§ 1.1.538 - Regolamento 17 settembre 1990, n. 2676.
Regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione che determina i metodi d'analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino.

Settore:Normativa europea
Materia:1. agricoltura
Capitolo:1.1 questioni generali
Data:17/09/1990
Numero:2676

Sommario
Art. 1.      1. I metodi d'analisi comunitari applicabili nel settore del vino che consentono, nelle transazioni commerciali e nelle operazioni di controllo:
Art. 2.      Ai fini dell'applicazione del presente regolamento:
Art. 3.      1. Sotto la responsabilità del direttore del laboratorio, i metodi di analisi automatizzati sono ammessi a condizione che la ripetibilità e la riproducibilità dei risultati siano almeno [...]
Art. 4.      Quando si fa riferimento all'acqua per le soluzioni, le diluizioni o i lavaggi, si intende sempre acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza almeno equivalente. Tutti i prodotti chimici [...]
Art. 5.      Il regolamento (CEE) n. 1108/82 è abrogato.
Art. 6.      Il presente regolamento entra in vigore il giorno della pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

§ 1.1.538 - Regolamento 17 settembre 1990, n. 2676. [1]

Regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione che determina i metodi d'analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino.

(G.U.C.E. 3 ottobre 1990, n. L 272).

 

     LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,

     visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,

     visto il regolamento (CEE) n. 822/87 del Consiglio, del 16 marzo 1987, relativo all'organizzazione del mercato vitivinicolo, modificato dal regolamento (CEE) n. 1325/90, in particolare l'articolo 74,

     considerando che l'articolo 74, paragrafo 1 del regolamento (CEE) n. 822/87 prescrive l'adozione dei metodi di analisi che consentono di determinare la composizione dei prodotti di cui all'articolo 1 del regolamento in causa e definisce le norme che consentono di stabilire se questi prodotti hanno subito dei trattamenti in violazione delle pratiche enologiche autorizzate;

     considerando che, non avendo la Comunità fissato ancora i limiti quantitativi della presenza degli elementi che caratterizzano il ricorso a certe pratiche enologiche e le tabelle che consentono il confronto dei dati analitici, è opportuno autorizzare gli Stati membri a determinare tali limiti;

     considerando che l'articolo 13, paragrafo 1 del regolamento (CEE) n. 822/87 prevede un esame analitico riguardante come minimo i valori degli elementi caratteristici del v.q.p.r.d. in questione che figurano tra quelli enumerati nell'allegato del regolamento stesso;

     considerando che il controllo delle indicazioni figuranti nei documenti relativi ai prodotti in oggetto rende necessaria l'adozione di metodi d'analisi uniformi che permettano di ottenere dati precisi e comparabili; che tali metodi devono pertanto essere obbligatori per ogni transazione commerciale ed ogni operazione di controllo; che, date le esigenze di controllo e le limitate possibilità del commercio, è tuttavia opportuno ammettere un numero limitato di procedimenti usuali che consentano una determinazione rapida e sufficientemente sicura degli elementi ricercati;

     considerando che è opportuno adottare, per quanto possibile, metodi che sono unanimemente riconosciuti, ad esempio i metodi sviluppati nell'ambito della Convenzione internazionale per l'unificazione dei metodi d'analisi e di apprezzamento dei vini del 1954 pubblicati dall'Ufficio internazionale della vigna e del vino nella Raccolta dei metodi internazionali d'analisi del vino;

     considerando che il regolamento (CEE) n. 1108/82  fissa alcuni metodi d'analisi comunitari applicabili nel settore del vino; che, tenuto conto del progresso scientifico, si è reso necessario sostituire con metodi più appropriati taluni metodi, modificarne altri ed introdurne di nuovi, in particolare quelli approvati successivamente dall'Ufficio internazionale della vigna e del vino; che, a causa dell'elevato numero e della complessità di tali adattamenti, è opportuno raggruppare tutti i metodi di analisi in un nuovo regolamento ed abrogare il regolamento (CEE) n. 1108/82;

     considerando che, per assicurare la comparabilità dei risultati ottenuti applicando i metodi d'analisi di cui all'articolo 74 del regolamento (CEE)n. 822/87, è opportuno fare riferimento, per quanto concerne la ripetibilità e la riproducibilità di tali risultati, alle definizioni fissate dall'Ufficio internazionale della vigna e del vino;

     considerando che, per tenere conto del progresso scientifico e della dotazione dei laboratori ufficiali e per rendere il lavoro di tali laboratori più efficace e produttivo, è opportuno consentire l'applicazione dei metodi di analisi automatizzati a talune condizioni; che è opportuno precisare che, in caso di controversie, i metodi automatizzati non possono sostituire i metodi di riferimento ed i metodi usuali;

     considerando che i risultati di una misurazione di densità con il metodo automatizzato basato sul principio del risonatore di flessione sono, in quanto ad accuratezza, ripetibilità e riproducibilità, almeno pari ai risultati ottenuti con i metodi descritti al punto 1 dell'allegato del presente regolamento per la misurazione della massa volumica o della densità relativa; che è quindi opportuno, ai sensi dell'articolo 74, paragrafo 3 del regolamento (CEE) n. 822/87, considerare detto metodo automatizzato equivalente ai metodi di cui all'allegato del presente regolamento;

     considerando che il modo di operare descritto al capitolo 25, punto 2.2.3.3.2 dell'allegato al presente regolamento per l'analisi del tenore di biossido di zolfo totale dei vini e dei mosti aventi un tenore presunto inferiore a 50 mg/l permette una migliore estrazione di questa sostanza in rapporto al modo di operare descritto nel capitolo 13, punto 13.4 dell'allegato al regolamento (CEE) n. 1108/82; che in tal modo si ottengono tenori più elevati in biossido di zolfo totale che possono superare, specialmente nel caso di alcuni succhi di uva il limite massimo prescritto; che, allo scopo di evitare difficoltà per lo smaltimento di succhi di uva, già elaborati al momento dell'entrata in vigore del presente regolamento ed in attesa che i processi di elaborazione siano adattati per ottenere una desolfitazione più completa dei mosti muti di uva, è necessario permettere durante un periodo transitorio che il modo di operare descritto nel regolamento precitato sia ancora utilizzato;

     considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i vini,

     HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:

 

Art. 1.

     1. I metodi d'analisi comunitari applicabili nel settore del vino che consentono, nelle transazioni commerciali e nelle operazioni di controllo:

     - di stabilire la composizione dei prodotti di cui all'articolo 1 del regolamento (CEE) n. 822/87,

     - di accertare se i prodotti di cui trattasi hanno subito trattamenti che contravvengono alle pratiche enologiche autorizzate,

     sono quelli riportati nell'allegato del presente regolamento.

     2. 2. Per le sostanze per le quali sono stati fissati metodi di riferimento e metodi usuali, prevalgono i risultati ottenuti applicando i metodi di riferimento.

 

     Art. 2.

     Ai fini dell'applicazione del presente regolamento:

     a) la ripetibilità rappresenta il valore al di sotto del quale è situato, con una probabilità specificata, il valore assoluto della differenza tra due singoli risultati ottenuti mediante misure effettuate nelle stesse condizioni (stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio e breve intervallo di tempo;

     b) la riproducibilità rappresenta il valore al di sotto del quale è situato, con una probabilità specificata, il valore assoluto della differenza tra due singoli risultati ottenuti in condizioni diverse (operatori diversi, apparecchiature diverse e/o laboratori diversi e/o tempi diversi).

     Per "singolo risultato" si intende il valore ottenuto applicando una volta e completamente il metodo di analisi normalizzato su un solo campione.

     In assenza di indicazioni la probabilità è del 95%.

 

     Art. 3.

     1. Sotto la responsabilità del direttore del laboratorio, i metodi di analisi automatizzati sono ammessi a condizione che la ripetibilità e la riproducibilità dei risultati siano almeno equivalenti a quelle dei risultati ottenuti con i metodi di analisi di cui all'allegato.

     In caso di controversie, i metodi automatizzati non possono prevalere su quelli riportati in allegato.

     [2. Il metodo automatizzato per la misura della densità, basato sul principio della variazione della frequenza di oscillazione, è considerato equivalente ai metodi di cui al punto 1 dell'allegato del presente regolamento.] [2]

 

     Art. 4.

     Quando si fa riferimento all'acqua per le soluzioni, le diluizioni o i lavaggi, si intende sempre acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza almeno equivalente. Tutti i prodotti chimici devono essere di purezza analitica, salvo specificazioni diverse.

 

     Art. 5.

     Il regolamento (CEE) n. 1108/82 è abrogato.

     Tuttavia l'articolo 1, paragrafo 4 del regolamento precitato resta applicabile fino al 31 dicembre 1990.

 

     Art. 6.

     Il presente regolamento entra in vigore il giorno della pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

     Esso è applicabile a decorrere dal 1° ottobre 1990.

 

 

ALLEGATO [3]

 

     1. MASSA VOLUMICA A 20 °C E DENSITÀ RELATIVA A 20 °C

 

     1. DEFINIZIONI

     La massa volumica è il rapporto fra la massa di un certo volume di vino o di mosto a 20 °C e il volume stesso. Si esprime in grammi per millilitro ed il suo simbolo è ρ 20 °C.

     La densità relativa a 20 °C o densità 20 °C/20 °C è il rapporto, espresso in numeri decimali, fra la massa di un certo volume di vino o di mosto a 20 °C e la massa dello stesso volume di acqua alla stessa temperatura.

     Il suo simbolo è d20 °C20 °C

 

     2. PRINCIPIO DEI METODI

     La massa volumica e la densità relativa a 20 °C vengono determinati sul campione di analisi:

     — mediante picnometria: metodo di riferimento;

     — mediante areometria o densimetria per mezzo della bilancia idrostatica: metodi usuali.

     Osservazione:

     Per determinazioni molto precise, la massa volumica deve essere corretta dell'azione del biossido di zolfo:

     ρ 20 °C = ρ' 20 °C – 0,0006 ∙ S

     ρ 20 °C = massa volumica corretta

     ρ' 20 °C = massa volumica osservata

     S = biossido di zolfo totale in g/l

 

     3. TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL CAMPIONE

     Se il vino o il mosto contengono quantità notevoli di biossido di carbonio, eliminarne la maggior parte agitando 250 ml di campione in un pallone da 1 000 ml o filtrando sotto vuoto su 2 g di cotone collocato in un'allunga.

 

     4. METODO DI RIFERIMENTO

 

     4.1. Apparecchiatura

     Materiale d'uso comune in laboratorio, in particolare:

     4.1.1. Picnometro (1), in vetro pyrex da circa 100 ml provvisto di un termometro mobile con raccordo smerigliato, graduato in decimi di grado da 10 °C a 30 °C. Tale termometro deve essere controllato (fig. 1).

 

(1) Si può usare qualsiasi picnometro avente caratteristiche equivalenti.

 

     (Omissis)

     Fig. 1

     Picnometro e relativo pallone tara

 

     Detto picnometro porta un tubo laterale di 25 mm di lunghezza e di 1 mm al massimo di diametro interno, terminante con una parte conica smerigliata. Questo tubo laterale può essere chiuso da un «tappo ricevitore» costituito da un tubo conico smerigliato terminante con una parte affilata. Questo tappo serve da camera di dilatazione.

     Le due smerigliature dell'apparecchiatura devono essere realizzate con la massima cura.

     4.1.2. Pallone tara avente lo stesso volume esterno del picnometro (a meno di circa 1 ml) e di massa uguale alla massa del picnometro pieno di un liquido di densità 1,01 (soluzione al 2 % m/v di cloruro di sodio).

     Involucro coibentato che si adatta perfettamente al corpo del picnometro.

     4.1.3. Bilancia a due piatti con portata di almeno 300 g e sensibilità di 0,1 mg, oppure bilancia monopiatto con portata di almeno 200 g e sensibilità di 0,1 mg.

 

     4.2. Taratura del picnometro

     La taratura del picnometro comporta la determinazione delle seguenti caratteristiche:

     — tara a vuoto,

     — volume a 20 °C,

     — massa dell'acqua a 20 °C.

     4.2.1. Utilizzazione di una bilancia a due piatti

     Una volta collocato il pallone tara sul piatto sinistro della bilancia ed il picnometro pulito ed asciutto munito del relativo «tappo ricevitore» sul piatto destro, raggiungere l'equilibrio ponendo accanto al picnometro i pesi necessari: p grammi.

     Riempire con cura il picnometro con acqua distillata a temperatura ambiente ed immergere il termometro; asciugare con cura il picnometro e collocarlo nell'involucro coibentato; agitare capovolgendo finché la temperatura letta al termometro sia costante. Portare il livello esattamente al bordo superiore del tubo laterale. Asciugare questo tubo ed applicare il «tappo ricevitore»; leggere la temperatura t °C con accuratezza ed effettuare l'eventuale correzione della scala del termometro. Pesare il picnometro pieno d'acqua: sia p' la massa in grammi che realizza l'equilibrio.

     Calcoli (1)

     Tara del picnometro vuoto:

     Tara a vuoto = p + m

     m = massa d'aria contenuta nel picnometro

     m = 0,0012 (p − p')

     Volume a 20 °C:

     V20 °C = (p + m − p') ∙ Ft

     Ft = fattore ricavato dalla tabella I per la temperatura t °C

     V20 °C deve essere noto con l'approssimazione di ± 0,001 ml

     Massa in acqua a 20 °C:

     M20 °C = V20 °C ∙ 0,998203

     0,998203 = massa volumica dell'acqua a 20 °C.

     4.2.2. Utilizzazione di una bilancia monopiatto

     Determinare:

     — la massa del picnometro pulito ed asciutto: P;

     — la massa del picnometro pieno d'acqua, a t °C: P1 seguendo le indicazioni di cui al punto 4.2.1;

     — la massa del pallone tara To.

     Calcoli (1):

     Tara del picnometro vuoto:

     Tara a vuoto: P − m

     m = massa d'aria contenuta nel picnometro

     m = 0,0012 (P1 − P)

     Volume a 20 °C

     V20 °C = [P1 − (P − m)] ∙ Ft

     Ft = fattore ricavato nella tabella I in corrispondenza alla temperatura t °C

     Il volume a 20 °C deve essere noto con l'approssimazione di ± 0,001 ml.

     Massa dell'acqua a 20 °C.

     M20 °C = V20 °C ∙ 0,998203

     0,998203 = massa volumica dell'acqua a 20 °C.

 

     4.3. Modo di operare (1)

     4.3.1. Utilizzazione di una bilancia a due piatti

     Pesare il picnometro riempito con il campione preparato per l'analisi (3) secondo le indicazioni descritte al punto 4.2.1. Sia p" la massa in grammi che realizza l'equilibrio a t °C.

     Massa del liquido contenuto nel picnometro = p + m − p".

     Massa volumica apparente a t °C:

     ρt °C = (p + m - p") / V20 °C

     Calcolare la massa volumica a 20 °C con l'aiuto di una delle tabelle di correzione riportate di seguito, in funzione della natura del liquido studiato: vino secco (tabella II), mosto naturale o concentrato (tabella III), vino dolce (tabella IV).

     Si esprime la densità 20 °C/20 °C del vino dividendo la massa volumica a 20 °C per 0,998203.

 

(1) Al punto 6 del presente capitolo si riporta un esempio numerico.

 

     4.3.2. Utilizzazione di una bilancia monopiatto (1)

     Pesare il pallone tara, sia T1 la sua massa.

     Calcolare dT = T1 − T0.

     Massa del picnometro vuoto al momento della misurazione = P − m + dT.

     Pesare il picnometro riempito con il campione preparato per l'analisi (3), seguendo le istruzioni riportate al punto 4.2.1. Sia P2 la massa misurata a t °C.

     Massa del liquido contenuto nel picnometro a t °C = P2 − (P − m + dT).

     Massa volumica apparente a t °C:

     ρt °C = [P2 - (P - m + dT)] / V20 °C

     Calcolare la massa volumica a 20 °C del liquido studiato (vino secco, mosto naturale e concentrato, vino dolce) con il procedimento indicato al punto 4.3.1.

     La densità 20 °C/20 °C si ottiene dividendo la massa volumica a 20°C per 0,998203.

     4.3.3. Ripetibilità sulla massa volumica:

     — per i vini secchi e amabili: r = 0,00010;

     — per i vini dolci: r = 0,00018.

     4.3.4. Riproducibilità sulla massa volumica:

     — per i vini secchi e amabili: R = 0,00037;

     — per i vini dolci: R = 0,00045.

 

(1) Al punto 6 del presente capitolo si riporta un esempio numerico.

 

     6. ESEMPIO DI CALCOLO DELLA MASSA VOLUMICA A 20 °C E DELLA DENSITÀ A 20 °C/20 °C (METODO DI RIFERIMENTO)

 

     6.1. Picnometria su bilancia a due piatti

     6.1.1. Determinazione delle costanti del picnometro

     1. Pesata del picnometro pulito ed asciutto:

     Tara = picnometro + p

     p = 104,9454 g

     2. Pesata del picnometro pieno d'acqua alla temperatura t °C:

     Tara = picnometro + acqua + p'

     p' = 1,2396 g per t = 20,5 °C

     3. Calcolo della massa d'aria contenuta nel picnometro:

     m = 0,0012 (p − p')

     m = 0,0012 (104,9454 − 1,2396)

     m = 0,1244 g

     4. Caratteristiche da tenere presenti:

     Tara del picnometro vuoto: p + m

     p + m = 104,9454 + 0,1244

     p + m = 105,0698 g

     Volume a 20 °C = (p + m − p') ∙ Ft °C

     F20,50 °C = 1,001900

     V20 °C = (105,0698 − 1,2396) ∙ 1,001900

     V20 °C = 104,0275 ml

     Massa dell'acqua a 20 °C = V20 °C ∙ 0,998203

     M20 °C = 103,8405 g

     6.1.2. Determinazione della massa volumica a 20° C e della densità 20° C/20° C di un vino secco:

     p" = 1,2622 a 17,80 °C

     ρ17,80 °C * (105,0698 - 1,2622) / 104,0275

     ρ17,80 °C = 0,99788 g/ml

     La tabella II consente di calcolare ρ20 °C a partire da ρt °C mediante la relazione:

     ρ20 °C = ρt °C ± c/1000

     Per t = 17,80 °C e per un titolo alcolometrico di 11 % vol, si trova c = 0,54

     ρ20 °C = 0,99788 - 0,54/1000

     ρ20 °C = 0,99734 g/ml

     d20 °C20 °C = 0,99734 / 0,998203 = 0,99913

 

     6.2. Picnometria su bilancia monopiatto

     6.2.1. Determinazioni delle costanti del picnometro

     1. Pesata del picnometro pulito e asciutto

     P = 67,7913 g

     2. Pesata del picnometro pieno d'acqua alla temperatura t °C

     P1 = 169,2715 a 21,65 °C

     3. Calcolo della massa d'aria contenuta nel picnometro:

     m = 0,0012 (P1 − P)

     m = 0,0012 × 101,4802

     m = 0,1218 g

     4. Caratteristiche da tenere presenti:

     Tara del picnometro vuoto: P − m

     P − m = 67,7913 − 0,1218

     P − m = 67,6695 g

     Volume a 20 °C = [P1 − (P − m)] Ft °C

     F21,65 °C = 1,002140

     V20 °C = (169,2715 − 67,6695) × 1,002140

     V20 °C = 101,8194 ml

     Massa dell'acqua a 20 °C = V20 °C × 0,998203

     M20 °C = 101,6364 g

     Massa del pallone tara: To

     To = 171,9160 g.

     6.2.2. Determinazione della massa volumica a 20° C e della densità 20° C/20° C di un vino secco:

     T1 = 171,9178 g

     dT = 171,9178 − 171,9160 = 0,0018 g

     P − m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g

     P2 = 169,2799 a 18 °C

     ρ18 °C = (169,2799 - 67,6713) / 101,8194

     ρ18 °C = 0,99793 g/ml

 

     La tabella II consente di calcolare ρ 20 °C a partire da ρ t °C mediante la relazione:

     ρ20 °C = ρt °C ± c/1000

     Per t = 18 °C con un titolo alcolometrico di 11 % vol, si trova c = 0,49

     ρ20 °C0,99793 - 0,49/1000

     ρ20 °C = 0,99744 g/ml

     d20 °C20 °C = 0,99744 / 0,998203 = 0,99923

 

     TABELLA I

     Fattori F

     per i quali bisogna moltiplicare la massa dell'acqua contenuta nel picnometro in pyrex a t° per calcolare il volume del picnometro a 20 °C

 

t °C

F

t °C

F

t °C

F

t °C

F

t °C

F

t °C

F

t °C

F

10,0

1,000398

13,0

1,000691

16,0

1,001097

19,0

1,001608

22,0

1,002215

25,0

1,002916

28,0

1,003704

,1

1,000406

,1

1,000703

,1

1,001113

,1

1,001627

,1

1,002238

,1

1,002941

,1

1,003731

,2

1,000414

,2

1,000714

,2

1,001128

,2

1,001646

,2

1,002260

,2

1,002966

,2

1,003759

,3

1,000422

,3

1,000726

,3

1,001144

,3

1,001665

,3

1,002282

,3

1,002990

,3

1,003787

,4

1,000430

,4

1,000738

,4

1,001159

,4

1,001684

,4

1,002304

,4

1,003015

,4

1,003815

10,5

1,000439

13,5

1,000752

16,5

1,001175

19,5

1,001703

22,5

1,002326

25,5

1,003041

28,5

1,003843

,6

1,000447

,6

1,000764

,6

1,001191

,6

1,001722

,6

1,002349

,6

1,003066

,6

1,003871

,7

1,000456

,7

1,000777

,7

1,001207

,7

1,001741

,7

1,002372

,7

1,003092

,7

1,003899

,8

1,000465

,8

1,000789

,8

1,001223

,8

1,001761

,8

1,002394

,8

1,003117

,8

1,003928

,9

1,000474

,9

1,000803

,9

1,001239

,9

1,001780

,9

1,002417

,9

1,003143

,9

1,003956

11,0

1,000483

14,0

1,000816

17,0

1,001257

20,0

1,001800

23,0

1,002439

26,0

1,003168

29,0

1,003984

,1

1,000492

,1

1,000829

,1

1,001273

,1

1,001819

,1

1,002462

,1

1,003194

,1

1,004013

,2

1,000501

,2

1,000842

,2

1,001290

,2

1,001839

,2

1,002485

,2

1,003222

,2

1,004042

,3

1,000511

,3

1,000855

,3

1,001306

,3

1,001859

,3

1,002508

,3

1,003247

,3

1,004071

,4

1,000520

,4

1,000868

,4

1,001323

,4

1,001880

,4

1,002531

,4

1,003273

,4

1,004099

11,5

1,000530

14,5

1,000882

17,5

1,001340

20,5

1,001900

23,5

1,002555

26,5

1,003299

29,5

1,004128

,6

1,000540

,6

1,000895

,6

1,001357

,6

1,001920

,6

1,002578

,6

1,003326

,6

1,004158

,7

1,000550

,7

1,000909

,7

1,001374

,7

1,001941

,7

1,002602

,7

1,003352

,7

1,004187

,8

1,000560

,8

1,000923

,8

1,001391

,8

1,001961

,8

1,002625

,8

1,003379

,8

1,004216

,9

1,000570

,9

1,000937

,9

1,001409

,9

1,001982

,9

1,002649

,9

1,003405

,9

1,004245

12,0

1,000580

15,0

1,000951

18,0

1,001427

21,0

1,002002

24,0

1,002672

27,0

1,003432

30,0

1,004275

,1

1,000591

,1

1,000965

,1

1,001445

,1

1,002023

,1

1,002696

,1

1,003458

 

 

,2

1,000601

,2

1,000979

,2

1,001462

,2

1,002044

,2

1,002720

,2

1,003485

 

 

,3

1,000612

,3

1,000993

,3

1,001480

,3

1,002065

,3

1,002745

,3

1,003513

 

 

,4

1,000623

,4

1,001008

,4

1,001498

,4

1,002086

,4

1,002769

,4

1,003540

 

 

12,5

1,000634

15,5

1,001022

18,5

1,001516

21,5

1,002107

24,5

1,002793

27,5

1,003567

 

 

,6

1,000645

,6

1,001037

,6

1,001534

,6

1,002129

,6

1,002817

,6

1,003594

 

 

,7

1,000656

,7

1,001052

,7

1,001552

,7

1,002151

,7

1,002842

,7

1,003621

 

 

,8

1,000668

,8

1,001067

,8

1,001570

,8

1,002172

,8

1,002866

,8

1,003649

 

 

,9

1,000679

,9

1,001082

,9

1,001589

,9

1,002194

,9

1,002891

,9

1,003676

 

 

 

     TABELLA II

     Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei vini secchi e dei vini secchi privati dell'alcole misurata a t° con un picnometro in pyrex per ricondurre il risultato a 20 °C

     ρ20 = ρt ± c/1 000

     − se t° è inferiore a 20 °C

     + se t° è superiore a 20 °C

 

 

Titolo alcolometrico

 

0

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Temperatura in °C

10

1,59

1,64

1,67

1,71

1,77

1,84

1,91

2,01

2,11

2,22

2,34

2,46

2,60

2,73

2,88

3,03

3,19

3,35

3,52

3,70

3,87

4,06

4,25

4,44

 

11

1,48

1,53

1,56

1,60

1,64

1,70

1,77

1,86

1,95

2,05

2,16

2,27

2,38

2,51

2,63

2,77

2,91

3,06

3,21

3,36

3,53

3,69

3,86

4,03

 

12

1,36

1,40

1,43

1,46

1,50

1,56

1,62

1,69

1,78

1,86

1,96

2,05

2,16

2,27

2,38

2,50

2,62

2,75

2,88

3,02

3,16

3,31

3,46

3,61

 

13

1,22

1,26

1,28

1,32

1,35

1,40

1,45

1,52

1,59

1,67

1,75

1,83

1,92

2,01

2,11

2,22

2,32

2,44

2,55

2,67

2,79

2,92

3,05

3,18

 

14

1,08

1,11

1,13

1,16

1,19

1,23

1,27

1,33

1,39

1,46

1,52

1,60

1,67

1,75

1,84

1,93

2,03

2,11

2,21

2,31

2,42

2,52

2,63

2,74

 

15

0,92

0,96

0,97

0,99

1,02

1,05

1,09

1,13

1,19

1,24

1,30

1,36

1,42

1,48

1,55

1,63

1,70

1,78

1,86

1,95

2,03

2,12

2,21

2,30

 

16

0,76

0,79

0,80

0,81

0,84

0,86

0,89

0,93

0,97

1,01

1,06

1,10

1,16

1,21

1,26

1,32

1,38

1,44

1,51

1,57

1,64

1,71

1,78

1,85

 

17

0,59

0,61

0,62

0,63

0,65

0,67

0,69

0,72

0,75

0,78

0,81

0,85

0,88

0,95

0,96

1,01

1,05

1,11

1,15

1,20

1,25

1,30

1,35

1,40

 

18

0,40

0,42

0,42

0,43

0,44

0,46

0,47

0,49

0,51

0,53

0,55

0,57

0,60

0,63

0,65

0,68

0,71

0,74

0,77

0,81

0,84

0,87

0,91

0,94

 

19

0,21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,32

0,33

0,34

0,36

0,37

0,39

0,41

0,42

0,44

0,46

0,47

 

20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,31

0,32

0,34

0,36

0,37

0,38

0,40

0,41

0,43

0,44

0,46

0,48

 

22

0,44

0,45

0,46

0,47

0,48

0,49

0,51

0,52

0,54

0,56

0,59

0,61

0,63

0,66

0,69

0,71

0,74

0,77

0,80

0,83

0,87

0,90

0,93

0,97

 

23

0,68

0,70

0,71

0,72

0,74

0,76

0,78

0,80

0,83

0,86

0,90

0,93

0,96

1,00

1,03

1,08

1,13

1,17

1,22

1,26

1,31

1,37

1,41

1,46

 

24

0,93

0,96

0,97

0,99

1,01

1,03

1,06

1,10

1,13

1,18

1,22

1,26

1,31

1,36

1,41

1,47

1,52

1,58

1,64

1,71

1,77

1,84

1,90

1,97

 

25

1,19

1,23

1,25

1,27

1,29

1,32

1,36

1,40

1,45

1,50

1,55

1,61

1,67

1,73

1,80

1,86

1,93

2,00

2,08

2,16

2,24

2,32

2,40

2,48

 

26

1,47

1,51

1,53

1,56

1,59

1,62

1,67

1,72

1,77

1,83

1,90

1,96

2,03

2,11

2,19

2,27

2,35

2,44

2,53

2,62

2,72

2,81

2,91

3,01

 

27

1,75

1,80

1,82

1,85

1,89

1,93

1,98

2,04

2,11

2,18

2,25

2,33

2,41

2,50

2,59

2,68

2,78

2,88

2,98

3,09

3,20

3,31

3,42

3,53

 

28

2,04

2,10

2,13

2,16

2,20

2,25

2,31

2,38

2,45

2,53

2,62

2,70

2,80

2,89

3,00

3,10

3,21

3,32

3,45

3,57

3,69

3,82

3,94

4,07

 

29

2,34

2,41

2,44

2,48

2,53

2,58

2,65

2,72

2,81

2,89

2,99

3,09

3,19

3,30

3,42

3,53

3,65

3,78

3,92

4,05

4,19

4,33

4,47

4,61

 

30

2,66

2,73

2,77

2,81

2,86

2,92

3,00

3,08

3,17

3,27

3,37

3,48

3,59

3,72

3,84

3,97

4,11

4,25

4,40

4,55

4,70

4,85

4,92

5,17

     Nota: Si può utilizzare questa tabella per trasformare la densità dt 20 in d20 20.

 

     TABELLA III

     Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei mosti naturali e dei mosti concentrati misurata a t° con un picnometro in pyrex per ricondurre il risultato a 20 °C

     ρ20 = ρt ± c/1 000

     − se t° è inferiore a 20 °C

     + se t° è superiore a 20 °C

 

Massa volumica

1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36

Temperatura in °C

10° 2,31 2,48 2,66 2,82 2,99 3,13 3,30 3,44 3,59 3,73 3,88 4,01 4,28 4,52 4,76 4,98 5,18 5,42 5,56 5,73 5,90 6,05

11° 2,12 2,28 2,42 2,57 2,72 2,86 2,99 3,12 3,25 3,37 3,50 3,62 3,85 4,08 4,29 4,48 4,67 4,84 5,00 5,16 5,31 5,45

12° 1,92 2,06 2,19 2,32 2,45 2,58 2,70 2,82 2,94 3,04 3,15 3,26 3,47 3,67 3,85 4,03 4,20 4,36 4,51 4,65 4,78 4,91

13° 1,72 1,84 1,95 2,06 2,17 2,27 2,38 2,48 2,58 2,69 2,78 2,88 3,05 3,22 3,39 3,55 3,65 3,84 3,98 4,11 4,24 4,36

14° 1,52 1,62 1,72 1,81 1,90 2,00 2,09 2,17 2,26 2,34 2,43 2,51 2,66 2,82 2,96 3,09 3,22 3,34 3,45 3,56 3,67 3,76

15° 1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10

16° 1,05 1,12 1,18 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,55 1,60 1,66 1,71 1,81 1,90 2,00 2,08 2,16 2,24 2,30 2,37 2,43 2,49

17° 0,80 0,86 0,90 0,95 1,00 1,04 1,09 1,13 1,18 1,22 1,26 1,30 1,37 1,44 1,51 1,57 1,62 1,68 1,72 1,76 1,80 1,84

18° 0,56 0,59 0,62 0,66 0,68 0,72 0,75 0,77 0,80 0,83 0,85 0,88 0,93 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,16 1,19 1,21 1,24

19° 0,29 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62

20°

21° 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,62

22° 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,79 0,81 0,84 0,87 0,90 0,96 1,00 1,05 1,09 1,12 1,15 1,18 1,20 1,22 1,23

23° 0,89 0,94 0,99 1,03 1,08 1,12 1,16 1,20 1,25 1,29 1,33 1,37 1,44 1,51 1,57 1,63 1,67 1,73 1,77 1,80 1,82 1,84

24° 1,20 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,66 1,71 1,77 1,82 1,92 2,01 2,10 2,17 2,24 2,30 2,36 2,40 2,42 2,44

25° 1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,05

26° 1,84 1,92 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,42 2,50 2,58 2,65 2,73 2,87 3,00 3,13 3,25 3,36 3,47 3,57 3,65 3,72 3,79

27° 2,17 2,26 2,36 2,46 2,56 2,66 2,75 2,84 2,93 3,01 3,10 3,18 3,35 3,50 3,66 3,80 3,93 4,06 4,16 4,26 4,35 4,42

28° 2,50 2,62 2,74 2,85 2,96 3,07 3,18 3,28 3,40 3,50 3,60 3,69 3,87 4,04 4,21 4,36 4,50 4,64 4,75 4,86 4,94 5,00

29° 2,86 2,98 3,10 3,22 3,35 3,47 3,59 3,70 3,82 3,93 4,03 4,14 4,34 4,53 4,72 4,89 5,05 5,20 5,34 5,46 5,56 5,64

30° 3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,84 5,96 6,08 6,16 6,22

Nota: Si può utilizzare questa tabella per trasformare la densità dt

20 in d20

20 :

 

 

TABELLA IV

Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei vini di 13 % vol o più contenenti zucchero

residuo misurata con picnometro in pyrex a t° per ricondurre il risultato a 20 °C

ρ20 = ρt ±

c

1 000

− se t° è inferiore a 20 °C

+ se t° è superiore a 20 °C

Vino a 13 % vol. Vino a 15 % vol. Vino a 17 % vol.

Massa volumica Massa volumica Massa volumica

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120

Temperatura in °C

10° 2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89

11° 2,17 2,49 2,80 2,99 3,39 3,65 3,90 2,42 2,73 3,05 3,34 3,63 3,89 4,15 2,69 3,00 3,32 3,61 3,90 4,16 4,41

12° 1,97 2,25 2,53 2,79 3,05 3,29 3,52 2,19 2,47 2,75 3,01 3,27 3,51 3,73 2,42 2,70 2,98 3,24 3,50 3,74 3,96

13° 1,78 2,02 2,25 2,47 2,69 2,89 3,09 1,97 2,21 2,44 2,66 2,87 3,08 3,29 2,18 2,42 2,64 2,87 3,08 3,29 3,49

14° 1,57 1,78 1,98 2,16 2,35 2,53 2,70 1,74 1,94 2,14 2,32 2,52 2,69 2,86 1,91 2,11 2,31 2,50 2,69 2,86 3,03

15° 1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,53

16° 1,08 1,22 1,36 1,48 1,61 1,73 1,84 1,18 1,32 1,46 1,59 1,71 1,83 1,94 1,30 1,44 1,58 1,71 1,83 1,95 2,06

17° 0,83 0,94 1,04 1,13 1,22 1,31 1,40 0,91 1,02 1,12 1,21 1,30 1,39 1,48 1,00 1,10 1,20 1,30 1,39 1,48 1,56

18° 0,58 0,64 0,71 0,78 0,84 0,89 0,95 0,63 0,69 0,76 0,83 0,89 0,94 1,00 0,69 0,75 0,82 0,89 0,95 1,00 1,06

19° 0,30 0,34 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,52 0,36 0,39 0,42 0,46 0,49 0,52 0,54

20°

21° 0,30 0,33 0,36 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,36 0,39 0,43 0,46 0,49 0,51 0,35 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54

22° 0,60 0,67 0,73 0,80 0,85 0,91 0,98 0,65 0,72 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 0,71 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 1,07

23° 0,93 1,02 1,12 1,22 1,30 1,39 1,49 1,01 1,10 1,20 1,29 1,38 1,46 1,55 1,10 1,19 1,29 1,38 1,46 1,55 1,63

24° 1,27 1,39 1,50 1,61 1,74 1,84 1,95 1,37 1,49 1,59 1,72 1,84 1,95 2,06 1,48 1,60 1,71 1,83 1,95 2,06 2,17

25° 1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73

26° 1,94 2,12 2,29 2,47 2,63 2,79 2,95 2,09 2,27 2,44 2,62 2,78 2,94 3,10 2,26 2,44 2,61 2,79 2,95 3,11 3,26

27° 2,30 2,51 2,70 2,90 3,09 3,27 3,44 2,48 2,68 2,87 3,07 3,27 3,45 3,62 2,67 2,88 3,07 3,27 3,46 3,64 3,81

28° 2,66 2,90 3,13 3,35 3,57 3,86 4,00 2,86 3,10 3,23 3,55 3,77 3,99 4,20 3,08 3,31 3,55 3,76 3,99 4,21 4,41

29° 3,05 3,31 3,56 3,79 4,04 4,27 4,49 3,28 3,53 3,77 4,02 4,26 4,49 4,71 3,52 3,77 4,01 4,26 4,50 4,73 4,95

30° 3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57

Vino a 19 % vol. Vino a 21 % vol.

Massa volumica Massa volumica

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120

Temperatura in °C

10° 3,27 3,62 3,97 4,30 4,62 4,92 5,21 3,62 3,97 4,32 4,66 4,97 5,27 5,56

11° 2,99 3,30 3,61 3,90 4,19 4,45 4,70 3,28 3,61 3,92 4,22 4,50 4,76 5,01

12° 2,68 2,96 3,24 3,50 3,76 4,00 4,21 2,96 3,24 3,52 3,78 4,03 4,27 4,49

13° 2,40 2,64 2,87 3,09 3,30 3,51 3,71 2,64 2,88 3,11 3,33 3,54 3,74 3,95

14° 2,11 2,31 2,51 2,69 2,88 3,05 3,22 2,31 2,51 2,71 2,89 3,08 3,25 3,43

15° 1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,86

16° 1,43 1,57 1,70 1,83 1,95 2,08 2,18 1,56 1,70 1,84 1,97 2,09 2,21 2,32

17° 1,09 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,65 1,20 1,31 1,41 1,50 1,59 1,68 1,77

18° 0,76 0,82 0,88 0,95 1,01 1,06 1,12 0,82 0,88 0,95 1,01 1,08 1,13 1,18

19° 0,39 0,42 0,45 0,49 0,52 0,55 0,57 0,42 0,46 0,49 0,52 0,55 0,58 0,61

20°

21° 0,38 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,41 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60

22° 0,78 0,84 0,90 0,96 1,02 1,07 1,13 0,84 0,90 0,96 1,02 1,08 1,14 1,19

23° 1,19 1,28 1,38 1,47 1,55 1,64 1,72 1,29 1,39 1,48 1,57 1,65 1,74 1,82

24° 1,60 1,72 1,83 1,95 2,06 2,18 2,29 1,73 1,85 1,96 2,08 2,19 2,31 2,42

25° 2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,04

26° 2,44 2,62 2,79 2,96 3,12 3,28 3,43 2,53 2,81 2,97 3,15 3,31 3,47 3,62

27° 2,88 3,08 3,27 3,42 3,66 3,84 4,01 3,10 3,30 3,47 3,69 3,88 4,06 4,23

28° 3,31 3,54 3,78 4,00 4,22 4,44 4,64 3,56 3,79 4,03 4,25 4,47 4,69 4,89

29° 3,78 4,03 4,27 4,52 4,76 4,99 5,21 4,06 4,31 4,55 4,80 5,04 5,27 5,48

30° 4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,16

 

 

TABELLA V

Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei vini secchi e dei vini secchi privati

dell'alcole misurata a t° mediante un areometro od un picnometro in vetro ordinario a t° per ricondurre il

risultato a 20 °C

ρ20 = ρt ±

c

1 000

− se t° è inferiore a 20 °C

+ se t° è superiore a 20 °C

Titolo alcolometrico

0 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Temperatura in °C

10° 1,45 1,51 1,55 1,58 1,64 1,70 1,78 1,88 1,98 2,09 2,21 2,34 2,47 2,60 2,75 2,90 3,06 3,22 3,39 3,57 3,75 3,93 4,12 4,31

11° 1,35 1,40 1,43 1,47 1,52 1,58 1,65 1,73 1,83 1,93 2,03 2,15 2,26 2,38 2,51 2,65 2,78 2,93 3,08 3,24 3,40 3,57 3,73 3,90

12° 1,24 1,28 1,31 1,34 1,39 1,44 1,50 1,58 1,66 1,75 1,84 1,94 2,04 2,15 2,26 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,05 3,19 3,34 3,49

13° 1,12 1,16 1,18 1,21 1,25 1,30 1,35 1,42 1,49 1,56 1,64 1,73 1,82 1,91 2,01 2,11 2,22 2,33 2,45 2,57 2,69 2,81 2,95 3,07

14° 0,99 1,03 1,05 1,07 1,11 1,14 1,19 1,24 1,31 1,37 1,44 1,52 1,59 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,13 2,23 2,33 2,44 2,55 2,66

15° 0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,23

16° 0,71 0,73 0,74 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,91 0,96 0,99 1,05 1,10 1,15 1,21 1,27 1,33 1,39 1,45 1,52 1,59 1,66 1,73 1,80

17° 0,55 0,57 0,57 0,59 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,74 0,77 0,81 0,84 0,88 0,92 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,26 1,31 1,36

18° 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,78 0,81 0,85 0,88 0,91

19° 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46

20°

21° 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,25 0,26 0,27 0,29 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48

22° 0,43 0,45 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,73 0,77 0,80 0,83 0,86 0,89 0,93 0,96

23° 0,67 0,69 0,70 0,71 0,72 0,74 0,77 0,79 0,82 0,85 0,88 0,91 0,95 0,99 1,03 1,07 1,12 1,16 1,21 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45

24° 0,91 0,93 0,95 0,97 0,99 1,01 1,04 1,07 1,11 1,15 1,20 1,24 1,29 1,34 1,39 1,45 1,50 1,56 1,62 1,69 1,76 1,82 1,88 1,95

25° 1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,45

26° 1,42 1,46 1,49 1,51 1,54 1,58 1,62 1,67 1,73 1,79 1,85 1,92 1,99 2,07 2,14 2,22 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,77 2,86 2,96

27° 1,69 1,74 1,77 1,80 1,83 1,88 1,93 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,72 2,82 2,93 3,04 3,14 3,25 3,37 3,48

28° 1,97 2,03 2,06 2,09 2,14 2,19 2,24 2,31 2,38 2,46 2,55 2,63 2,73 2,83 2,93 3,03 3,14 3,26 3,38 3,50 3,62 3,75 3,85 4,00

29° 2,26 2,33 2,37 2,40 2,45 2,50 2,57 2,64 2,73 2,82 2,91 2,99 3,11 3,22 3,34 3,45 3,58 3,70 3,84 3,97 4,11 4,25 4,39 4,54

30° 2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07

Nota: Si può utilizzare questa tabella per trasformare la densità dt

20 in d20

20 :

TABELLA VI

Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei mosti naturali e dei mosti concentrati

misurata a t° mediante un picnometro od un areometro in vetro ordinario per ricondurre il risultato a 20 °C

ρ20 = ρt ±

c

1 000

− se t° è inferiore a 20 °C

+ se t° è superiore a 20 °C

Massa volumica

1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36

Temperatura in °C

10° 2,17 2,34 2,52 2,68 2,85 2,99 3,16 3,29 3,44 3,58 3,73 3,86 4,13 4,36 4,60 4,82 5,02 5,25 5,39 5,56 5,73 5,87

11° 2,00 2,16 2,29 2,44 2,59 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,37 3,48 3,71 3,94 4,15 4,33 4,52 4,69 4,85 5,01 5,15 5,29

12° 1,81 1,95 2,08 2,21 2,34 2,47 2,58 2,70 2,82 2,92 3,03 3,14 3,35 3,55 3,72 3,90 4,07 4,23 4,37 4,52 4,64 4,77

13° 1,62 1,74 1,85 1,96 2,07 2,17 2,28 2,38 2,48 2,59 2,68 2,77 2,94 3,11 3,28 3,44 3,54 3,72 3,86 3,99 4,12 4,24

14° 1,44 1,54 1,64 1,73 1,82 1,92 2,00 2,08 2,17 2,25 2,34 2,42 2,57 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,35 3,46 3,57 3,65

15° 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01

16° 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,65 1,75 1,84 1,94 2,02 2,09 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42

17° 0,76 0,82 0,86 0,91 0,96 1,00 1,05 1,09 1,14 1,18 1,22 1,25 1,32 1,39 1,46 1,52 1,57 1,63 1,67 1,71 1,75 1,79

18° 0,53 0,56 0,59 0,63 0,65 0,69 0,72 0,74 0,77 0,80 0,82 0,85 0,90 0,95 0,99 1,02 1,06 1,09 1,13 1,16 1,18 1,20

19° 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,43 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60

20°

21° 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60

22° 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,93 0,97 1,02 1,06 1,09 1,12 1,15 1,17 1,19 1,19

23° 0,85 0,90 0,95 0,99 1,04 1,08 1,12 1,16 1,21 1,25 1,29 1,32 1,39 1,46 1,52 1,58 1,62 1,68 1,72 1,75 1,77 1,79

24° 1,15 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,48 1,54 1,60 1,65 1,71 1,76 1,86 1,95 2,04 2,11 2,17 2,23 2,29 2,33 2,35 2,37

25° 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 2,87 2,90 2,92 2,96

26° 1,76 1,84 1,93 2,02 2,10 2,18 2,25 2,33 2,41 2,49 2,56 2,64 2,78 2,91 3,03 3,15 3,26 3,37 3,47 3,55 3,62 3,60

27° 2,07 2,16 2,26 2,36 2,46 2,56 2,65 2,74 2,83 2,91 3,00 3,07 3,24 3,39 3,55 3,69 3,82 3,94 4,04 4,14 4,23 4,30

28° 2,39 2,51 2,63 2,74 2,85 2,96 3,06 3,16 3,28 3,38 3,48 3,57 3,75 3,92 4,08 4,23 4,37 4,51 4,62 4,73 4,80 4,86

29° 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 3,34 3,46 3,57 3,69 3,80 3,90 4,00 4,20 4,39 4,58 4,74 4,90 5,05 5,19 5,31 5,40 5,48

30° 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04

Nota: Si può utilizzare questa tabella per trasformare la densità dt

20 in d20

20 :

 

 

TABELLA VII

Tabella delle correzioni c per la temperatura sulla massa volumica dei vini di 13 % vol o più contenenti zucchero

residuo misurata mediante areometro o picnometro in vetro ordinario a t° per ricondurla a 20 °C

ρ20 = ρt ±

c

1 000

− se t° è inferiore a 20 °C

+ se t° è superiore a 20 °C

Vino a 13 % volume Vino a 15 % volume Vino a 17 % volume

Massa volumica Massa volumica Massa volumica

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120

Temperatura in °C

10° 2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74

11° 2,06 2,37 2,69 2,97 3,26 3,53 3,78 2,31 2,61 2,93 3,21 3,51 3,64 4,02 2,57 2,89 3,20 3,49 3,77 4,03 4,28

12° 1,87 2,14 2,42 2,67 2,94 3,17 3,40 2,09 2,36 2,64 2,90 3,16 3,27 3,61 2,32 2,60 2,87 3,13 3,39 3,63 3,84

13° 1,69 1,93 2,14 2,37 2,59 2,80 3,00 1,88 2,12 2,34 2,56 2,78 2,88 3,19 2,09 2,33 2,55 2,77 2,98 3,19 3,39

14° 1,49 1,70 1,90 2,09 2,27 2,44 2,61 1,67 1,86 2,06 2,25 2,45 2,51 2,77 1,83 2,03 2,23 2,42 2,61 2,77 2,94

15° 1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47

16° 1,03 1,17 1,30 1,43 1,55 1,67 1,78 1,06 1,27 1,40 1,53 1,65 1,77 1,88 1,25 1,39 1,52 1,65 1,77 1,89 2,00

17° 0,80 0,90 1,00 1,09 1,17 1,27 1,36 0,87 0,98 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 0,96 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,52

18° 0,54 0,61 0,68 0,75 0,81 0,86 0,92 0,60 0,66 0,73 0,80 0,85 0,91 0,97 0,66 0,72 0,79 0,86 0,92 0,97 1,03

19° 0,29 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,32 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,35 0,38 0,41 0,45 0,48 0,51 0,53

20°

21° 0,29 0,32 0,35 0,39 0,42 0,45 0,47 0,32 0,35 0,38 0,42 0,45 0,48 0,50 0,34 0,38 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53

22° 0,57 0,64 0,70 0,76 0,82 0,88 0,93 0,63 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 0,98 0,68 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04

23° 0,89 0,98 1,08 1,17 1,26 1,34 1,43 0,97 1,06 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,06 1,15 1,25 1,34 1,42 1,51 1,59

24° 1,22 1,34 1,44 1,56 1,68 1,79 1,90 1,32 1,44 1,54 1,66 1,78 1,89 2,00 1,43 1,56 1,65 1,77 1,89 2,00 2,11

25° 1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,66

26° 1,87 2,05 2,22 2,40 2,56 2,71 2,87 2,02 2,20 2,37 2,54 2,70 2,85 3,01 2,18 2,36 2,53 2,71 2,86 3,02 3,17

27° 2,21 2,42 2,60 2,80 3,00 3,18 3,35 2,39 2,59 2,78 2,98 3,17 3,35 3,52 2,58 2,78 2,97 3,17 3,36 3,54 3,71

28° 2,56 2,80 3,02 3,25 3,47 3,67 3,89 2,75 2,89 3,22 3,44 3,66 3,86 4,07 2,97 3,21 3,44 3,66 3,88 4,09 4,30

29° 2,93 3,19 3,43 3,66 3,91 4,14 4,37 3,16 3,41 3,65 3,89 4,13 4,36 4,59 3,40 3,66 3,89 4,13 4,38 4,61 4,82

30° 3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42

Vino a 19 % volume Vino a 21 % volume

Massa volumica Massa volumica

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120

Temperatura in °C

10° 3,14 3,48 3,83 4,17 4,48 4,78 5,07 3,50 3,84 4,19 4,52 4,83 5,12 5,41

11° 2,87 3,18 3,49 3,78 4,06 4,32 4,57 3,18 3,49 3,80 4,09 4,34 4,63 4,88

12° 2,58 2,86 3,13 3,39 3,65 3,88 4,10 2,86 3,13 3,41 3,67 3,92 4,15 4,37

13° 2,31 2,55 2,77 2,99 3,20 3,41 3,61 2,56 2,79 3,01 3,23 3,44 3,65 3,85

14° 2,03 2,23 2,43 2,61 2,80 2,96 3,13 2,23 2,43 2,63 2,81 3,00 3,16 3,33

15° 1,69 1,86 2,02 2,18 2,33 2,48 2,62 1,86 2,03 2,19 2,35 2,50 2,65 2,80

16° 1,38 1,52 1,65 1,78 1,90 2,02 2,13 1,51 1,65 1,78 1,91 2,03 2,15 2,26

17° 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,15 1,25 1,35 1,45 1,54 1,63 1,71

18° 0,73 0,79 0,85 0,92 0,98 1,03 1,09 0,79 0,85 0,92 0,98 1,05 1,10 1,15

19° 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,52 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59

20°

21° 0,37 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59

22° 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 1,10 0,81 0,88 0,94 1,00 1,06 1,10 1,17

23° 1,15 1,30 1,34 1,43 1,51 1,60 1,68 1,25 1,34 1,44 1,63 1,61 1,70 1,78

24° 1,55 1,67 1,77 1,89 2,00 2,11 2,23 1,68 1,80 1,90 2,02 2,13 2,25 2,36

25° 1,95 2,09 2,24 2,39 2,53 2,67 2,71 2,11 2,25 2,40 2,55 2,69 2,83 2,97

26° 2,36 2,54 2,71 2,89 3,04 3,20 3,35 2,55 2,73 2,90 3,07 3,22 3,38 3,54

27° 2,79 2,99 3,18 3,38 3,57 3,75 3,92 3,01 3,20 3,40 3,59 3,78 3,96 4,13

28° 3,20 3,44 3,66 3,89 4,11 4,32 4,53 3,46 3,69 3,93 4,15 4,36 4,58 4,77

29° 3,66 3,92 4,15 4,40 4,64 4,87 5,08 3,95 4,20 4,43 4,68 4,92 5,15 5,36

30° 4,11 4,37 4,66 4,94 5,22 5,46 5,71 4,42 4,68 4,97 5,25 5,53 5,77 6,02

 

 

2. DETERMINAZIONE DEL TENORE ZUCCHERINO DEI MOSTI, DEI

MOSTI CONCENTRATI E DEI MOSTI CONCENTRATI

RETTIFICATI MEDIANTE RIFRATTOMETRIA

1. PRINCIPIO DEL METODO

Si riporta l'indice di rifrazione a 20 °C, espresso in valore assoluto o in

percento in massa di saccarosio, nella tabella corrispondente per

ottenere il grado zuccherino in grammi/litro o in grammi per

chilogrammo di mosto, di mosto concentrato e di mosto concentrato

rettificato.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Rifrattometro tipo Abbé

Il rifrattometro deve essere dotato di una scala che indichi:

— la percentuale in massa di saccarosio con l'approssimazione dello

0,1 %

— oppure gli indici di rifrazione con quattro cifre decimali.

Il rifrattometro deve essere provvisto di un termometro con una scala

compresa almeno tra + 15 °C e + 25 °C e di un dispositivo di circolazione

d'acqua che consenta di effettuare le misurazioni a una

temperatura di 20 °C ± 5 °C.

Occorre seguire scrupolosamente le istruzioni per l'impiego dello

strumento, in particolare per quanto riguarda la taratura e la sorgente

luminosa.

3. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

3.1. Mosti e mosti concentrati

Filtrare eventualmente i mosti con una garza asciutta piegata in quattro

e, dopo aver eliminato le prime gocce di filtrato, effettuare la determinazione

sul prodotto filtrato.

3.2. Mosto concentrato rettificato

Utilizzare, a seconda della concentrazione, il mosto concentrato

rettificato oppure la soluzione ottenuta portando a 500 g, con acqua,

200 g di mosto concentrato rettificato pesato accuratamente.

4. MODO DI OPERARE

Portare il campione ad una temperatura prossima ai 20 °C. Deporre

una piccola presa di campione sul prisma inferiore del rifrattometro,

avendo cura che, pressando i prisma l'uno contro l'altro, il campione

copra uniformemente la superficie del vetro, ed effettuare la misura

seguendo le istruzioni per l'uso dell'apparecchio in questione.

Leggere la percentuale in massa di saccarosio con la precisione dello

0,1 % oppure l'indice di rifrazione con 4 cifre decimali.

Effettuare almeno due determinazioni sullo stesso campione preparato.

Rilevare la temperatura t °C.

5. CALCOLI

5.1. Correzione di temperatura

5.1.1. Apparecchi graduati in % in massa di saccarosio: per la correzione

della temperatura ricorrere alla tabella I.

5.1.2. Apparecchi graduati in indice di rifrazione: riportare l'indice misurato a

t °C nella tabella II per ottenere (colonna 1) il corrispondente valore

della percentuale in massa di saccarosio a t °C. Tale valore viene

quindi corretto rispetto alla temperatura ed espresso a 20 °C per

mezzo della tabella I.

5.2. Tenore zuccherino dei mosti e dei mosti concentrati

Riportare nella tabella II la percentuale in massa di saccarosio a 20 °C

per ottenere il tenore zuccherino in grammi/litro e in grammi/

 

 

chilogrammo. Il tenore zuccherino è espresso in zucchero invertito con

una cifra decimale.

5.3. Tenore zuccherino del mosto concentrato rettificato

Riportare la percentuale in massa di saccarosio a 20 °C nella tabella III

per ottenere il tenore zuccherino in grammi/litro e in grammi/

chilogrammo. Il tenore zuccherino è espresso in zucchero invertito

con una cifra decimale.

Se la misura è stata effettuata sul mosto concentrato rettificato diluito,

moltiplicare il risultato per il fattore di diluizione.

5.4. Indice di rifrazione dei mosti, dei mosti concentrati e dei mosti

concentrati rettificati

Riportare nella tabella II la percentuale in massa di saccarosio a 20 °C

per ricavare l'indice di rifrazione a 20 °C. Tale valore è espresso con

quattro cifre decimali.

TABELLA I

Correzione da apportare nel caso in cui la percentuale in massa di saccarosio sia stata

determinata a una temperatura diversa da 20 °C

Temperatura

°C

Saccarosio in grammi per 100 g di prodotto

5 10 15 20 30 40 50 60 70 75

Sottrarre

15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36

16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,23

17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,17

18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09

19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05

Addizionare

21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07

22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14

23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22

24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29

25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37

Nota: Le variazioni di temperatura per rapportare a 20 °C non devono

superare ± 5 °C.

 

 

TABELLA II

La tabella riporta il tenore zuccherino (1) dei mosti e dei mosti concentrati espresso in grammi/

litro e in grammi/chilogrammo, determinato per mezzo di un rifrattometro graduato in

percentuale in massa di saccarosio a 20 °C o in indice di rifrazione a 20 °C. È anche riportata

la massa volumica a 20 °C.

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

10.0 1.34781 1.0390 82.3 79.2 4,89

10.1 1.34798 1.0394 83.4 80.2 4,95

10.2 1.34814 1.0398 84.5 81.3 5,02

10.3 1.34830 1.0402 85.6 82.2 5,09

10.4 1.34845 1.0406 86.6 83.2 5,14

10.5 1.34860 1.0410 87.6 84.1 5,20

10.6 1.34875 1.0414 88.6 85.1 5,26

10.7 1.34890 1.0419 89.7 86.1 5,33

10.8 1.34906 1.0423 90.8 87.1 5,39

10.9 1.34921 1.0427 91.8 88.1 5,45

11.0 1.34936 1.0431 92.9 89.1 5,52

11.1 1.34952 1.0435 94.0 90.0 5,58

11.2 1.34968 1.0439 95.0 91.0 5,64

11.3 1.34984 1.0443 96.1 92.0 5,71

11.4 1.34999 1.0447 97.1 92.9 5,77

11.5 1.35015 1.0452 98.2 94.0 5,83

11.6 1.35031 1.0456 99.3 95.0 5,90

11.7 1.35046 1.0460 100.3 95.9 5,96

11.8 1.35062 1.0464 101.4 96.9 6,02

11.9 1.35077 1.0468 102.5 97.9 6,09

12.0 1.35092 1.0473 103.6 98.9 6,15

12.1 1.35108 1.0477 104.7 99.9 6,22

12.2 1.35124 1.0481 105.7 100.8 6,28

12.3 1.35140 1.0485 106.8 101.9 6,35

12.4 1.35156 1.0489 107.9 102.9 6,41

12.5 1.35172 1.0494 109.0 103.8 6,47

12.6 1.35187 1.0498 110.0 104.8 6,53

12.7 1.35203 1.0502 111.1 105.8 6,60

12.8 1.35219 1.0506 112.2 106.8 6,66

12.9 1.35234 1.0510 113.2 107.8 6,73

13.0 1.35249 1.0514 114.3 108.7 6,79

13.1 1.35266 1.0519 115.4 109.7 6,86

13.2 1.35282 1.0523 116.5 110.7 6,92

13.3 1.35298 1.0527 117.6 111.7 6,99

13.4 1.35313 1.0531 118.6 112.6 7,05

13.5 1.35329 1.0536 119.7 113.6 7,11

13.6 1.35345 1.0540 120.8 114.6 7,18

13.7 1.35360 1.0544 121.8 115.6 7,24

13.8 1.35376 1.0548 122.9 116.5 7,30

13.9 1.35391 1.0552 124.0 117.5 7,37

14.0 1.35407 1.0557 125.1 118.5 7,43

14.1 1.35424 1.0561 126.2 119.5 7,50

14.2 1.35440 1.0565 127.3 120.5 7,56

14.3 1.35456 1.0569 128.4 121.5 7,63

14.4 1.35472 1.0574 129.5 122.5 7,69

14.5 1.35488 1.0578 130.6 123.4 7,76

14.6 1.35503 1.0582 131.6 124.4 7,82

14.7 1.35519 1.0586 132.7 125.4 7,88

14.8 1.35535 1.0591 133.8 126.3 7,95

14.9 1.35551 1.0595 134.9 127.3 8,01

 

(1) Il tenore in zucchero è espresso come zucchero invertito.

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

15.0 1.35567 1.0599 136.0 128.3 8,08

15.1 1.35583 1.0603 137.1 129.3 8,15

15.2 1.35599 1.0608 138.2 130.3 8,21

15.3 1.35615 1.0612 139.3 131.3 8,27

15.4 1.35631 1.0616 140.4 132.3 8,34

15.5 1.35648 1.0621 141.5 133.2 8,41

15.6 1.35664 1.0625 142.6 134.2 8,47

15.7 1.35680 1.0629 143.7 135.2 8,54

15.8 1.35696 1.0633 144.8 136.2 8,60

15.9 1.35712 1.0638 145.9 137.2 8,67

16.0 1.35728 1.0642 147.0 138.1 8,73

16.1 1.35744 1.0646 148.1 139.1 8,80

16.2 1.35760 1.0651 149.2 140.1 8,86

16.3 1.35776 1.0655 150.3 141.1 8,93

16.4 1.35793 1.0660 151.5 142.1 9,00

16.5 1.35809 1.0664 152.6 143.1 9,06

16.6 1.35825 1.0668 153.7 144.1 9,13

16.7 1.35842 1.0672 154.8 145.0 9,20

16.8 1.35858 1.0677 155.9 146.0 9,26

16.9 1.35874 1.0681 157.0 147.0 9,33

17.0 1.35890 1.0685 158.1 148.0 9,39

17.1 1.35907 1.0690 159.3 149.0 9,46

17.2 1.35923 1.0694 160.4 150.0 9,53

17.3 1.35939 1.0699 161.5 151.0 9,59

17.4 1.35955 1.0703 162.6 151.9 9,66

17.5 1.35972 1.0707 163.7 152.9 9,73

17.6 1.35988 1.0711 164.8 153.9 9,79

17.7 1.36004 1.0716 165.9 154.8 9,86

17.8 1.36020 1.0720 167.0 155.8 9,92

17.9 1.36036 1.0724 168.1 156.8 9,99

18.0 1.36053 1.0729 169.3 157.8 10,06

18.1 1.36070 1.0733 170.4 158.8 10,12

18.2 1.36086 1.0738 171.5 159.7 10,19

18.3 1.36102 1.0742 172.6 160.7 10,25

18.4 1.36119 1.0746 173.7 161.6 10,32

18.5 1.36136 1.0751 174.9 162.6 10,39

18.6 1.36152 1.0755 176.0 163.6 10,46

18.7 1.36169 1.0760 177.2 164.6 10,53

18.8 1.36185 1.0764 178.3 165.6 10,59

18.9 1.36201 1.0768 179.4 166.6 10,66

19.0 1.36217 1.0773 180.5 167.6 10,72

19.1 1.36234 1.0777 181.7 168.6 10,80

19.2 1.36251 1.0782 182.8 169.5 10,86

19.3 1.36267 1.0786 183.9 170.5 10,93

19.4 1.36284 1.0791 185.1 171.5 11,00

19.5 1.36301 1.0795 186.3 172.5 11,07

19.6 1.36318 1.0800 187.4 173.5 11,13

19.7 1.36335 1.0804 188.6 174.5 11,21

19.8 1.36351 1.0809 189.7 175.5 11,27

19.9 1.36367 1.0813 190.8 176.5 11,34

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

20.0 1.36383 1.0817 191.9 177.4 11,40

20.1 1.36400 1.0822 193.1 178.4 11,47

20.2 1.36417 1.0826 194.2 179.4 11,54

20.3 1.36434 1.0831 195.3 180.4 11,60

20.4 1.36451 1.0835 196.5 181.4 11,67

20.5 1.36468 1.0840 197.7 182.3 11,75

20.6 1.36484 1.0844 198.8 183.3 11,81

20.7 1.36501 1.0849 200.0 184.3 11,88

20.8 1.36518 1.0853 201.1 185.3 11,96

20.9 1.36534 1.0857 202.2 186.2 12,01

21.0 1.36550 1.0862 203.3 187.2 12,08

21.1 1.36568 1.0866 204.5 188.2 12,15

21.2 1.36585 1.0871 205.7 189.2 12,22

21.3 1.36601 1.0875 206.8 190.2 12,29

21.4 1.36618 1.0880 207.9 191.1 12,35

21.5 1.36635 1.0884 209.1 192.1 12,42

21.6 1.36652 1.0889 210.3 193.1 12,49

21.7 1.36669 1.0893 211.4 194.1 12,56

21.8 1.36685 1.0897 212.5 195.0 12,63

21.9 1.36702 1.0902 213.6 196.0 12,69

22.0 1.36719 1.0906 214.8 196.9 12,76

22.1 1.36736 1.0911 216.0 198.0 12,83

22.2 1.36753 1.0916 217.2 199.0 12,90

22.3 1.36770 1.0920 218.3 199.9 12,97

22.4 1.36787 1.0925 219.5 200.9 13,04

22.5 1.36804 1.0929 220.6 201.8 13,11

22.6 1.36820 1.0933 221.7 202.8 13,17

22.7 1.36837 1.0938 222.9 203.8 13,24

22.8 1.36854 1.0943 224.1 204.8 13,31

22.9 1.36871 1.0947 225.2 205.8 13,38

23.0 1.36888 1.0952 226.4 206.7 13,45

23.1 1.36905 1.0956 227.6 207.7 13,52

23.2 1.36922 1.0961 228.7 208.7 13,59

23.3 1.36939 1.0965 229.9 209.7 13,66

23.4 1.36956 1.0970 231.1 210.7 13,73

23.5 1.36973 1.0975 232.3 211.6 13,80

23.6 1.36991 1.0979 233.4 212.6 13,87

23.7 1.37008 1.0984 234.6 213.6 13,94

23.8 1.37025 1.0988 235.8 214.6 14,01

23.9 1.37042 1.0993 237.0 215.6 14,08

24.0 1.37059 1.0998 238.2 216.6 14,15

24.1 1.37076 1.1007 239.3 217.4 14,22

24.2 1.37093 1.1011 240.3 218.2 14,28

24.3 1.37110 1.1016 241.6 219.4 14,35

24.4 1.37128 1.1022 243.0 220.5 14,44

24.5 1.37145 1.1026 244.0 221.3 14,50

24.6 1.37162 1.1030 245.0 222.1 14,56

24.7 1.37180 1.1035 246.4 223.2 14,64

24.8 1.37197 1.1041 247.7 224.4 14,72

24.9 1.37214 1.1045 248.7 225.2 14,78

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

25.0 1.37232 1.1049 249.7 226.0 14,84

25.1 1.37249 1.1053 250.7 226.8 14,90

25.2 1.37266 1.1057 251.7 227.6 14,96

25.3 1.37283 1.1062 253.0 228.7 15,03

25.4 1.37300 1.1068 254.4 229.9 15,11

25.5 1.37317 1.1072 255.4 230.7 15,17

25.6 1.37335 1.1076 256.4 231.5 15,23

25.7 1.37353 1.1081 257.8 232.6 15,32

25.8 1.37370 1.1087 259.1 233.7 15,39

25.9 1.37387 1.1091 260.1 234.5 15,45

26.0 1.37405 1.1095 261.1 235.3 15,51

26.1 1.37423 1.1100 262.5 236.4 15,60

26.2 1.37440 1.1106 263.8 237.5 15,67

26.3 1.37457 1.1110 264.8 238.3 15,73

26.4 1.37475 1.1114 265.8 239.2 15,79

26.5 1.37493 1.1119 267.2 240.3 15,88

26.6 1.37510 1.1125 268.5 241.4 15,95

26.7 1.37528 1.1129 269.5 242.2 16,01

26.8 1.37545 1.1133 270.5 243.0 16,07

26.9 1.37562 1.1138 271.8 244.1 16,15

27.0 1.37580 1.1144 273.2 245.2 16,23

27.1 1.37598 1.1148 274.2 246.0 16,29

27.2 1.37615 1.1152 275.2 246.8 16,35

27.3 1.37632 1.1157 276.5 247.9 16,43

27.4 1.37650 1.1163 277.9 249.0 16,51

27.5 1.37667 1.1167 278.9 249.8 16,57

27.6 1.37685 1.1171 279.9 250.6 16,63

27.7 1.37703 1.1176 281.3 251.6 16,71

27.8 1.37721 1.1182 282.6 252.7 16,79

27.9 1.37739 1.1186 283.6 253.5 16,85

28.0 1.37757 1.1190 284.6 254.3 16,91

28.1 1.37775 1.1195 286.0 255.4 16,99

28.2 1.37793 1.1201 287.3 256.5 17,07

28.3 1.37810 1.1205 288.3 257.3 17,13

28.4 1.37828 1.1209 289.3 258.1 17,19

28.5 1.37846 1.1214 290.7 259.2 17,27

28.6 1.37863 1.1220 292.0 260.3 17,35

28.7 1.37881 1.1224 293.0 261.0 17,41

28.8 1.37899 1.1228 294.0 261.8 17,47

28.9 1.37917 1.1233 295.3 262.9 17,55

29.0 1.37935 1.1239 296.7 264.0 17,63

29.1 1.37953 1.1244 298.1 265.1 17,71

29.2 1.37971 1.1250 299.4 266.1 17,79

29.3 1.37988 1.1254 300.4 266.9 17,85

29.4 1.38006 1.1258 301.4 267.7 17,91

29.5 1.38024 1.1263 302.8 268.8 17,99

29.6 1.38042 1.1269 304.1 269.9 18,07

29.7 1.38060 1.1273 305.1 270.6 18,13

29.8 1.38078 1.1277 306.1 271.4 18,19

29.9 1.38096 1.1282 307.4 272.5 18,26

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

30.0 1.38114 1.1288 308.8 273.6 18,35

30.1 1.38132 1.1293 310.0 274.5 18,42

30.2 1.38150 1.1298 311.2 275.5 18,49

30.3 1.38168 1.1302 312.4 276.4 18,56

30.4 1.38186 1.1307 313.6 277.3 18,63

30.5 1.38204 1.1312 314.8 278.3 18,70

30.6 1.38222 1.1317 316.0 279.2 18,77

30.7 1.38240 1.1322 317.2 280.2 18,85

30.8 1.38258 1.1327 318.4 281.1 18,92

30.9 1.38276 1.1332 319.6 282.0 18,99

31.0 1.38294 1.1336 320.8 283.0 19,06

31.1 1.38312 1.1341 322.0 283.9 19,13

31.2 1.38330 1.1346 323.2 284.9 19,20

31.3 1.38349 1.1351 324.4 285.8 19,27

31.4 1.38367 1.1356 325.6 286.8 19,35

31.5 1.38385 1.1361 326.8 287.7 19,42

31.6 1.38403 1.1366 328.1 288.6 19,49

31.7 1.38421 1.1371 329.3 289.6 19,56

31.8 1.38440 1.1376 330.5 290.5 19,64

31.9 1.38458 1.1380 331.7 291.5 19,71

32.0 1.38476 1.1385 332.9 292.4 19,78

32.1 1.38494 1.1391 334.2 293.4 19,86

32.2 1.38513 1.1396 335.5 294.4 19,93

32.3 1.38531 1.1401 336.7 295.4 20,00

32.4 1.38550 1.1406 338.0 296.4 20,08

32.5 1.38568 1.1411 339.3 297.3 20,16

32.6 1.38586 1.1416 340.6 298.3 20,24

32.7 1.38605 1.1422 341.9 299.3 20,31

32.8 1.38623 1.1427 343.1 300.3 20,38

32.9 1.38642 1.1432 344.4 301.3 20,46

33.0 1.38660 1.1437 345.7 302.3 20,54

33.1 1.38678 1.1442 346.9 303.2 20,61

33.2 1.38697 1.1447 348.1 304.1 20,68

33.3 1.38715 1.1452 349.3 305.0 20,75

33.4 1.38734 1.1457 350.5 305.9 20,82

33.5 1.38753 1.1461 351.7 306.9 20,90

33.6 1.38771 1.1466 352.9 307.8 20,97

33.7 1.38790 1.1471 354.1 308.7 21,04

33.8 1.38808 1.1476 355.3 309.6 21,11

33.9 1.38827 1.1481 356.5 310.5 21,18

34.0 1.38845 1.1486 357.7 311.4 21,25

34.1 1.38864 1.1491 359.0 312.4 21,33

34.2 1.38882 1.1496 360.3 313.4 21,41

34.3 1.38901 1.1501 361.5 314.3 21,48

34.4 1.38919 1.1506 362.8 315.3 21,55

34.5 1.38938 1.1512 364.1 316.3 21,63

34.6 1.38957 1.1517 365.4 317.3 21,71

34.7 1.38975 1.1522 366.7 318.2 21,79

34.8 1.38994 1.1527 367.9 319.2 21,86

34.9 1.39012 1.1532 369.2 320.2 21,94

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

35.0 1.39031 1.1537 370.5 321.1 22,01

35.1 1.39050 1.1543 371.8 322.1 22,09

35.2 1.39069 1.1548 373.0 323.0 22,16

35.3 1.39087 1.1553 374.3 324.0 22,24

35.4 1.39106 1.1558 375.6 325.0 22,32

35.5 1.39125 1.1563 376,9 325.9 22,39

35.6 1.39144 1.1568 378.1 326.9 22,45

35.7 1.39163 1.1573 379.4 327.8 22,54

35.8 1.39181 1.1579 380.7 328.8 22,62

35.9 1.39200 1.1584 381.9 329.7 22,69

36.0 1.39219 1.1589 383.2 330.7 22,77

36.1 1.39238 1.1594 384.5 331.6 22,85

36.2 1.39257 1.1599 385.8 332.6 22,92

36.3 1.39276 1.1604 387.0 333.5 22,99

36.4 1.39295 1.1610 388.3 334.5 23,07

36.5 1.39314 1.1615 389.6 335.4 23,15

36.6 1.39332 1.1620 390.9 336.4 23,22

36.7 1.39351 1.1625 392.2 337.3 23,30

36.8 1.39370 1.1630 393.4 338.3 23,37

36.9 1.39389 1.1635 394.7 339.2 23,45

37.0 1.39408 1.1641 396.0 340.2 23,53

37.1 1.39427 1.1646 397.3 341.1 23,60

37.2 1.39446 1.1651 398.6 342.1 23,68

37.3 1.39465 1.1656 399.8 343.0 23,75

37.4 1.39484 1.1661 401.1 344.0 23,83

37.5 1.39504 1.1666 402.4 344.9 23,91

37.6 1.39523 1.1672 403.7 345.9 23,99

37.7 1.39542 1.1677 405.0 346.8 24,06

37.8 1.39561 1.1682 406.2 347.7 24,13

37.9 1.39580 1.1687 407.5 348.7 24,21

38.0 1.39599 1.1692 408.8 349.6 24,29

38.1 1.39618 1.1698 410.1 350.6 24,37

38.2 1.39637 1.1703 411.3 351.5 24,44

38.3 1.39657 1.1708 412.6 352.4 24,51

38.4 1.39676 1.1713 413.9 353.4 24,59

38.5 1.39695 1.1718 415.2 354.3 24,67

38.6 1.39714 1.1723 416.4 355.2 24,74

38.7 1.39733 1.1728 417.7 356.1 24,82

38.8 1.39753 1.1733 419.0 357.1 24,90

38.9 1.39772 1.1739 420.2 358.0 24,97

39.0 1.39791 1.1744 421.5 358.9 25,04

39.1 1.39810 1.1749 422.8 359.8 25,12

39.2 1.39830 1.1754 424.1 360.8 25,20

39.3 1.39849 1.1759 425.3 361.7 25,27

39.4 1.39869 1.1764 426.6 362.6 25,35

39.5 1.39888 1.1770 427.9 363.6 25,42

39.6 1.39907 1.1775 429.2 364.5 25,50

39.7 1.39927 1.1780 430.5 365.4 25,58

39.8 1.39946 1.1785 431.7 366.3 25,65

39.9 1.39966 1.1790 433.0 367.3 25,73

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

40.0 1.39985 1.1796 434.3 368.2 25,80

40.1 1.40004 1.1801 435.6 369.2 25,88

40.2 1.40024 1.1806 437.0 370.1 25,96

40.3 1.40043 1.1812 438.3 371.1 26,04

40.4 1.40063 1.1817 439.7 372.1 26,12

40.5 1.40083 1.1823 441.0 373.0 26,20

40.6 1.40102 1.1828 442.3 374.0 26,28

40.7 1.40122 1.1833 443.7 374.9 26,36

40.8 1.40141 1.1839 445.0 375.9 26,44

40.9 1.40161 1.1844 446.4 376.9 26,52

41.0 1.40180 1.1850 447.7 377.8 26,60

41.1 1.40200 1.1855 449.0 378.7 26,68

41.2 1.40219 1.1860 450.2 379.6 26,75

41.3 1.40239 1.1865 451.5 380.5 26,83

41.4 1.40259 1.1870 452.8 381.4 26,90

41.5 1.40279 1.1875 454.1 382.3 26,98

41.6 1.40298 1.1881 455.3 383.2 27,05

41.7 1.40318 1.1886 456.6 384.2 27,13

41.8 1.40338 1.1891 457.9 385.1 27,21

41.9 1.40357 1.1896 459.1 386.0 27,28

42.0 1.40377 1.1901 460.4 386.9 27,35

42.1 1.40397 1.1907 461.7 387.8 27,43

42.2 1.40417 1.1912 463.1 388.8 27,52

42.3 1.40436 1.1917 464.4 389.7 27,59

42.4 1.40456 1.1923 465.8 390.7 27,68

42.5 1.40476 1.1928 467.2 391.6 27,76

42.6 1.40496 1.1934 468.5 392.6 27,84

42.7 1.40516 1.1939 469.9 393.5 27,92

42.8 1.40535 1.1945 471.2 394.5 28,00

42.9 1.40555 1.1950 472.6 395.4 28,08

43.0 1.40575 1.1956 473.9 396.4 28,16

43.1 1.40595 1.1961 475.2 397.3 28,23

43.2 1.40615 1.1967 476.6 398.3 28,32

43.3 1.40635 1.1972 477.9 399.2 28,40

43.4 1.40655 1.1977 479.3 400.1 28,48

43.5 1.40675 1.1983 480.6 401.1 28,56

43.6 1.40695 1.1988 481.9 402.0 28,63

43.7 1.40715 1.1994 483.3 402.9 28,72

43.8 1.40735 1.1999 484.6 403.9 28,79

43.9 1.40755 1.2005 486.0 404.8 28,88

44.0 1.40775 1.2010 487.3 405.7 28,95

44.1 1.40795 1.2015 488.6 406.7 29,03

44.2 1.40815 1.2021 490.0 407.6 29,11

44.3 1.40836 1.2026 491.3 408.5 29,19

44.4 1.40856 1.2032 492.7 409.5 29,27

44.5 1.40876 1.2037 494.0 410.4 29,35

44.6 1.40896 1.2042 495.3 411.3 29,43

44.7 1.40916 1.2048 496.7 412.3 29,51

44.8 1.40937 1.2053 498.0 413.2 29,59

44.9 1.40957 1.2059 499.4 414.1 29,67

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

45.0 1.40977 1.2064 500.7 415.0 29,75

45.1 1.40997 1.2070 502.1 416.0 29,83

45.2 1.41018 1.2076 503.5 417.0 29,92

45.3 1.41038 1.2081 504.9 417.9 30,00

45.4 1.41058 1.2087 506.3 418.9 30,08

45.5 1.41079 1.2093 507.8 419.9 30,17

45.6 1.41099 1.2098 509.2 420.9 30,25

45.7 1.41119 1.2104 510.6 421.8 30,34

45.8 1.41139 1.2110 512.0 422.8 30,42

45.9 1.41160 1.2115 513.4 423.7 30,50

46.0 1.41180 1.2121 514.8 424.7 30,59

46.1 1.41200 1.2127 516.1 425.6 30,66

46.2 1.41221 1.2132 517.5 426.5 30,75

46.3 1.41241 1.2137 518.8 427.5 30,82

46.4 1.41262 1.2143 520.2 428.4 30,91

46.5 1.41282 1.2148 521.5 429.3 30,99

46.6 1.41302 1.2154 522.8 430.2 31,06

46.7 1.41323 1.2159 524.2 431.1 31,15

46.8 1.41343 1.2165 525.5 432.0 31,22

46.9 1.41364 1.2170 526.9 432.9 31,31

47.0 1.41384 1.2175 528.2 433.8 31,38

47.1 1.41405 1.2181 529.6 434.8 31,47

47.2 1.41425 1.2187 531.0 435.7 31,55

47.3 1.41446 1.2192 532.4 436.7 31,63

47.4 1.41466 1.2198 533.8 437.6 31,72

47.5 1.41487 1.2204 535.3 438.6 31,81

47.6 1.41508 1.2210 536.7 439.5 31,89

47.7 1.41528 1.2215 538.1 440.5 31,97

47.8 1.41549 1.2221 539.5 441.4 32,05

47.9 1.41569 1.2227 540.9 442.4 32,14

48.0 1.41590 1.2232 542.3 443.3 32,22

48.1 1.41611 1.2238 543.6 444.2 32,30

48.2 1.41632 1.2243 545.0 445.1 32,38

48.3 1.41652 1.2249 546.3 446.0 32,46

48.4 1.41673 1.2254 547.7 446.9 32,59

48.5 1.41694 1.2260 549.1 447.8 32,63

48.6 1.41715 1.2265 550.4 448.7 32,70

48.7 1.41736 1.2271 551.8 449.7 32,79

48.8 1.41756 1.2276 553.1 450.6 32,86

48.9 1.41777 1.2282 554.5 451.4 32,95

49.0 1.41798 1.2287 555.8 452.3 33,02

49.1 1.41819 1.2293 557.2 453.3 33,11

49.2 1.41840 1.2298 558.6 454.2 33,19

49.3 1.41861 1.2304 560.0 455.1 33,27

49.4 1.41882 1.2310 561.4 456.1 33,36

49.5 1.41903 1.2315 562.8 457.0 33,44

49.6 1.41924 1.2321 564.2 457.9 33,52

49.7 1.41945 1.2327 565.6 458.8 33,61

49.8 1.41966 1.2332 567.0 459.8 33,69

49.9 1.41987 1.2338 568.4 460.7 33,77

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

50.0 1.42008 1.2344 569.8 461.6 33,86

50.1 1.42029 1.2349 571.2 462.5 33,94

50.2 1.42050 1.2355 572.6 463.5 34,02

50.3 1.42071 1.2361 574.0 464.4 34,10

50.4 1.42092 1.2366 575.4 465.3 34,19

50.5 1.42114 1.2372 576.9 466.2 34,28

50.6 1.42135 1.2378 578.3 467.2 34,36

50.7 1.42156 1.2384 579.7 468.1 34,44

50.8 1.42177 1.2389 581.1 469.0 34,53

50.9 1.42198 1.2395 582.5 469.9 34,61

51.0 1.42219 1.2401 583.9 470.9 34,69

51.1 1.42240 1.2407 585.4 471.8 34,78

51.2 1.42261 1.2413 586.9 472.8 34,87

51.3 1.42283 1.2419 588.3 473.8 34,95

51.4 1.42304 1.2425 589.8 474.7 35,04

51.5 1.42325 1.2431 591.3 475.7 35,13

51.6 1.42346 1.2437 592.8 476.6 35,22

51.7 1.42367 1.2443 594.3 477.6 35,31

51.8 1.42389 1.2449 595.7 478.6 35,39

51.9 1.42410 1.2455 597.2 479.5 35,48

52.0 1.42431 1.2461 598.7 480.5 35,57

52.1 1.42452 1.2466 600.1 481.4 35,65

52.2 1.42474 1.2472 601.5 482.3 35,74

52.3 1.42495 1.2478 602.9 483.2 35,82

52.4 1.42517 1.2483 604.3 484.1 35,91

52.5 1.42538 1.2489 605.8 485.0 35,99

52.6 1.42559 1.2495 607.2 485.9 36,08

52.7 1.42581 1.2500 608.6 486.8 36,16

52.8 1.42602 1.2506 610.0 487.7 36,24

52.9 1.42624 1.2512 611.4 488.6 36,33

53.0 1.42645 1.2518 612.8 489.6 36,41

53.1 1.42666 1.2524 614.3 490.5 36,50

53.2 1.42686 1.2530 615.8 491.4 36,59

53.3 1.42707 1.2536 617.2 492.4 36,67

53.4 1.42727 1.2542 618.7 493.3 36,76

53.5 1.42748 1.2548 620.2 494.3 36,85

53.6 1.42769 1.2554 621.7 495.2 36,94

53.7 1.42789 1.2560 623.2 496.2 37,03

53.8 1.42810 1.2566 624.6 497.1 37,11

53.9 1.42830 1.2571 626.1 498.0 37,20

54.0 1.42851 1.2577 627.6 499.0 37,29

54.1 1.42874 1.2583 629.0 499.9 37,37

54.2 1.42897 1.2589 630.4 500.8 37,45

54.3 1.42919 1.2595 631.8 501.7 37,54

54.4 1.42942 1.2600 633.2 502.6 37,62

54.5 1.42965 1.2606 634.7 503.5 37,71

54.6 1.42988 1.2612 636.1 504.3 37,79

54.7 1.43011 1.2617 637.5 505.2 37,88

54.8 1.43033 1.2623 638.9 506.1 37,96

54.9 1.43056 1.2629 640.3 507.0 38,04

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

55.0 1.43079 1.2635 641.7 507.9 38,11

55.1 1.43101 1.2640 643.2 508.8 38,22

55.2 1.43123 1.2646 644.6 509.7 38,30

55.3 1.43145 1.2652 646.1 510.7 38,39

55.4 1.43167 1.2658 647.6 511.6 38,48

55.5 1.43189 1.2664 649.1 512.5 38,57

55.6 1.43210 1.2670 650.5 513.4 38,65

55.7 1.43232 1.2676 652.0 514.3 38,74

55.8 1.43254 1.2682 653.5 515.3 38,83

55.9 1.43276 1.2688 654.9 516.2 38,91

56.0 1.43298 1.2694 656.4 517.1 39,00

56.1 1.43320 1.2700 657.9 518.0 39,09

56.2 1.43342 1.2706 659.4 518.9 39,18

56.3 1.43364 1.2712 660.8 519.9 39,26

56.4 1.43386 1.2718 662.3 520.8 39,35

56.5 1.43409 1.2724 663.8 521.7 39,44

56.6 1.43431 1.2730 665.3 522.6 39,53

56.7 1.43453 1.2736 666.8 523.5 39,62

56.8 1.43475 1.2742 668.2 524.4 39,70

56.9 1.43497 1.2748 669.7 525.4 39,79

57.0 1.43519 1.2754 671.2 526.3 39,88

57.1 1.43541 1.2760 672.7 527.2 39,97

57.2 1.43563 1.2766 674.3 528.2 40,06

57.3 1.43586 1.2773 675.8 529.1 40,15

57.4 1.43608 1.2779 677.4 530.1 40,25

57.5 1.43630 1.2785 678.9 531.0 40,34

57.6 1.43652 1.2791 680.4 532.0 40,43

57.7 1.43674 1.2797 682.0 532.9 40,52

57.8 1.43697 1.2804 683.5 533.8 40,61

57.9 1.43719 1.2810 685.1 534.8 40,70

58.0 1.43741 1.2816 686.6 535.7 40,80

58.1 1.43763 1.2822 688.1 536.6 40,88

58.2 1.43786 1.2828 689.6 537.5 40,97

58.3 1.43808 1.2834 691.0 538.4 41,06

58.4 1.43831 1.2840 692.5 539.3 41,14

58.5 1.43854 1.2846 694.0 540.2 41,23

58.6 1.43876 1.2852 695.5 541.1 41,32

58.7 1.43899 1.2858 697.0 542.0 41,41

58.8 1.43921 1.2864 698.4 542.9 41,50

58.9 1.43944 1.2870 699.9 543.8 41,58

59.0 1.43966 1.2876 701.4 544.7 41,67

59.1 1.43989 1.2882 702.9 545.7 41,76

59.2 1.44011 1.2888 704.5 546.6 41,86

59.3 1.44034 1.2895 706.0 547.5 41,95

59.4 1.44056 1.2901 707.6 548.5 42,04

59.5 1.44079 1.2907 709.1 549.4 42,13

59.6 1.44102 1.2913 710.6 550.3 42,22

59.7 1.44124 1.2920 712.2 551.2 42,32

59.8 1.44147 1.2926 713.7 552.2 42,41

59.9 1.44169 1.2932 715.3 553.1 42,50

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

60.0 1.44192 1.2938 716.8 554.0 42,59

60.1 1.44215 1.2944 718.3 554.9 42,68

60.2 1.44237 1.2950 719.8 555.8 42,77

60.3 1.44260 1.2956 721.2 556.7 42,85

60.4 1.44283 1.2962 722.7 557.6 42,94

60.5 1.44306 1.2968 724.2 558.4 43,03

60.6 1.44328 1.2974 725.7 559.3 43,12

60.7 1.44351 1.2980 727.2 560.2 43,21

60.8 1.44374 1.2986 728.6 561.1 43,29

60.9 1.44396 1.2992 730.1 562.0 43,38

61.0 1.44419 1.2998 731.6 562.8 43,47

61.1 1.44442 1.3004 733.1 563.8 43,56

61.2 1.44465 1.3011 734.7 564.7 43,65

61.3 1.44488 1.3017 736.2 565.6 43,74

61.4 1.44511 1.3023 737.8 566.5 43,84

61.5 1.44533 1.3030 739.4 567.4 43,93

61.6 1.44556 1.3036 740.9 568.4 44,02

61.7 1.44579 1.3042 742.5 569.3 44,12

61.8 1.44602 1.3048 744.0 570.2 44,21

61.9 1.44625 1.3055 745.6 571.1 44,30

62.0 1.44648 1.3061 747.1 572.0 44,39

62.1 1.44671 1.3067 748.6 572.9 44,48

62.2 1.44694 1.3073 750.2 573.8 44,57

62.3 1.44717 1.3080 751.7 574.7 44,66

62.4 1.44740 1.3086 753.3 575.6 44,76

62.5 1.44764 1.3092 754.8 576.5 44,85

62.6 1.44787 1.3098 756.3 577.4 44,94

62.7 1.44810 1.3104 757.9 578.3 45,03

62.8 1.44833 1.3111 759.4 579.2 45,12

62.9 1.44856 1.3117 761.0 580.1 45,21

63.0 1.44879 1.3123 762.5 581.0 45,31

63.1 1.44902 1.3130 764.1 582.0 45,40

63.2 1.44926 1.3136 765.7 582.9 45,49

63.3 1.44949 1.3143 767.3 583.8 45,59

63.4 1.44972 1.3149 768.9 584.8 45,69

63.5 1.44996 1.3156 770.6 585.7 45,79

63.6 1.45019 1.3162 772.2 586.6 45,88

63.7 1.45042 1.3169 773.8 587.6 45,98

63.8 1.45065 1.3175 775.4 588.5 46,07

63.9 1.45089 1.3182 777.0 589.4 46,17

64.0 1.45112 1.3188 778.6 590.4 46,26

64.1 1.45135 1.3195 780.1 591.3 46,35

64.2 1.45159 1.3201 781.7 592.1 46,45

64.3 1.45183 1.3207 783.2 593.0 46,53

64.4 1.45206 1.3213 784.8 593.9 46,63

64.5 1.45230 1.3219 786.3 594.8 46,72

64.6 1.45253 1.3226 787.8 595.7 46,81

64.7 1.45276 1.3232 789.4 596.6 46,90

64.8 1.45300 1.3238 790.9 597.5 46,99

64.9 1.45324 1.3244 792.5 598.3 47,09

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

65.0 1.45347 1.3251 794.0 599.2 47,18

65.1 1.45371 1.3257 795.6 600.1 47,27

65.2 1.45394 1.3264 797.2 601.1 47,37

65.3 1.45418 1.3270 798.8 602.0 47,46

65.4 1.45441 1.3277 800.4 602.9 47,56

65.5 1.45465 1.3283 802.1 603.8 47,66

65.6 1.45489 1.3290 803.7 604.7 47,75

65.7 1.45512 1.3296 805.3 605.6 47,85

65.8 1.45536 1.3303 806.9 606.6 47,94

65.9 1.45559 1.3309 808.5 607.5 48,04

66.0 1.45583 1.3316 810.1 608.4 48,13

66.1 1.45607 1.3322 811.6 609.3 48,22

66.2 1.45630 1.3328 813.2 610.1 48,32

66.3 1.45654 1.3335 814.8 611.0 48,41

66.4 1.45678 1.3341 816.3 611.9 48,50

66.5 1.45702 1.3347 817.9 612.8 48,60

66.6 1.45725 1.3353 819.4 613.6 48,69

66.7 1.45749 1.3360 820.9 614.5 48,77

66.8 1.45773 1.3366 822.5 615.4 48,87

66.9 1.45796 1.3372 824.1 616.2 48,97

67.0 1.45820 1.3378 825.6 617.1 49,05

67.1 1.45844 1.3385 827.2 618.0 49,15

67.2 1.45868 1.3391 828.8 618.9 49,24

67.3 1.45892 1.3398 830.4 619.8 49,34

67.4 1.45916 1.3404 832.0 620.7 49,43

67.5 1.45940 1.3411 833.7 621.6 49,53

67.6 1.45964 1.3418 835.3 622.5 49,63

67.7 1.45988 1.3424 836.9 623.4 49,73

67.8 1.46012 1.3431 838.5 624.3 49,82

67.9 1.46036 1.3437 840.1 625.2 49,92

68.0 1.46060 1.3444 841.7 626.1 50,01

68.1 1.46084 1.3450 843.4 627.0 50,11

68.2 1.46108 1.3457 845.1 628.0 50,21

68.3 1.46132 1.3464 846.7 628.9 50,31

68.4 1.46156 1.3471 848.4 629.8 50,41

68.5 1.46181 1.3478 850.1 630.8 50,51

68.6 1.46205 1.3484 851.8 631.7 50,61

68.7 1.46229 1.3491 853.5 632.6 50,71

68.8 1.46253 1.3498 855.1 633.5 50,81

68.9 1.46277 1.3505 856.8 634.5 50,91

69.0 1.46301 1.3512 858.5 635.4 51,01

69.1 1.46325 1.3518 860.1 636.3 51,10

69.2 1.46350 1.3525 861.7 637.2 51,20

69.3 1.46374 1.3531 863.3 638.0 51,29

69.4 1.46398 1.3538 864.9 638.9 51,39

69.5 1.46423 1.3544 866.6 639.8 51,49

69.6 1.46447 1.3551 868.2 640.7 51,58

69.7 1.46471 1.3557 869.8 641.6 51,68

69.8 1.46495 1.3564 871.4 642.4 51,78

69.9 1.46520 1.3570 873.0 643.3 51,87

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

70.0 1.46544 1.3577 874.6 644.2 51,97

70.1 1.46568 1.3583 876.2 645.1 52,06

70.2 1.46593 1.3590 877.8 645.9 52,15

70.3 1.46618 1.3596 879.4 646.8 52,25

70.4 1.46642 1.3603 881.0 647.7 52,35

70.5 1.46667 1.3609 882.7 648.6 52,45

70.6 1.46691 1.3616 884.3 649.4 52,54

70.7 1.46715 1.2622 885.9 650.3 52,64

70.8 1.46740 1.3629 887.5 651.2 52,73

70.9 1.46765 1.3635 889.1 652.1 52,83

71.0 1.46789 1.3642 890.7 652.9 52,92

71.1 1.46814 1.3649 892.4 653.8 53,02

71.2 1.46838 1.3655 894.1 654.7 53,12

71.3 1.46863 1.3662 895.7 655.6 53,22

71.4 1.46888 1.3669 897.4 656.5 53,32

71.5 1.46913 1.3676 899.1 657.4 53,42

71.6 1.46937 1.3683 900.8 658.3 53,52

71.7 1.46962 1.3689 902.5 659.2 53,62

71.8 1.46987 1.3696 904.1 660.1 53,72

71.9 1.47011 1.3703 905.8 661.0 53,82

72.0 1.47036 1.3710 907.5 661.9 53,92

72.1 1.47061 1.3717 909.2 662.8 54,02

72.2 1.47086 1.3723 910.8 663.7 54,12

72.3 1.47110 1.3730 912.5 664.6 54,22

72.4 1.47135 1.3737 914.2 665.5 54,32

72.5 1.47160 1.3744 915.9 666.4 54,42

72.6 1.47185 1.3750 917.5 667.3 54,51

72.7 1.47210 1.3757 919.2 668.2 54,62

72.8 1.47234 1.3764 920.9 669.0 54,72

72.9 1.47259 1.3771 922.5 669.9 54,81

73.0 1.47284 1.3777 924.2 670.8 54,91

73.1 1.47309 1.3784 925.9 671.7 55,01

73.2 1.47334 1.3791 927.6 672.6 55,11

73.3 1.47359 1.3798 929.2 673.5 55,21

73.4 1.47384 1.3804 930.9 674.4 55,31

73.5 1.47409 1.3811 932.6 675.2 55,41

73.6 1.47434 1.3818 934.3 676.1 55,51

73.7 1.47459 1.3825 936.0 677.0 55,61

73.8 1.47484 1.3832 937.6 677.9 55,71

73.9 1.47509 1.3838 939.3 678.8 55,81

74.0 1.47534 1.3845 941.0 679.7 55,91

74.1 1.47559 1.3852 942.7 680.5 56,01

74.2 1.47584 1.3859 944.4 681.4 56,11

74.3 1.47609 1.3866 946.0 682.3 56,21

74.4 1.47634 1.3872 947.7 683.2 56,31

74.5 1.47660 1.3879 949.4 684.0 56,41

74.6 1.47685 1.3886 951.1 684.9 56,51

74.7 1.47710 1.3893 952.8 685.8 56,61

74.8 1.47735 1.3900 954.4 686.7 56,71

74.9 1.47760 1.3906 956.1 687.5 56,81

 

 

TABELLA III

La tabella riporta il tenore zuccherino (1) dei mosti concentrati rettificati in grammi/litro e in

grammi/chilogrammo, determinato per mezzo di un rifrattometro graduato in percentuale in

massa di saccarosio a 20 °C oppure in indice di rifrazione a 20 °C. È anche riportata la massa

volumica a 20 °C.

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

50.0 1.42008 1.2342 627.6 508.5 37,28

50.1 1.42029 1.2348 629.3 509.6 37,38

50.2 1.42050 1.2355 630.9 510.6 37,48

50.3 1.42071 1.2362 632.4 511.6 37,56

50.4 1.42092 1.2367 634.1 512.7 37,66

50.5 1.42113 1.2374 635.7 513.7 37,76

50.6 1.42135 1.2381 637.3 514.7 37,85

50.7 1.42156 1.2386 638.7 515.7 37,94

50.8 1.42177 1.2391 640.4 516.8 38,04

50.9 1.42198 1.2396 641.9 517.8 38,13

51.0 1.42219 1.2401 643.4 518.8 38,22

51.1 1.42240 1.2406 645.0 519.9 38,31

51.2 1.42261 1.2411 646.5 520.9 38,40

51.3 1.42282 1.2416 648.1 522.0 38,50

51.4 1.42304 1.2421 649.6 523.0 38,59

51.5 1.42325 1.2427 651.2 524.0 38,68

51.6 1.42347 1.2434 652.9 525.1 38,78

51.7 1.42368 1.2441 654.5 526.1 38,88

51.8 1.42389 1.2447 656.1 527.1 38,97

51.9 1.42410 1.2454 657.8 528.2 39,07

52.0 1.42432 1.2461 659.4 529.2 39,17

52.1 1.42453 1.2466 661.0 530.2 39,26

52.2 1.42475 1.2470 662.5 531.3 39,35

52.3 1.42496 1.2475 664.1 532.3 39,45

52.4 1.42517 1.2480 665.6 533.3 39,54

52.5 1.42538 1.2486 667.2 534.4 39,63

52.6 1.42560 1.2493 668.9 535.4 39,73

52.7 1.42581 1.2500 670.5 536.4 39,83

52.8 1.42603 1.2506 672.2 537.5 39,93

52.9 1.42624 1.2513 673.8 538.5 40,02

53.0 1.42645 1.2520 675.5 539.5 40,12

53.1 1.42667 1.2525 677.1 540.6 40,22

53.2 1.42689 1.2530 678.5 541.5 40,30

53.3 1.42711 1.2535 680.2 542.6 40,40

53.4 1.42733 1.2540 681.8 543.7 40,50

53.5 1.42754 1.2546 683.4 544.7 40,59

53.6 1.42776 1.2553 685.1 545.8 40,69

53.7 1.42797 1.2560 686.7 546.7 40,79

53.8 1.42819 1.2566 688.4 547.8 40,89

53.9 1.42840 1.2573 690.1 548.9 40,99

54.0 1.42861 1.2580 691.7 549.8 41,09

54.1 1.42884 1.2585 693.3 550.9 41,18

54.2 1.42906 1.2590 694.9 551.9 41,28

54.3 1.42927 1.2595 696.5 553.0 41,37

54.4 1.42949 1.2600 698.1 554.0 41,47

54.5 1.42971 1.2606 699.7 555.1 41,56

54.6 1.42993 1.2613 701.4 556.1 41,66

54.7 1.43014 1.2620 703.1 557.1 41,76

54.8 1.43036 1.2625 704.7 558.2 41,86

54.9 1.43058 1.2630 706.2 559.1 41,95

 

(1) Il tenore in zucchero è espresso come zucchero invertito.

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

55.0 1.43079 1.2635 707.8 560.2 42,04

55.1 1.43102 1.2639 709.4 561.3 42,14

55.2 1.43124 1.2645 711.0 562.3 42,23

55.3 1.43146 1.2652 712.7 563.3 42,33

55.4 1.43168 1.2659 714.4 564.3 42,44

55.5 1.43189 1.2665 716.1 565.4 42,54

55.6 1.43211 1.2672 717.8 566.4 42,64

55.7 1.43233 1.2679 719.5 567.5 42,74

55.8 1.43255 1.2685 721.1 568.5 42,83

55.9 1.43277 1.2692 722.8 569.5 42,93

56.0 1.43298 1.2699 724.5 570.5 43,04

56.1 1.43321 1.2703 726.1 571.6 43,13

56.2 1.43343 1.2708 727.7 572.6 43,23

56.3 1.43365 1.2713 729.3 573.7 43,32

56.4 1.43387 1.2718 730.9 574.7 43,42

56.5 1.43409 1.2724 732.6 575.8 43,52

56.6 1.43431 1.2731 734.3 576.8 43,62

56.7 1.43454 1.2738 736.0 577.8 43,72

56.8 1.43476 1.2744 737.6 578.8 43,81

56.9 1.43498 1.2751 739.4 579.9 43,92

57.0 1.43519 1.2758 741.1 580.9 44,02

57.1 1.43542 1.2763 742.8 582.0 44,12

57.2 1.43564 1.2768 744.4 583.0 44,22

57.3 1.43586 1.2773 745.9 584.0 44,31

57.4 1.43609 1.2778 747.6 585.1 44,41

57.5 1.43631 1.2784 749.3 586.1 44,51

57.6 1.43653 1.2791 751.0 587.1 44,61

57.7 1.43675 1.2798 752.7 588.1 44,71

57.8 1.43698 1.2804 754.4 589.2 44,81

57.9 1.43720 1.2810 756.1 590.2 44,91

58.0 1.43741 1.2818 757.8 591.2 45,01

58.1 1.43764 1.2822 759.5 592.3 45,11

58.2 1.43784 1.2827 761.1 593.4 45,21

58.3 1.43809 1.2832 762.6 594.3 45,30

58.4 1.43832 1.2837 764.3 595.4 45,40

58.5 1.43854 1.2843 766.0 596.4 45,50

58.6 1.43877 1.2850 767.8 597.5 45,61

58.7 1.43899 1.2857 769.5 598.5 45,71

58.8 1.43922 1.2863 771.1 599.5 45,80

58.9 1.43944 1.2869 772.9 600.6 45,91

59.0 1.43966 1.2876 774.6 601.6 46,01

59.1 1.43988 1.2882 776.3 602.6 46,11

59.2 1.44011 1.2889 778.1 603.7 46,22

59.3 1.44034 1.2896 779.8 604.7 46,32

59.4 1.44057 1.2902 781.6 605.8 46,43

59.5 1.44079 1.2909 783.3 606.8 46,53

59.6 1.44102 1.2916 785.2 607.9 46,64

59.7 1.44124 1.2921 786.8 608.9 46,74

59.8 1.44147 1.2926 788.4 609.9 46,83

59.9 1.44169 1.2931 790.0 610.9 46,93

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

60.0 1.44192 1.2936 791.7 612.0 47,03

60.1 1.44215 1.2942 793.3 613.0 47,12

60.2 1.44238 1.2949 795.2 614.1 47,23

60.3 1.44260 1.2956 796.9 615.1 47,34

60.4 1.44283 1.2962 798.6 616.1 47,44

60.5 1.44305 1.2969 800.5 617.2 47,55

60.6 1.44328 1.2976 802.2 618.2 47,65

60.7 1.44351 1.2981 803.9 619.3 47,75

60.8 1.44374 1.2986 805.5 620.3 47,85

60.9 1.44397 1.2991 807.1 621.3 47,94

61.0 1.44419 1.2996 808.7 622.3 48,04

61.1 1.44442 1.3002 810.5 623.4 48,14

61.2 1.44465 1.3009 812.3 624.4 48,25

61.3 1.44488 1.3016 814.2 625.5 48,36

61.4 1.44511 1.3022 815.8 626.5 48,46

61.5 1.44534 1.3029 817.7 627.6 48,57

61.6 1.44557 1.3036 819.4 628.6 48,67

61.7 1.44580 1.3042 821.3 629.7 48,79

61.8 1.44603 1.3049 823.0 630.7 48,89

61.9 1.44626 1.3056 824.8 631.7 48,99

62.0 1.44648 1.3062 826.6 632.8 49,10

62.1 1.44672 1.3068 828.3 633.8 49,20

62.2 1.44695 1.3075 830.0 634.8 49,30

62.3 1.44718 1.3080 831.8 635.9 49,40

62.4 1.44741 1.3085 833.4 636.9 49,50

62.5 1.44764 1.3090 835.1 638.0 49,60

62.6 1.44787 1.3095 836.8 639.0 49,71

62.7 1.44810 1.3101 838.5 640.0 49,81

62.8 1.44833 1.3108 840.2 641.0 49,91

62.9 1.44856 1.3115 842.1 642.1 50,02

63.0 1.44879 1.3121 843.8 643.1 50,12

63.1 1.44902 1.3128 845.7 644.2 50,23

63.2 1.44926 1.3135 847.5 645.2 50,34

63.3 1.44949 1.3141 849.3 646.3 50,45

63.4 1.44972 1.3148 851.1 647.3 50,56

63.5 1.44995 1.3155 853.0 648.4 50,67

63.6 1.45019 1.3161 854.7 649.4 50,77

63.7 1.45042 1.3168 856.5 650.4 50,88

63.8 1.45065 1.3175 858.4 651.5 50,99

63.9 1.45088 1.3180 860.0 652.5 51,08

64.0 1.45112 1.3185 861.6 653.5 51,18

64.1 1.45135 1.3190 863.4 654.6 51,29

64.2 1.45158 1.3195 865.1 655.6 51,39

64.3 1.45181 1.3201 866.9 656.7 51,49

64.4 1.45205 1.3208 868.7 657.7 51,60

64.5 1.45228 1.3215 870.6 658.8 51,71

64.6 1.45252 1.3221 872.3 659.8 51,81

64.7 1.45275 1.3228 874.1 660.8 51,92

64.8 1.45299 1.3235 876.0 661.9 52,03

64.9 1.45322 1.3241 877.8 662.9 52,14

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

65.0 1.45347 1.3248 879.7 664.0 52,25

65.1 1.45369 1.3255 881.5 665.0 52,36

65.2 1.45393 1.3261 883.2 666.0 52,46

65.3 1.45416 1.3268 885.0 667.0 52,57

65.4 1.45440 1.3275 886.9 668.1 52,68

65.5 1.45463 1.3281 888.8 669.2 52,79

65.6 1.45487 1.3288 890.6 670.2 52,90

65.7 1.45510 1.3295 892.4 671.2 53,01

65.8 1.45534 1.3301 894.2 672.3 53,12

65.9 1.45557 1.3308 896.0 673.3 53,22

66.0 1.45583 1.3315 898.0 674.4 53,34

66.1 1.45605 1.3320 899.6 675.4 53,44

66.2 1.45629 1.3325 901.3 676.4 53,54

66.3 1.45652 1.3330 903.1 677.5 53,64

66.4 1.45676 1.3335 904.8 678.5 53,75

66.5 1.45700 1.3341 906.7 679.6 53,86

66.6 1.45724 1.3348 908.5 680.6 53,96

66.7 1.45747 1.3355 910.4 681.7 54,08

66.8 1.45771 1.3361 912.2 682.7 54,18

66.9 1.45795 1.3367 913.9 683.7 54,29

67.0 1.45820 1.3374 915.9 684.8 54,40

67.1 1.45843 1.3380 917.6 685.8 54,51

67.2 1.45867 1.3387 919.6 686.9 54,62

67.3 1.45890 1.3395 921.4 687.9 54,73

67.4 1.45914 1.3400 923.1 688.9 54,83

67.5 1.45938 1.3407 925.1 690.0 54,95

67.6 1.45962 1.3415 927.0 691.0 55,06

67.7 1.45986 1.3420 928.8 692.1 55,17

67.8 1.46010 1.3427 930.6 693.1 55,28

67.9 1.46034 1.3434 932.6 694.2 55,40

68.0 1.46060 1.3440 934.4 695.2 55,50

68.1 1.46082 1.3447 936.2 696.2 55,61

68.2 1.46106 1.3454 938.0 697.2 55,72

68.3 1.46130 1.3460 939.9 698.3 55,83

68.4 1.46154 1.3466 941.8 699.4 55,94

68.5 1.46178 1.3473 943.7 700.4 56,06

68.6 1.46202 1.3479 945.4 701.4 56,16

68.7 1.46226 1.3486 947.4 702.5 56,28

68.8 1.46251 1.3493 949.2 703.5 56,38

68.9 1.46275 1.3499 951.1 704.6 56,50

69.0 1.46301 1.3506 953.0 705.6 56,61

69.1 1.46323 1.3513 954.8 706.6 56,72

69.2 1.46347 1.3519 956.7 707.7 56,83

69.3 1.46371 1.3526 958.6 708.7 56,94

69.4 1.46396 1.3533 960.6 709.8 57,06

69.5 1.46420 1.3539 962.4 710.8 57,17

69.6 1.46444 1.3546 964.3 711.9 57,28

69.7 1.46468 1.3553 966.2 712.9 57,39

69.8 1.46493 1.3560 968.2 714.0 57,51

69.9 1.46517 1.3566 970.0 715.0 57,62

 

 

Saccarosio

% (m/m)

Indice di

rifrazione a 20

°C

Massa volumica

a 20 °C

Zucchero in

g/l

Zucchero in

g/kg

Titolo

alcolometrico

% vol. a 20 °C

70.0 1.46544 1.3573 971.8 716.0 57,72

70.1 1.46565 1.3579 973.8 717.1 57,84

70.2 1.46590 1.3586 975.6 718.1 57,95

70.3 1.46614 1.3593 977.6 719.2 58,07

70.4 1.46639 1.3599 979.4 720.2 58,18

70.5 1.46663 1.3606 981.3 721.2 58,29

70.6 1.46688 1.3613 983.3 722.3 58,41

70.7 1.46712 1.3619 985.2 723.4 58,52

70.8 1.46737 1.3626 987.1 724.4 58,63

70.9 1.46761 1.3633 988.9 725.4 58,74

71.0 1.46789 1.3639 990.9 726.5 58,86

71.1 1.46810 1.3646 992.8 727.5 58,97

71.2 1.46835 1.3653 994.8 728.6 59,09

71.3 1.46859 1.3659 996.6 729.6 59,20

71.4 1.46884 1.3665 998.5 730.7 59,31

71.5 1.46908 1.3672 1 000.4 731.7 59,42

71.6 1.46933 1.3678 1 002.2 732.7 59,53

71.7 1.46957 1.3685 1 004.2 733.8 59,65

71.8 1.46982 1.3692 1 006.1 734.8 59,76

71.9 1.47007 1.3698 1 008.0 735.9 59,88

72.0 1.47036 1.3705 1 009.9 736.9 59,99

72.1 1.47056 1.3712 1 012.0 738.0 60,11

72.2 1.47081 1.3718 1 013.8 739.0 60,22

72.3 1.47106 1.3725 1 015.7 740.0 60,33

72.4 1.47131 1.3732 1 017.7 741.1 60,45

72.5 1.47155 1.3738 1 019.5 742.1 60,56

72.6 1.47180 1.3745 1 021.5 743.2 60,68

72.7 1.47205 1.3752 1 023.4 744.2 60,79

72.8 1.47230 1.3758 1 025.4 745.3 60,91

72.9 1.47254 1.3765 1 027.3 746.3 61,02

73.0 1.47284 1.3772 1 029.3 747.4 61,14

73.1 1.47304 1.3778 1 031.2 748.4 61,25

73.2 1.47329 1.3785 1033.2 749.5 61,37

73.3 1.47354 1.3792 1 035.1 750.5 61,48

73.4 1.47379 1.3798 1 037.1 751.6 61,60

73.5 1.47404 1.3805 1 039.0 752.6 61,72

73.6 1.47429 1.3812 1 040.9 753.6 61,83

73.7 1.47454 1.3818 1 042.8 754.7 61,94

73.8 1.47479 1.3825 1 044.8 755.7 62,06

73.9 1.47504 1.3832 1 046.8 756.8 62,18

74.0 1.47534 1.3838 1 048.6 757.8 62,28

74.1 1.47554 1.3845 1 050.7 758.9 62,41

74.2 1.47579 1.3852 1 052.6 759.9 62,52

74.3 1.47604 1.3858 1 054.6 761.0 62,64

74.4 1.47629 1.3865 1 056.5 762.0 62,76

74.5 1.47654 1.3871 1 058.5 763.1 62,87

74.6 1.47679 1.3878 1 060.4 764.1 62,99

74.7 1.47704 1.3885 1 062.3 765.1 63,10

74.8 1.47730 1.3892 1 064.4 766.2 63,23

74.9 1.47755 1.3898 1 066.3 767.2 63,33

75.0 1.47785 1.3905 1 068.3 768.3 63,46

 

 

3. TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO

1. DEFINIZIONE

Il titolo alcolometrico volumico è uguale al numero di litri di etanolo

contenuti in 100 l di vino. Detti volumi si intendono misurati alla

temperatura di 20 °C. Il simbolo è «% vol».

Osservazione:

Nel titolo alcolometrico oltre all'etanolo sono compresi i suoi omologhi

e gli esteri etilici che passano nel distillato.

2. PRINCIPIO DEI METODI

2.1. Distillazione del vino alcalinizzato con una sospensione di idrossido

di calcio

Determinazione del titolo alcolometrico del distillato.

2.2. Metodi di riferimento

— Determinazione del titolo alcolometrico del distillato mediante

picnometria

— Determinazione del titolo alcolometrico dei vini per mezzo di una

bilancia idrostatica

— Determinazione del titolo alcolometrico dei vini per densimetria

elettronica con un misuratore elettronico della frequenza di

risonanza.

2.3. Metodi usuali

2.3.1. Determinazione del titolo alcolometrico del distillato per aerometria

2.3.3. Determinazione del titolo alcolometrico del distillato mediante rifrattometria

Nota:

Per esprimere il titolo alcolometrico partendo dalla massa volumica del

distillato, utilizzare le tabelle pratiche I, II e III riportate nell'allegato II

del presente capitolo. Queste sono state calcolate a partire dalla tabella

alcolometrica internazionale pubblicata nel 1972 dall'Organizzazione

internazionale di metrologia legale nella raccomandazione n. 22 ed

adottata dall'OIV (assemblea generale del 1974). Nella tabella I è

riportata l'equazione generale che correla il titolo alcolometrico

volumico e la massa volumica delle miscele idroalcoliche in funzione

della temperatura.

3. DISTILLAZIONE

3.1. Apparecchiatura

3.1.1. Apparecchio di distillazione costituito da:

— un pallone da 1 litro a smerigliatura normalizzata;

— una colonna di rettifica alta circa 20 cm o qualsiasi altro

dispositivo atto ad impedire il traseinamento;

— una sorgente di calore; occorre prevedere un opportuno dispositivo

che impedisca la pirogenazione delle sostanze che compongono

l'estratto;

— un refrigerante terminante con un tubo affilato che porti il distillato

nel fondo del pallone di raccolta tarato contenente alcuni millilitri

di acqua.

3.1.2. Dispositivo per l'estrazione in corrente di vapore costituita da:

1. un generatore di vapore d'acqua;

2. un gorgogliatore;

3. una colonna di rettifica;

4. un refrigerante.

Si può utilizzare qualunque modello di apparecchio di distillazione o

di apparecchio di estrazione in corrente di vapore d'acqua a

condizione che rispondano al saggio seguente: distillare 5 volte di

seguito una miscela idroalcolica a 10 % vol. Dopo l'ultima distillazione,

il distillato deve presentare un titolo alcolometrico di almeno

9,9 % vol, vale a dire che nel corso di ciascuna distillazione non si

deve perdere una quantità di alcool superiore a 0,02 % vol.

3.2. Reattivi

3.2.1. Sospensione di idrossido di calcio 2 M

Si ottiene versando con cautela 1 l di acqua calda (60-70 °C) su 120 g

di calce viva CaO.

3.3. Preparazione del campione

I vini giovani o i vini spumanti devono essere preliminarmente privati

della maggior parte del biossido di carbonio agitando 250-300 ml di

vino in un pallone di 500 ml.

3.4. Modo di operare

Prelevare mediante un pallone tarato 200 ml di vino.

Annotare la sua temperatura.

Versarli nel pallone dell'apparecchiatura di distillazione o nel gorgogliatore

dell'apparecchio di estrazione in corrente di vapore d'acqua.

Risciacquare quattro volte il pallone tarato con 5 ml di acqua che si

aggiunge nel pallone o nel gorgogliatore. Aggiungere 10 ml di

idrossido di calcio (3.2.1) ed alcuni frammenti di materiale poroso

inerte (pietra pomice) nel caso della distillazione.

Raccogliere il distillato nel pallone tarato da 200 ml che è stato

utilizzato per misurare il vino.

Raccogliere, nel caso della distillazione, un volume uguale ai tre quarti

circa del volume iniziale mentre, nel caso dell'estrazione in vapore

d'acqua, raccogliere 198-199 ml di distillato. Portare a 200 millilitri

con acqua distillata a una temperatura uguale a quella iniziale, con

l'approssimazione di ± 2 °C.

Mescolare con cautela.

Avvertenza

Nel caso di vini particolarmente ricchi di ioni ammoniacali, ridistillare

eventualmente il distillato nelle condizioni descritte precedentemente

sostituendo la sospensione di idrossido di calcio con 1 ml di acido

solforico al 10 % (v/v).

4. METODI DI RIFERIMENTO

4-A. Determinazione del titolo alcolometrico del distillato mediante

picnometria

4.1. Apparecchiatura

4.1.1. Utilizzare il picnometro tarato come riportato al capitolo «massa

volumica».

4.2. Modo di operare

Effettuare la determinazione della massa volumica apparente del

distillato (3.4) a t °C come indicato nel capitolo 1 «Massa volumica»

ai punti 4.3.1 e 4.3.2; sia ρt °C tale massa volumica.

4.3. Espressione dei risultati

4.3.1. Modo di calcolare

Esprimere il titolo alcolometrico a 20 °C mediante la tabella I. Nella

tabella cercare sulla linea orizzontale corrispondente alla temperatura

T intera immediatamente inferiore a t° la più piccola massa volumica

superiore a ρt. Utilizzare la differenza tabulare letta sotto tale massa volumica per calcolare la massa volumica ρ alla temperatura intera

considerata T.

Sulla riga di detta temperatura T, dalla massa volumica ρ' della tabella

immediatamente superiore a ρ si sottrae la massa volumica calcolata.

Questa differenza va divisa per la differenza tabulare letta a destra

della massa volumica ρ'. Il quoziente dà la parte decimale del titolo

alcolometrico, mentre la parte del grado stesso è indicata in testa alla

colonna ove figura la massa volumica ρ'.

Nell'allegato del presente capitolo è illustrato un esempio di calcolo del

titolo alcolometrico.

Avvertenza

Per tale correzione di temperatura, è stato elaborato un programma di

calcolo che consente eventualmente di effettuarla automaticamente.

4.3.2. Ripetibilità (r):

r = 0,10 % vol

4.3.3. Riproducibilità (R):

R = 0,19 % vol

4-B. Determinazione del titolo alcolometrico dei vini per mezzo di una

bilancia idrostatica

1. METODO DI MISURAZIONE

1.1. Introduzione

Il Titolo alcolometrico volumico (TAV) dei vini deve essere

misurato prima della loro commercializzazione principalmente

ai fini della conformità alle norme di etichettatura.

Il Titolo alcolometrico volumico è pari al numero di litri di

etanolo contenuti in 100 litri di vino; detti volumi si

intendono entrambi misurati alla temperatura di 20° C. Il suo

simbolo è « % vol.».

1.2. Oggetto e campo di applicazione

Il metodo di misurazione descritto è la densimetria per mezzo

di una bilancia idrostatica.

In ottemperanza alle vigenti disposizioni normative, la

temperatura di prova è di 20° C.

1.3. Principio e definizioni

Il principio del metodo consiste innanzitutto nel distillare il

vino volume per volume. Il metodo di distillazione è

descritto nel presente capitolo. Tale distillazione permette di

eliminare le sostanze non volatili. Gli omologhi dell'etanolo,

nonché l'etanolo e i suoi omologhi e gli esteri etilici sono

compresi nel titolo alcolometrico, poiché si ritrovano nel

distillato.

In un secondo tempo si misura la massa volumica del

distillato ottenuto. La massa volumica di un liquido ad una

determinata temperatura è pari al quoziente della sua massa

divisa per il suo volume: ρ2 = m/V; per un vino essa è

espressa in g/ml.

Il titolo alcolometrico dei vini può essere misurato per

densimetria utilizzando la bilancia idrostatica, in base al

principio di Archimede secondo cui un corpo immerso in un

liquido riceve una spinta verticale, dal basso verso l'alto,

uguale al peso del liquido spostato.

1.4. Reagenti

Nel corso dell'analisi, salvo indicazione contraria, utilizzare

unicamente reagenti di qualità analitica riconosciuta ed acqua

almeno di classe 3, quali definiti in ISO 3696:1987.

 

1.4.1. Soluzione detergente del pescante (idrossido di sodio,

30 % m/v)

Per preparare 100 ml di soluzione, pesare 30 g di idrossido di

sodio e portare a volume con etanolo al 96 % vol.

1.5. Apparecchiatura e materiale

Comune dotazione di laboratorio, in particolare i seguenti

elementi:

1.5.1. Bilancia idrostatica monopiatto con precisione di 1 mg.

1.5.2. Pescante con volume di almeno 20 ml, specificamente

adattato alla bilancia, sospeso con un filo di diametro

inferiore o uguale a 0,1 mm.

1.5.3. Provetta cilindrica con tacca di livello. Il pescante deve poter

essere introdotto interamente nella provetta, al di sotto della

tacca; la superficie del liquido dev'essere attraversata soltanto

dal filo di sospensione. La provetta deve avere un diametro

interno maggiore di almeno 6 mm di quello del pescante.

1.5.4. Termometro (o sonda termometrica) con scala in gradi e

decimi di grado, da 10 a 40° C, tarato a ± 0,05° C.

1.5.5. Pesi verificati da un organismo riconosciuto di certificazione.

1.6. Modo di operare

Dopo ogni misurazione, il pescante e la provetta devono

essere puliti con acqua distillata, asciugati con carta morbida

da laboratorio che non lasci fibre e risciacquati con la

soluzione di cui si vuole determinare la massa volumica. Le

misurazioni devono essere effettuate appena lo strumento è

giunto a stabilità in modo da limitare le perdite di alcole per

evaporazione.

1.6.1. Taratura della bilancia

Sebbene le bilance siano generalmente munite di un

dispositivo interno di taratura, la bilancia idrostatica deve

poter essere tarata con pesi controllati da un organismo

ufficiale di certificazione.

1.6.2. Taratura del pescante

1.6.2.1. Riempire la provetta sino alla tacca di livello con acqua bidistillata

(o di purezza equivalente, ad esempio microfiltrata, di

conducibilità 18,2 MΩ/cm), ad una temperatura compresa tra

15 e 25° C, ma preferibilmente prossima a 20° C.

1.6.2.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare,

leggere la massa volumica del liquido sullo strumento e, se

necessario, correggere la lettura affinché sia uguale a quella

dell'acqua alla temperatura di misurazione.

1.6.3. Controllo con soluzione idroalcolica

1.6.3.1. Riempire la provetta cilindrica sino alla tacca con una

soluzione idroalcolica di titolo noto ad una temperatura

compresa tra 15 e 25° C, ma preferibilmente prossima a

20° C.

1.6.3.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare e

leggere sullo strumento la massa volumica del liquido (o il

suo titolo alcolometrico, se lo strumento lo consente). Il

titolo alcolometrico così determinato dev'essere lo stesso di

quello inizialmente noto.

Nota: Questa soluzione di titolo alcolometrico noto può

servire per la taratura del pescante, invece dell'acqua

bidistillata.

1.6.4. Misurazione della massa volumica di un distillato (o del suo

titolo alcolometrico, se lo strumento lo consente)

1.6.4.1. Versare il campione nella provetta cilindrica sino alla tacca.

1.6.4.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare e

leggere sullo strumento la massa volumica del liquido (o, se

possibile, il suo titolo alcolometrico). Annotare la

temperatura se la massa volumica viene misurata a t° C ρt.

 

1.6.4.3. Correggere ρt utilizzando la tabella delle masse volumiche ρt

delle miscele idroalcoliche (tabella II dell'allegato II del

presente capitolo).

1.6.5. Pulitura del pescante e della provetta cilindrica.

1.6.5.1. Immergere il pescante nella soluzione detergente posta nella

provetta.

1.6.5.2. Lasciare in immersione per un'ora, imprimendo periodicamente

al pescante un movimento rotatorio.

1.6.5.3. Risciacquare con abbondante acqua corrente e poi con acqua

distillata.

1.6.5.4. Asciugare con carta morbida da laboratorio che non lasci

fibre.

Effettuare queste operazioni alla prima utilizzazione del

pescante, poi periodicamente, ogni qual volta ciò sia

necessario.

1.6.6. Risultato

A partire dalla massa volumica ρ20, calcolare il titolo alcolometrico

effettivo mediante la tabella alcolometrica che

fornisce il valore del titolo alcolometrico volumico (% vol.) a

20° C in funzione della massa volumica a 20° C delle miscele

idroalcoliche. Si tratta della tabella internazionale alcolometrica

adottata dall'Organizzazione internazionale di metrologia

legale nella sua raccomandazione n. 22.

2. RAFFRONTO DELLE MISURE EFFETTUATE PER

MEZZO DELLA BILANCIA IDROSTATICA CON

QUELLE OTTENUTE TRAMITE DENSIMETRIA

ELETTRONICA

A partire da campioni il cui titolo alcolometrico è compreso

fra 4 % vol. e 18 % vol., si è proceduto alla misurazione

della ripetibilità e della riproducibilità dopo una prova interlaboratorio.

Si tratta di un raffronto delle misure del titolo

alcolometrico di vari campioni ottenute tramite bilancia

idrostatica e densimetria elettronica, che includono i valori di

ripetibilità e di riproducibilità scaturiti da prove interlaboratorio

effettuate su grande scala.

2.1. Campioni:

Si tratta di vini di densità diverse e titoli alcolometrici

preparati mensilmente su scala industriale, prelevati da uno

stock di bottiglie conservate in condizioni normali, e forniti

anonimamente ai laboratori.

2.2. Laboratori:

I laboratori che prendono parte alle prove mensili organizzate

dall'Unione Italiana Vini (Verona, Italia) conformemente alla

normativa ISO 5725 (UNI 9225) ed all'«International

Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories»

(Protocollo internazionale di verifica dell'idoneità per i

laboratori che effettuano analisi chimiche), definito

dall'AOAC, dall'ISO e dall'IUPAC, e nell'osservanza degli

orientamenti ISO 43 e ILAC G13. La società sopra citata

trasmette una relazione annua a tutti i partecipanti.

2.3. Apparecchiatura:

2.3.1. Una bilancia idrostatica elettronica (la cui precisione consente

di fornire la massa volumica sino alla quinta cifra decimale)

eventualmente munita di un apparecchio di elaborazione dei

dati.

2.3.2. Un densimetro elettronico eventualmente dotato di un campionatore

automatico.

2.4. Analisi

In base alle norme di convalida dei metodi di analisi, ogni

campione è analizzato per due volte consecutivamente per

determinare il titolo alcolometrico.

 

2.5. Risultati

La tabella 1 mostra i risultati di misurazione ottenuti dai

laboratori che si servono di una bilancia idrostatica.

La tabella 2 mostra i risultati ottenuti dai laboratori che si

servono di un densimetro elettronico.

2.6. Valutazione dei risultati

2.6.1. I risultati delle prove sono stati esaminati per evidenziare

l'errore sistematico individuale (p < 0,025) utilizzando successivamente

i test di Cochran e di Grubbs, secondo le procedure

descritte nel «Protocol for the Design, Conduct and Interpretation

of Method-Performance Studies» internazionalmente

riconosciuto.

2.6.2. Ripetibilità (r) e riproducibilità (R)

I calcoli di ripetibilità (r) e riproducibilità (R) definiti dal

protocollo sono stati effettuati sui risultati rimanenti dopo l'eliminazione

dei valori aberranti. Quando si procede alla

valutazione di un nuovo metodo, spesso non vi sono metodi

di riferimento convalidati o metodi statutari per paragonare i

criteri di precisione. Per mettere a confronto i dati di

precisione ottenuti mediante le prove collaborative si fa

riferimento quindi a livelli di precisione «stimati». Tali livelli

«stimati» sono calcolati con la formula di Horwitz. Il raffronto

dei risultati delle prove ed i livelli previsti indica se il metodo

è sufficientemente accurato per il livello di analita misurato. Il

valore «stimato» di Horwitz è calcolato con la formula di

Horwitz

RSDR = 2(1-0,5 logC)

laddove C = concentrazione misurata di analita espressa in

decimi (es.: 1 g/100 g = 0,01).

Il valore Horrat fornisce un paragone della precisione effettiva

determinata con la precisione prevista dalla formula di

Horwitz per il metodo ed al livello particolare di concentrazione

dell'analita; essa è calcolata nel seguente modo:

HoR = RSDR(misurato)/RSDR(Horwitz)

2.6.3. Precisione interlaboratorio

Un valore Horrat di 1 indica generalmente un grado di

precisione interlaboratorio soddisfacente, mentre un valore

superiore a 2 indica generalmente un grado di precisione

insoddisfacente, ossia una precisione eccessivamente variabile

vuoi per ragioni analitiche vuoi perché la variazione ottenuta è

più elevata di quella stimata per il metodo adoperato. Hor è

così calcolato ed utilizzato per determinare la precisione interlaboratorio

con la seguente approssimazione:

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (il che presuppone la

seguente approssimazione: r = 0,66 R)

La tabella 3 mostra le differenze esistenti tra le misurazioni

ottenute dai laboratori che si servono del densimetro

elettronico e quelli che utilizzano la bilancia idrostatica. Al

di fuori del campione 2000/3 che ha un titolo alcolometrico

molto basso e per il quale entrambe le tecniche impiegate

mostrano un basso livello di riproducibilità, si osserva una

buona concordanza per gli altri campioni.

2.6.4. Parametri di fedeltà

La tabella 4 indica la media generale dei parametri di fedeltà

calcolati a partire da tutte le prove mensili effettuate tra il

mese di gennaio 1999 e il mese di maggio 2001.

In particolare:

Ripetibilità (r) = 0,074 ( % vol.) per la bilancia idrostatica e

0,061 ( % vol.) per la densimetria elettronica

Riproducibilità (R) = 0,229 ( % vol.) per la bilancia

idrostatica e 0,174 ( % vol.) per la densimetria elettronica.

 

2.7. Conclusione

Dai risultati relativi alla determinazione del titolo alcolometrico

di una vasta gamma di vini emerge che le misurazioni

effettuate con la bilancia idrostatica concordano con quelle

effettuate per densimetria elettronica utilizzando un risonatore

di flessione e che i valori dei parametri di validazione sono

simili per i due metodi.

Abbreviazioni utilizzate nelle tabelle:

— Media media dei dati utilizzati nelle analisi statistiche

— N numero complessivo dei gruppi di dati presentati

— nc numero di risultati esclusi dalle analisi statistiche per

ragioni di non conformità

— Valori aberranti numero di risultati esclusi dalle analisi statistiche dopo la

determinazione dei valori aberranti con i test di Cochran

o Grubbs

— n1 numero di risultati utilizzati nelle analisi statistiche

— r limite di ripetibilità

— Sr scarto tipo di ripetibilità

— RSDr scarto tipo relativo di ripetibilità (Sr x 100/Media)

— Hor il valore HORRAT per la ripetibilità è l'RSD osservato

diviso per il valore RSDr stimato con la formula di

Horwitz utilizzando l'approssimazione r = 0,66R

— R limite di riproducibilità

— SR scarto tipo di riproducibilità

— HoR il valore HORRAT di riproducibilità è il valore di RSD

osservato diviso per l'RSDR calcolato a partire da

HoR = RSDR(misurato)/RSDR

 

Tabella 1: Bilancia idrostatica (HB)

Media n aberranti n1 r Sr RSDr Hor R sR RSDR HoR

numero di

repliche

differenza

CrD95

1999/1 11,043 17 1 16 0,0571 0,0204 0,1846 0,1004 0,1579 0,0564 0,5107 0,18 2 0,1080

1999/2 11,247 14 1 13 0,0584 0,0208 0,1854 0,1011 0,1803 0,0644 0,5727 0,21 2 0,1241

1999/3 11,946 16 0 16 0,0405 0,0145 0,1211 0,0666 0,1593 0,0569 0,4764 0,17 2 0,1108

1999/4 7,653 17 1 16 0,0502 0,0179 0,2344 0,1206 0,1537 0,0549 0,7172 0,24 2 0,1057

1999/5 11,188 17 0 17 0,0871 0,0311 0,2780 0,1515 0,2701 0,0965 0,8622 0,31 2 0,1860

1999/6 11,276 19 0 19 0,0846 0,0302 0,2680 0,1462 0,2957 0,1056 0,9365 0,34 2 0,2047

1999/7 8,018 17 0 17 0,0890 0,0318 0,3964 0,2054 0,2573 0,0919 1,1462 0,39 2 0,1764

1999/9 11,226 17 0 17 0,0580 0,0207 0,1846 0,1423 0,2796 0,0999 0,8896 0,45 2 0,1956

1999/10 11,026 17 0 17 0,0606 0,0216 0,1961 0,1066 0,2651 0,0947 0,8588 0,31 2 0,1850

1999/11 7,701 16 1 15 0,0643 0,0229 0,2980 0,1535 0,2330 0,0832 1,0805 0,37 2 0,1616

1999/12 10,987 17 2 15 0,0655 0,0234 0,2128 0,1156 0,1258 0,0449 0,4089 0,15 2 0,0827

2000/1 11,313 16 0 16 0,0986 0,0352 0,3113 0,1699 0,2577 0,0920 0,8135 0,29 2 0,1754

2000/2 11,232 17 0 17 0,0859 0,0307 0,2731 0,1489 0,2535 0,0905 0,8060 0,29 2 0,1740

2000/3 0,679 10 0 10 0,0680 0,0243 3,5773 1,2783 0,6529 0,2332 34,3395 8,10 2 0,4604

2000/4 11,223 18 0 18 0,0709 0,0253 0,2257 0,1230 0,2184 0,0780 0,6951 0,25 2 0,1503

2000/5 7,439 19 1 18 0,0630 0,0225 0,3023 0,1549 0,1522 0,0544 0,7307 0,25 2 0,1029

2000/6 11,181 19 0 19 0,0536 0,0191 0,1710 0,0932 0,2783 0,0994 0,8890 0,32 2 0,1950

2000/7 10,858 16 0 16 0,0526 0,0188 0,1731 0,0939 0,1827 0,0653 0,6011 0,22 2 0,1265

2000/9 12,031 17 1 16 0,0602 0,0215 0,1787 0,0985 0,2447 0,0874 0,7263 0,26 2 0,1704

2000/10 11,374 18 0 18 0,0814 0,0291 0,2555 0,1395 0,2701 0,0965 0,8482 0,31 2 0,1866

2000/11 7,644 18 0 18 0,0827 0,0295 0,3863 0,1988 0,2289 0,0817 1,0694 0,36 2 0,1565

2000/12 11,314 19 1 18 0,0775 0,0277 0,2447 0,1336 0,2421 0,0864 0,7641 0,28 2 0,1667

2001/1 11,415 19 0 19 0,0950 0,0339 0,2971 0,1623 0,2410 0,0861 0,7539 0,27 2 0,1636

2001/2 11,347 19 0 19 0,0792 0,0283 0,2493 0,1361 0,1944 0,0694 0,6119 0,22 2 0,1316

2001/3 11,818 16 0 16 0,0659 0,0235 0,1990 0,1093 0,2636 0,0941 0,7965 0,29 2 0,1834

2001/4 11,331 17 0 17 0,1067 0,0381 0,3364 0,1836 0,1895 0,0677 0,5971 0,22 2 0,1229

2001/5 8,063 19 1 18 0,0782 0,0279 0,3465 0,1797 0,1906 0,0681 0,8442 0,29 2 0,1290

 

Tabella 2: Densimetro Elettronico (DE)

media n1 n aberranti n1 r sr RSDr Hor R sR RSDR HoR

numero di

repliche

differenza

CrD95

D1999/1 11,019 18 1 17 0,0677 0,0242 0,2196 0,1193 0,1996 0,0713 0,6470 0,23 2 0,1370

D1999/2 11,245 19 2 17 0,0448 0,0160 0,1423 0,0776 0,1311 0,0468 0,4165 0,15 2 0,0900

D1999/3 11,967 21 0 21 0,0701 0,0250 0,2091 0,1151 0,1552 0,0554 0,4631 0,17 2 0,1040

D1999/4 7,643 19 1 18 0,0610 0,0218 0,2852 0,1467 0,1340 0,0479 0,6262 0,21 2 0,0897

D1999/5 11,188 21 3 18 0,0260 0,0093 0,0829 0,0452 0,2047 0,0731 0,6536 0,24 2 0,1442

D1999/6 11,303 21 0 21 0,0652 0,0233 0,2061 0,1125 0,1466 0,0523 0,4631 0,17 2 0,0984

D1999/7 8,026 21 0 21 0,0884 0,0316 0,3935 0,2039 0,1708 0,0610 0,7600 0,26 2 0,1124

D1999/9 11,225 17 0 17 0,0372 0,0133 0,1183 0,0645 0,1686 0,0602 0,5366 0,19 2 0,1178

D1999/10 11,011 19 0 19 0,0915 0,0327 0,2969 0,1613 0,1723 0,0615 0,5588 0,20 2 0,1129

D1999/11 7,648 21 1 20 0,0615 0,0220 0,2872 0,1478 0,1538 0,0549 0,7183 0,24 2 0,1043

D1999/12 10,999 16 1 15 0,0428 0,0153 0,1389 0,0755 0,2015 0,0720 0,6541 0,23 2 0,1408

D2000/1 11,248 22 1 21 0,0697 0,0249 0,2212 0,1206 0,1422 0,0508 0,4516 0,16 2 0,0944

D2000/2 11,240 19 3 16 0,0448 0,0160 0,1424 0,0776 0,1619 0,0578 0,5145 0,19 2 0,1123

D2000/3 0,526 12 1 11 0,0327 0,0117 2,2185 0,7630 0,9344 0,3337 63,4009 14,39 2 0,6605

D2000/4 11,225 19 1 18 0,0476 0,0170 0,1514 0,0825 0,1350 0,0482 0,4295 0,15 2 0,0924

D2000/5 7,423 21 0 21 0,0628 0,0224 0,3019 0,1547 0,2635 0,0941 1,2677 0,43 2 0,1836

D2000/6 11,175 23 2 21 0,0606 0,0217 0,1938 0,1056 0,1697 0,0606 0,5424 0,20 2 0,1161

D2000/7 10,845 21 5 16 0,0440 0,0157 0,1449 0,0786 0,1447 0,0517 0,4766 0,17 2 0,0999

D2000/9 11,983 22 1 21 0,0841 0,0300 0,2507 0,1380 0,2410 0,0861 0,7183 0,26 2 0,1651

D2000/10 11,356 22 1 21 0,0635 0,0227 0,1997 0,1090 0,1865 0,0666 0,5866 0,21 2 0,1280

D2000/11 7,601 27 0 27 0,0521 0,0186 0,2448 0,1258 0,1685 0,0602 0,7916 0,27 2 0,1162

D2000/12 11,322 25 1 24 0,0476 0,0170 0,1503 0,0820 0,1594 0,0569 0,5028 0,18 2 0,1102

D2001/1 11,427 29 0 29 0,0706 0,0252 0,2207 0,1206 0,1526 0,0545 0,4771 0,17 2 0,1020

D2001/2 11,320 29 1 28 0,0675 0,0241 0,2128 0,1161 0,1570 0,0561 0,4952 0,18 2 0,1057

D2001/3 11,826 34 1 33 0,0489 0,0175 0,1476 0,0811 0,1762 0,0629 0,5322 0,19 2 0,1222

D2001/4 11,339 31 2 29 0,0639 0,0228 0,2012 0,1099 0,1520 0,0543 0,4788 0,17 2 0,1026

D2001/5 8,058 28 0 28 0,0473 0,0169 0,2098 0,1088 0,2025 0,0723 0,8976 0,31 2 0,1412

 

Tabella 3: Raffronto dei risultati fra la bilancia idrostatica (BH) e la densimetria elettronica (DE)

Media (HB) n aberranti n1 Media (ED) n aberranti n1 ΔTAV (HB-ED)

1999/1 11,043 17 1 16 D1999/1 11,019 18 1 17 0,024

1999/2 11,247 14 1 13 D1999/2 11,245 19 2 17 0,002

1999/3 11,946 16 0 16 D1999/3 11,967 21 0 21 – 0,021

1999/4 7,653 17 1 16 D1999/4 7,643 19 1 18 0,010

1999/5 11,188 17 0 17 D1999/5 11,188 21 3 18 0,000

1999/6 11,276 19 0 19 D1999/6 11,303 21 0 21 – 0,028

1999/7 8,018 17 0 17 D1999/7 8,026 21 0 21 – 0,008

1999/9 11,226 17 0 17 D1999/9 11,225 17 0 17 0,002

1999/10 11,026 17 0 17 D1999/10 11,011 19 0 19 0,015

1999/11 7,701 16 1 15 D1999/11 7,648 21 1 20 0,052

1999/12 10,987 17 2 15 D1999/12 10,999 16 1 15 – 0,013

2000/1 11,313 16 0 16 D2000/1 11,248 22 1 21 0,065

2000/2 11,232 17 0 17 D2000/2 11,240 19 3 16 – 0,008

2000/3 0,679 10 0 10 D2000/3 0,526 12 1 11 (*) 0,153

2000/4 11,223 18 0 18 D2000/4 11,225 19 1 18 – 0,002

2000/5 7,439 19 1 18 D2000/5 7,423 21 0 21 0,016

2000/6 11,181 19 0 19 D2000/6 11,175 23 2 21 0,006

2000/7 10,858 16 0 16 D2000/7 10,845 21 5 16 0,013

2000/9 12,031 17 1 16 D2000/9 11,983 22 1 21 0,049

2000/10 11,374 18 0 18 D2000/10 11,356 22 1 21 0,018

2000/11 7,644 18 0 18 D2000/11 7,601 27 0 27 0,043

2000/12 11,314 19 1 18 D2000/12 11,322 25 1 24 – 0,008

2001/1 11,415 19 0 19 D2001/1 11,427 29 0 29 – 0,012

2001/2 11,347 19 0 19 D2001/2 11,320 29 1 28 0,027

2001/3 11,818 16 0 16 D2001/3 11,826 34 1 33 – 0,008

 

Media (HB) n aberranti n1 Media (ED) n aberranti n1 ΔTAV (HB-ED)

2001/4 11,331 17 0 17 D2001/4 11,339 31 2 29 – 0,008

2001/5 8,063 19 1 18 D2001/5 8,058 28 0 28 0,004

Differenza generale/TAV (HB-ED) 0,014

Scarto tipo sulla differenza 0,036

(*) La prova 2000/3 non è presa in considerazione.

 

Tabella 4: Parametri di fedeltà

Bilancia idrostatica

Densimetria

elettronica

n1 441 557

varianza relativa di ripetibilità 0,309 0,267

R 0,074 0,061

Sr 0,026 0,022

varianza relativa di riproducibilità 2,948 2,150

R 0,229 0,174

sR 0,082 0,062

4-C. Determinazione del titolo alcolometrico volumico dei vini per

densimetria elettronica con un misuratore elettronico della

frequenza di risonanza

1. Metodo di misurazione

1.1. Titolo e introduzione

Il titolo alcolometrico volumico (TAV) dei vini deve essere

misurato prima della loro commercializzazione, principalmente

ai fini della conformità alle norme di etichettatura.

Il titolo alcolometrico volumico è definito al punto 1 del

presente capitolo.

1.2. Oggetto e campo d'applicazione

Il metodo di misurazione descritto è la densimetria elettronica

con un misuratore elettronico della frequenza di risonanza.

In ottemperanza alle vigenti disposizioni normative, la

temperatura di prova è di 20 °C.

1.3. Principio e definizioni

Il principio del metodo consiste innanzitutto nel distillare il vino

volume per volume. Il metodo di distillazione è descritto al

punto 3 del presente capitolo. Tale distillazione permette di

eliminare le sostanze non volatili. Gli omologhi dell'etanolo,

l'etanolo e i suoi omologhi legati agli esteri sono compresi nel

titolo alcolometrico poiché si ritrovano nel distillato.

In un secondo tempo si misura la massa volumica del

distillato ottenuto. La massa volumica di un liquido ad

una data temperatura è il rapporto fra la massa e il

volume del liquido:

ρ = m/V, per un vino, essa è espressa in g/ml.

Per una soluzione idroalcolica quale un distillato, se la

temperatura è nota, è possibile stabilire la corrispondenza tra

una massa volumica e un titolo alcolometrico mediante alcune

tabelle. Tale titolo alcolometrico corrisponde a quello del vino

(distillazione volume per volume).

Nel presente metodo la massa volumica del distillato è misurata

per densimetria elettronica con un misuratore della frequenza di

risonanza. Il principio consiste nel misurare il periodo di oscillazione

di un tubo contenente il campione sottoposto a

eccitazione elettromagnetica. Ciò consente di calcolare la

massa volumica, che è legata al periodo di oscillazione in base

alla formula seguente:

ρ = T2 _

C

4π2V - _-

M

V - _(1)

ρ = massa volumica del campione

T = periodo di vibrazione indotta

M = massa del tubo vuoto

C = costante di richiamo

V = volume del campione sottoposto a vibrazione

 

Tale relazione è: ρ = AT2 – B (2). Esiste pertanto una relazione

lineare tra la massa volumica e il periodo elevato al quadrato.

Le costanti A e B sono specifiche a ogni oscillatore e sono

stimate misurando il periodo di fluidi la cui massa volumica è

nota.

1.4. Reagenti e prodotti

1.4.1. Fluidi di riferimento

Per regolare il densimetro occorrono due fluidi di riferimento.

Le masse volumiche dei fluidi di riferimento devono essere

l'una superiore e l'altra inferiore a quelle dei distillati da

misurare. È raccomandato uno scarto di massa volumica tra i

fluidi di riferimento superiore a 0,01000 g/ml. La massa

volumica dei fluidi di riferimento deve essere nota con un'incertezza

inferiore a ± 0,00005 g/ml, per una temperatura di 20,00

+/- 0,05 °C.

Per la misurazione del TAV dei vini mediante densimetro

elettronico, i fluidi di riferimento sono:

— aria secca (non inquinata),

— acqua di classe 3 almeno, conforme alla definizione della

norma ISO 3696:1987,

— soluzioni idroalcoliche di massa volumica di riferimento,

— soluzioni rapportate agli standard nazionali di viscosità

inferiore a 2 mm2/s.

1.4.2. Prodotti per la pulizia e l'essiccazione

— detergenti, acidi,

— solventi organici: etanolo al 96 % vol, acetone puro.

1.5. Apparecchiatura

1.5.1. Densimetro elettronico per la misurazione della frequenza di

risonanza

Il densimetro elettronico contiene gli elementi seguenti:

— una cella di misura, dotata di tubo di misura e di involucro

termostatico,

— un sistema per mettere in oscillazione il tubo e misurare il

periodo di oscillazione,

— un orologio,

— un display digitale ed eventualmente un elaboratore.

Il densimetro deve essere posto su un supporto perfettamente

stabile ed essere isolato da qualsiasi vibrazione.

1.5.2. Controllo della temperatura della cella di misura

Il tubo di misura è posto in un involucro termostatico. La

stabilità della temperatura deve essere superiore a +/- 0,02 °C.

Quando il densimetro lo consente è necessario controllare la

temperatura della cella di misura, che può influenzare sensibilmente

i risultati delle determinazioni. La massa volumica di una

soluzione idroalcolica con TAV 10 % vol è di 0,98471 g/ml a

20 °C e di 0,98447 g/ml a 21 °C, ossia una differenza di

0,00024 g/ml.

La temperatura di prova è di 20 °C. La misurazione della

temperatura della cella è effettuata con un termometro con

risoluzione inferiore a 0,01 °C, calibrato secondo gli standard

nazionali e in grado di misurare la temperatura con un'incertezza

inferiore a +/- 0,07 °C.

1.5.3. Calibratura dell'apparecchio

L'apparecchio deve essere calibrato prima di essere utilizzato

per la prima volta e successivamente ogni sei mesi o quando

un controllo non dia risultati soddisfacenti. L'obiettivo consiste

nell'utilizzare due fluidi di riferimento per calcolare le costanti

A e B [cfr. relazione (2)]. Per la realizzazione pratica della

calibratura, fare riferimento alle istruzioni fornite con l'apparecchio.

In linea di massima la calibratura è effettuata con aria

secca (tenendo conto della pressione atmosferica) e acqua molto pura (bidistillata e/o microfiltrata, di resistività molto

elevata > 18 MΩ).

1.5.4. Verifica della calibratura

Per verificare la calibratura si misura la massa volumica di

fluidi di riferimento.

Effettuare ogni giorno una verifica della massa volumica

dell'aria: una differenza superiore a 0,00008 g/ml tra la massa

volumica teorica e quella osservata può essere un indice di

sporcizia del tubo. Occorrerà in questo caso procedere alla

pulizia del tubo. Dopo questa operazione, verificare

nuovamente la massa volumica dell'aria: se l'esito della verifica

non è risolutivo occorre regolare di nuovo l'apparecchio.

Procedere anche alla verifica della massa volumica dell'acqua:

se la differenza tra la massa volumica teorica e quella

osservata è superiore a 0,00008 g/ml occorre regolare di nuovo

l'apparecchio.

Se è difficile controllare la temperatura della cella, è possibile

verificare direttamente la massa volumica di una soluzione idroalcolica

con TAV analogo a quello dei distillati analizzati.

1.5.5. Controllo

Ove la differenza tra la massa volumica teorica di una soluzione

di riferimento (nota con un'incertezza di ± 0,00005 g/ml) e la

massa volumica misurata sia superiore a 0,00008 g/ml, occorre

verificare la temperatura della cella.

1.6. Campionamento e preparazione dei campioni

Cfr. il punto 3 del presente capitolo («Distillazione»).

1.7. Modo di operare

Dopo la distillazione, misurare la massa volumica o il TAV del

distillato per densimetria.

L'operatore deve assicurarsi che la temperatura della cella di

misura sia stabile. Il distillato inserito nella cella del

densimetro non deve contenere bolle d'aria e deve essere

omogeneo. Se si dispone di un sistema d'illuminazione che

consente di verificare l'assenza di bolle, spegnerlo subito dopo

la verifica perché il calore generato dalla lampada incide sulla

temperatura di misurazione.

Se l'apparecchio indica soltanto il periodo, la massa volumica

viene calcolata grazie alle costanti A e B (cfr. 1.3). Se l'apparecchio

non indica direttamente il TAV, conoscendo la massa

volumica si può ricavare il TAV per mezzo delle tabelle.

1.8. Espressione dei risultati

Il titolo alcolometrico volumico del vino è quello ottenuto per il

distillato ed è espresso in «% vol».

Se non sono state rispettate le condizioni di temperatura

previste, occorre effettuare una correzione per esprimerlo a

20 °C. Il risultato è espresso con due decimali.

1.9. Osservazioni

Il volume introdotto nella cella deve essere sufficientemente

elevato per evitare il rischio di contaminazione provocata dal

campione precedente. Occorre quindi effettuare almeno due

determinazioni; ove non diano risultati compresi entro il limite

di ripetibilità, sarà necessario procedere a una terza determinazione.

In genere i risultati delle ultime due determinazioni sono

omogenei, il che consente di scartare il primo valore.

1.10. Parametri di fedeltà

Per campioni con TAV compreso tra 4 % e 18 % vol

Ripetibilità (r) = 0,067 (% vol),

Riproducibilità (R) = 0,0454 + 0,0105 × TAV

 

2. Prove interlaboratorio. Fedeltà ed esattezza con aggiunta di etanolo

Le caratteristiche di efficacia del metodo indicate al punto 1.10

sono il risultato di una prova interlaboratorio realizzata conformemente

alle procedure definite a livello internazionale su 6

campioni ad opera di 11 laboratori.

Tutti i dettagli e i calcoli di ripetibilità e di riproducibilità

effettuati per questa prova sono descritti nel capitolo «Titre

alcoometrique volumique» (punto 4.B.2) del Recueil international

des méthodes d'analyses dell'Organizzazione

internazionale della vigna e del vino (edizione 2004).

6. ESEMPIO DI CALCOLO DEL TITOLO ALCOLOMETRICO DI UN

VINO

6.1. Picnometria su bilancia a due piatti

6.1.1. Le costanti del picnometro sono state determinate e calcolate come

indicato al capitolo 1 «Massa volumica e densità relativa» (6.1.1).

6.1.2. Pesata del picnometro pieno di distillato

Esempio numerico

Tara = picnometro + distillato a t °C + p"__________

t °C = 18,90 °C

t °C corretto = 18,70 °C

p" = 2,8074 g

p + m − p" = massa del distillato a t °C 105,0698 − 2,8074 = 102,2624 g

Massa volumica apparente a t °C

ρt =

p + m - p"

volume del picnometro a 20 °C ________

ρ18,70 °C =

102,2624

104,0229 = 0,983076

6.1.3. Calcolo del titolo alcolometrico

Riferirsi alla tabella delle masse volumiche

apparenti delle miscele idro-alcoliche a

diverse temperature, come indicato precedentemente

________________________________________

Sulla riga 18 °C della tabella delle masse

volumiche apparenti, la più piccola massa

superiore alla massa osservata 0,983076 è

0,98398, nella colonna 11 %.

La massa volumica a 18 °C è:

(98307,6 + 0,7 × 22) 10−5 = 0,98323

0,98398 − 0,98323 = 0,00075.

La parte decimale del titolo alcolometrico

è 75/114 = 0,65.

Il titolo alcolometrico è:

11,65 % vol.

6.2. Picnometria su bilancia monopiatto

6.2.1. Le costanti del picnometro sono state determinate e calcolate al

capitolo 1 «Massa volumica e densità relativa» (6.2.1).

6.2.2. Pesata del picnometro pieno di distillato

Peso del pallone tara al momento della

determinazione (in grammi): T1 = 171,9178

Picnometro pieno di distillato a 20,50

°C (in grammi): P2 = 167,8438

Variazione della spinta dell'aria: dT = 171,9178 − 171,9160

= + 0,0018

Massa del distillato a 20,50 °C: Lt = 167,8438 − (67,6695 + 0,0018)

= 100,1725

Massa volumica apparente del

distillato ρ20,50 °C =

100,1725

101,8194 = 0,983825

 

 

6.2.3. Calcolo del titolo alcolometrico

Riferirsi alla tabella delle masse volumiche

apparenti delle miscele idro-alcoliche a

diverse temperature, come indicato precedentemente

 

Sulla riga 20 °C della tabella delle masse

volumiche apparenti, la più piccola massa

superiore alla massa osservata 0,983825 è

0,98471, nella colonna 10 %.

La massa volumica a 20 °C è:

(98382,5 + 0,50 × 24) 10−5 = 0,983945

0,98471 − 0,983945 = 0,000765.

La parte decimale del titolo alcolometrico

è 76,5/119 = 0,64.

Il titolo alcolometrico è:

10,64 % vol.

 

 

FORMULA PER IL CALCOLO DELLE TABELLE ALCOLOMETRICHE

DELLE MISCELE DI ALCOLE ETILICO ED ACQUA

La massa volumica «ρ», espressa in chilogrammi per metro cubo (kg/m3), di una

miscela di alcole etilico e di acqua alla temperatura t, espressa in gradi Celsius, è

data dalla formula seguente in funzione:

— del titolo massico p espresso con un numero decimale (1);

— della temperatura t espressa in gradi Celsius (E.I.P.T. 68);

— dei coefficienti numerici riportati di seguito.

La formula è valida per le temperature comprese tra − 20 °C e + 40 °C.

Coefficienti numerici della formula

k Ak

kg/m3

Bk

1 9,982 012 300 ∙ 102 − 2,061 851 3 ∙ 10−1 kg/(m3 ∙ °C)

2 − 1,929 769 495 ∙ 102 − 5,268 254 2 ∙ 10−3 kg/(m3 ∙ °C2)

3 3,891 238 958 ∙ 102 3,613 001 3 ∙ 10−5 kg/(m3 ∙ °C3)

4 − 1,668 103 923 ∙ 103 − 3,895 770 2 ∙ 10−7 kg/(m3 ∙ °C4)

5 1,352 215 441 ∙ 104 7,169 354 0 ∙ 10−9 kg/(m3 ∙ °C5)

6 − 8,829 278 388 ∙ 104 − 9,973 923 1 ∙ 10−11 kg/(m3 ∙ °C6)

7 3,062 874 042 ∙ 105

8 − 6,138 381 234 ∙ 105

9 7,470 172 998 ∙ 105

10 − 5,478 461 354 ∙ 105

11 2,234 460 334 ∙ 105

12 − 3,903 285 426 ∙ 104

k C1,k

kg/(m3 ∙ °C)

C2,k

kg/(m3 ∙ °C2)

1 1,693 443 461 530 087 ∙ 10−1 − 1,193 013 005 057 010 ∙ 10−2

2 − 1,046 914 743 455 169 ∙ 101 2,517 399 633 803 461 ∙ 10−1

3 7,196 353 469 546 523 ∙ 101 − 2,170 575 700 536 993

4 − 7,047 478 054 272 792 ∙ 102 1,353 034 988 843 029 ∙ 101

5 3,924 090 430 035 045 ∙ 103 − 5,029 988 758 547 014 ∙ 101

6 − 1,210 164 659 068 747 ∙ 104 1,096 355 666 577 570 ∙ 102

7 2,248 646 550 400 788 ∙ 104 − 1,422 753 946 421 155 ∙ 102

8 − 2,605 562 982 188 164 ∙ 104 1,080 435 942 856 230 ∙ 102

9 1,852 373 922 069 467 ∙ 104 − 4,414 153 236 817 392 ∙ 101

10 − 7,420 201 433 430 137 ∙ 103 7,442 971 530 188 783

11 1,285 617 841 998 974 ∙ 103

k C3,k

kg/(m3 ∙ °C3)

C4,k

kg/(m3 ∙ °C4)

C5,k

kg/(m3 ∙ °C5)

1 − 6,802 995 733 503 803 ∙ 10−4 4,075 376 675 622 027 ∙ 10−6 − 2,788 074 354 782 409 ∙ 10−8

2 1,876 837 790 289 664 ∙ 10−2 − 8,763 058 573 471 110 ∙ 10−6 1,345 612 883 493 354 ∙ 10−8

3 − 2,002 561 813 734 156 ∙ 10−1 6,515 031 360 099 368 ∙ 10−6

4 1,022 992 966 719 220 − 1,515 784 836 987 210 ∙ 10−6

5 − 2,895 696 483 903 638

6 4,810 060 584 300 675

7 − 4,672 147 440 794 683

8 2,458 043 105 903 461

9 − 5,411 227 621 436 812 ∙ 10−1

 

(1) Esempio: per un titolo massico del 12 %: p = 0,12.

 

TABELLA 1

TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE A 20 °C

Tabella delle masse volumiche apparenti di miscele idroalcoliche misurate con picnometro in vetro pyrex

Masse volumiche a t° corrette della spinta dell'aria

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0° 999,64 1,50 998,14 1,44 996,70 1,40 995,30 1,35 993,95 1,30 992,65 1,24 991,41 1,19 990,22 1,14 989,08 1,10 987,98 1,05 986,93 1,00 985,93 0,95

−0,07 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,01

1° 999,71 1,51 998,20 1,44 996,76 1,40 995,36 1,35 994,01 1,30 992,71 1,24 991,47 1,20 990,27 1,15 989,12 1,11 988,01 1,06 986,95 1,01 985,94 0,97

−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01 0,00

2° 999,76 1,51 998,25 1,45 996,80 1,40 995,40 1,35 994,05 1,30 992,75 1,25 991,50 1,20 990,30 1,16 989,14 1,11 988,03 1,07 986,96 1,02 985,94 0,98

−0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,01 0,02

3° 999,79 1,51 998,28 1,45 996,83 1,41 995,42 1,35 994,07 1,30 992,77 1,25 991,52 1,21 990,31 1,16 989,15 1,12 988,03 1,08 986,95 1,03 985,92 1,00

−0,02 −0,02 −0,01 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04

4° 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,36 994,08 1,30 992,78 1,26 991,52 1,21 990,31 1,17 989,14 1,13 988,01 1,09 986,92 1,04 985,88 1,00

0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05

5° 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,37 994,07 1,31 992,76 1,26 991,50 1,21 990,29 1,17 989,12 1,14 987,98 1,10 986,88 1,05 985,83 1,01

0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06

6° 999,80 1,51 998,29 1,46 996,83 1,41 995,42 1,36 994,06 1,32 992,74 1,27 991,47 1,22 990,25 1,18 989,07 1,14 987,93 1,10 986,83 1,06 985,77 1,03

0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09

7° 999,77 1,51 998,26 1,46 996,80 1,41 995,39 1,37 994,02 1,32 992,70 1,27 991,43 1,23 990,20 1,19 989,01 1,15 987,86 1,11 986,75 1,07 985,68 1,03

0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09

8° 999,72 1,50 998,22 1,46 996,76 1,42 995,34 1,37 993,97 1,32 992,65 1,27 991,38 1,24 990,14 1,19 988,95 1,16 987,79 1,12 986,67 1,08 985,59 1,05

0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11

9° 999,67 1,51 998,16 1,46 996,70 1,42 995,28 1,37 993,91 1,32 992,59 1,28 991,31 1,24 990,07 1,20 988,87 1,17 987,70 1,13 986,57 1,09 985,48 1,06

0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12

10° 999,60 1,51 998,09 1,46 996,63 1,42 995,21 1,37 993,84 1,33 992,51 1,28 991,23 1,25 989,98 1,20 988,78 1,17 987,60 1,14 986,46 1,10 985,36 1,06

0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13

11° 999,51 1,51 998,00 1,46 996,54 1,41 995,13 1,38 993,75 1,33 992,42 1,29 991,13 1,25 989,88 1,21 988,67 1,18 987,49 1,15 986,34 1,11 985,23 1,07

0,10 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14

12° 999,41 1,50 997,91 1,46 996,45 1,42 995,03 1,38 993,65 1,34 992,31 1,29 991,02 1,25 989,77 1,22 988,55 1,19 987,36 1,15 986,21 1,12 985,09 1,09

0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16

13° 999,30 1,50 997,80 1,46 996,34 1,42 994,92 1,38 993,54 1,34 992,20 1,30 990,90 1,25 989,65 1,23 988,42 1,20 987,22 1,16 986,06 1,13 984,93 1,09

0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16

14° 999,18 1,50 997,68 1,46 996,22 1,43 994,79 1,38 993,41 1,34 992,07 1,30 990,77 1,26 989,51 1,23 988,28 1,21 987,07 1,17 985,90 1,13 984,77 1,11

0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18

15° 999,05 1,51 997,54 1,46 996,08 1,42 994,66 1,38 993,28 1,35 991,93 1,30 990,63 1,27 989,36 1,24 988,12 1,21 986,91 1,18 985,73 1,14 984,59 1,12

0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19

16° 998,90 1,50 997,40 1,46 995,94 1,43 994,51 1,38 993,13 1,35 991,78 1,31 990,47 1,27 989,20 1,25 987,95 1,21 986,74 1,19 985,55 1,15 984,40 1,13

0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20

17° 998,74 1,50 997,24 1,46 995,78 1,43 994,35 1,38 992,97 1,36 991,61 1,31 990,30 1,28 989,02 1,25 987,77 1,22 986,55 1,19 985,36 1,16 984,20 1,14

0,17 0,17 0,17 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22

18° 998,57 1,50 997,07 1,46 995,61 1,42 994,19 1,39 992,80 1,36 991,44 1,32 990,12 1,28 988,84 1,26 987,58 1,23 986,35 1,20 985,15 1,17 983,98 1,14

0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,22

19° 998,39 1,50 996,89 1,46 995,43 1,43 994,00 1,39 992,61 1,36 991,25 1,32 989,93 1,29 988,64 1,26 987,38 1,23 986,15 1,21 984,94 1,10 983,76 1,16

0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24

20° 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

20° 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16

0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24

21° 998,00 1,50 996,50 1,46 995,04 1,43 993,61 1,40 992,21 1,36 990,85 1,33 989,52 1,30 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,23 984,47 1,19 983,28 1,18

0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,24 0,26

22° 997,79 1,50 996,29 1,46 994,83 1,43 993,40 1,40 992,00 1,37 990,63 1,33 989,30 1,31 987,99 1,28 986,71 1,25 985,46 1,23 984,23 1,21 983,02 1,18

0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,25

23° 997,57 1,50 996,07 1,47 994,60 1,43 993,17 1,40 991,77 1,37 990,40 1,34 989,06 1,31 987,75 1,28 986,47 1,26 985,21 1,24 983,97 1,20 982,77 1,20

0,24 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,29

24° 997,33 1,49 995,84 1,47 994,37 1,43 992,94 1,41 991,53 1,37 990,16 1,34 988,82 1,32 987,50 1,29 986,21 1,26 984,95 1,25 983,70 1,22 982,48 1,20

0,24 0,25 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28

25° 997,09 1,50 995,59 1,46 994,13 1,44 992,69 1,40 991,29 1,38 989,91 1,35 988,56 1,32 987,24 1,29 985,95 1,27 984,68 1,26 983,42 1,22 982,20 1,21

0,25 0,25 0,26 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,28 0,28 0,28 0,30

26° 996,84 1,50 995,34 1,47 993,87 1,43 992,44 1,41 991,03 1,38 989,65 1,35 988,30 1,32 986,98 1,31 985,67 1,27 984,40 1,26 983,14 1,24 981,90 1,22

0,26 0,26 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30

27° 996,58 1,50 995,08 1,47 993,61 1,44 992,17 1,41 990,76 1,38 989,38 1,35 988,03 1,33 986,70 1,31 985,39 1,28 984,11 1,27 982,84 1,24 981,60 1,23

0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32

28° 996,31 1,50 994,81 1,47 993,34 1,44 991,90 1,42 990,48 1,38 989,10 1,36 987,74 1,33 986,41 1,31 985,10 1,29 983,81 1,28 982,53 1,25 981,28 1,23

0,28 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32

29° 996,03 1,50 994,53 1,47 993,06 1,45 991,61 1,41 990,20 1,39 988,81 1,36 987,45 1,34 986,11 1,32 984,79 1,29 983,50 1,28 982,22 1,26 980,96 1,24

0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33

30° 995,75 1,51 994,24 1,47 992,77 1,45 991,32 1,42 989,90 1,39 988,51 1,37 987,14 1,34 985,80 1,32 984,48 1,30 983,18 1,28 981,90 1,27 980,63 1,25

0,30 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 0,34

31° 995,45 1,51 993,94 1,47 992,47 1,45 991,02 1,43 989,59 1,39 988,20 1,37 986,83 1,34 985,49 1,33 984,16 1,31 982,85 1,29 981,56 1,27 980,29 1,26

0,31 0,31 0,31 0,32 0,31 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,36

32° 995,14 1,51 993,63 1,47 992,16 1,46 990,70 1,42 989,28 1,40 987,88 1,37 986,51 1,35 985,16 1,33 983,83 1,32 982,51 1,30 981,21 1,28 979,93 1,26

0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35

33° 994,83 1,51 993,32 1,48 991,84 1,46 990,38 1,42 988,96 1,41 987,55 1,37 986,18 1,36 984,82 1,34 983,48 1,32 982,16 1,30 980,86 1,28 979,58 1,28

0,32 0,33 0,33 0,33 0,35 0,34 0,35 0,35 0,34 0,35 0,36 0,37

34° 994,51 1,52 992,99 1,48 991,51 1,46 990,05 1,44 988,61 1,40 987,21 1,38 985,83 1,36 984,47 1,33 983,14 1,33 981,81 1,31 980,50 1,29 979,21 1,28

0,33 0,33 0,34 0,35 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37

35° 994,18 1,52 992,66 1,49 991,17 1,47 989,70 1,43 988,27 1,41 986,86 1,38 985,48 1,36 984,12 1,34 982,78 1,33 981,45 1,31 980,14 1,30 978,84 1,29

0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38

36° 993,84 1,53 992,31 1,49 990,82 1,47 989,35 1,43 987,92 1,41 986,51 1,38 985,13 1,37 983,76 1,34 982,42 1,34 981,08 1,31 979,77 1,31 978,46 1,29

0,35 0,35 0,36 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,39 0,39

37° 993,49 1,53 991,96 1,50 990,46 1,46 989,00 1,44 987,56 1,41 986,15 1,39 984,76 1,37 983,39 1,35 982,04 1,33 980,71 1,33 979,38 1,31 978,07 1,30

0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39

38° 993,13 1,53 991,60 1,50 990,10 1,47 988,63 1,44 987,19 1,41 985,78 1,39 984,39 1,37 983,02 1,36 981,66 1,34 980,32 1,32 979,00 1,32 977,68 1,31

0,36 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,39 0,38 0,39 0,40 0,40

39° 992,77 1,54 991,23 1,50 989,73 1,47 988,26 1,45 986,81 1,41 985,40 1,39 984,01 1,38 982,63 1,35 981,28 1,35 979,93 1,33 978,60 1,32 977,28 1,32

0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 0,39 0,39 0,40 0,39 0,40 0,41

40° 992,40 1,54 990,86 1,51 989,35 1,48 987,87 1,44 986,43 1,42 985,01 1,39 983,62 1,38 982,24 1,36 980,88 1,34 979,54 1,34 978,20 1,33 976,87 1,32

 

 

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

0 986,93 1,00 985,93 0,95 984,98 0,92 984,06 0,88 983,18 0,84 982,34 0,80 981,54 0,78 980,76 0,75 980,01 0,73 979,28 0,72 978,56 0,70 977,86 0,70

−0,02 −0,01 0,01 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17

1 986,95 1,01 985,94 0,97 984,97 0,92 984,05 0,90 983,15 0,85 982,30 0,83 981,47 0,79 980,68 0,77 979,91 0,75 979,16 0,74 978,42 0,73 977,69 0,72

−0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18

2 986,96 1,02 985,94 0,98 984,96 0,94 984,02 0,91 983,11 0,88 982,23 0,84 981,39 0,81 980,58 0,79 979,79 0,77 979,02 0,76 978,26 0,75 977,51 0,74

0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19

3 986,95 1,03 985,92 1,00 984,92 0,95 983,97 0,92 983,05 0,89 982,16 0,86 981,30 0,83 980,47 0,81 979,66 0,79 978,87 0,78 978,09 0,77 977,32 0,77

0,03 0,04 0,04 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20

4 986,92 1,04 985,88 1,00 984,88 0,97 983,91 0,93 982,98 0,91 982,07 0,87 981,20 0,85 980,35 0,83 979,52 0,81 978,71 0,80 977,91 0,79 977,12 0,79

0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,22

5 986,88 1,05 985,83 1,01 984,82 0,98 983,84 0,95 982,89 0,92 981,97 0,89 981,08 0,87 980,21 0,84 979,37 0,83 978,54 0,82 977,72 0,82 976,90 0,80

0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,13 0,14 0,17 0,19 0,21 0,22

6 986,83 1,06 985,77 1,03 984,74 0,99 983,75 0,96 982,79 0,94 981,85 0,90 980,95 0,88 980,07 0,87 979,20 0,85 978,35 0,84 977,51 0,83 976,68 0,83

0,08 0,09 0,09 0,10 0,12 0,13 0,15 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23

7 986,75 1,07 985,68 1,03 984,65 1,00 983,65 0,98 982,67 0,95 981,72 0,92 980,80 0,89 979,91 0,89 979,02 0,86 978,16 0,86 977,30 0,85 976,45 0,85

0,08 0,09 0,11 0,13 0,13 0,14 0,15 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25

8 986,67 1,08 985,59 1,05 984,54 1,02 983,52 0,98 982,54 0,96 981,58 0,93 980,65 0,92 979,73 0,90 978,83 0,88 977,95 0,88 977,07 0,87 976,20 0,87

0,10 0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26

9 986,57 1,09 985,48 1,06 984,42 1,02 983,40 1,00 982,40 0,98 981,42 0,95 980,47 0,93 979,54 0,92 978,62 0,89 977,73 0,90 976,83 0,89 975,94 0,89

0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,17 0,18 0,20 0,20 0,23 0,24 0,26

10 986,46 1,10 985,36 1,06 984,30 1,04 983,26 1,02 982,24 0,99 981,25 0,96 980,29 0,95 979,34 0,92 978,42 0,92 977,50 0,91 976,59 0,91 975,68 0,91

0,12 0,13 0,14 0,16 0,16 0,17 0,19 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29

11 986,34 1,11 985,23 1,07 984,16 1,06 983,10 1,02 982,08 1,00 981,08 0,98 980,10 0,96 979,14 0,95 978,19 0,94 977,25 0,93 976,32 0,93 975,39 0,92

0,13 0,14 0,16 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,25 0,27 0,28

12 986,21 1,12 985,09 1,09 984,00 1,06 982,94 1,04 981,90 1,01 980,89 1,00 979,89 0,97 978,92 0,97 977,95 0,95 977,00 0,95 976,05 0,94 975,11 0,95

0,15 0,16 0,16 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,30

13 986,06 1,13 984,93 1,09 983,84 1,08 982,76 1,05 981,71 1,02 980,69 1,01 979,68 0,99 978,69 0,98 977,71 0,97 976,74 0,97 975,77 0,96 974,81 0,96

0,16 0,16 0,18 0,18 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30

14 985,90 1,13 984,77 1,11 983,66 1,08 982,58 1,07 981,51 1,04 980,47 1,02 979,45 1,00 978,45 1,00 977,45 0,98 976,47 0,98 975,49 0,98 975,51 0,98

0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,26 0,28 0,30 0,32

15 985,73 1,14 984,59 1,12 983,47 1,09 982,38 1,08 981,30 1,05 960,25 1,04 979,21 1,01 978,20 1,01 977,19 1,00 976,19 1,00 975,19 1,00 974,19 1,00

0,18 0,19 0,20 0,22 0,22 0,24 0,24 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32

16 985,55 1,15 984,40 1,13 983,27 1,11 982,16 1,08 981,08 1,07 980,01 1,04 978,97 1,04 977,93 1,02 976,91 1,02 975,89 1,01 974,88 1,01 973,87 1,02

0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33

17 985,36 1,16 984,20 1,14 983,06 1,12 981,94 1,09 980,85 1,08 979,77 1,06 978,71 1,05 977,66 1,04 976,62 1,03 975,59 1,03 974,56 1,02 973,54 1,04

0,21 0,22 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,35

18 985,15 1,17 983,98 1,14 982,84 1,13 981,71 1,11 980,60 1,09 979,51 1,07 978,44 1,06 977,38 1,05 976,33 1,05 975,28 1,04 974,24 1,05 973,19 1,05

0,21 0,22 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35

19 984,94 1,18 983,76 1,16 982,60 1,13 981,47 1,12 980,35 1,10 979,25 1,09 978,16 1,07 977,09 1,07 976,02 1,06 974,96 1,06 973,90 1,06 972,84 1,06

0,23 0,24 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36

20 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

20° 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08

0,24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37

21° 984,47 1,19 983,28 1,18 982,10 1,15 980,95 1,14 978,81 1,12 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,10 975,38 1,09 974,29 1,09 973,20 1,09 972,11 1,09

0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,35 0,36 0,37

22° 984,23 1,21 983,02 1,18 981,84 1,17 980,67 1,15 979,52 1,13 978,39 1,12 977,27 1,12 976,15 1,10 975,05 1,11 973,94 1,10 972,84 1,10 971,74 1,12

0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,35 0,37 0,39

23° 983,97 1,20 982,77 1,20 981,57 1,18 980,39 1,16 979,23 1,15 978,08 1,13 976,95 1,13 975,82 1,12 974,70 1,11 973,59 1,12 972,47 1,12 972,47 1,12

0,27 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40

24° 983,70 1,22 982,48 1,20 981,28 1,18 980,10 1,17 978,93 1,16 977,77 1,15 976,62 1,13 975,49 1,14 974,35 1,13 973,22 1,13 972,09 1,14 970,95 1,14

0,28 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40

25° 983,42 1,22 982,20 1,21 980,99 1,20 979,79 1,18 978,61 1,17 977,44 1,15 976,29 1,15 975,14 1,15 973,99 1,14 972,85 1,15 971,70 1,15 970,55 1,16

0,28 0,30 0,31 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41

26° 983,14 1,24 981,90 1,22 980,68 1,20 979,48 1,19 978,29 1,18 977,11 1,17 975,94 1,16 974,78 1,16 973,62 1,16 972,46 1,16 971,30 1,16 970,14 1,17

0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42

27° 982,84 1,24 981,60 1,23 980,37 1,21 979,16 1,20 977,96 1,19 976,77 1,18 975,59 1,17 974,42 1,18 973,24 1,17 972,07 1,17 970,90 1,18 969,72 1,18

0,31 0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,40 0,41 0,43

28° 982,53 1,25 981,28 1,23 980,05 1,22 978,83 1,21 977,62 1,20 976,42 1,19 975,23 1,19 974,04 1,18 972,86 1,19 971,67 1,18 970,49 1,20 969,29 1,20

0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,42 0,43

29° 982,22 1,26 980,96 1,24 979,72 1,23 978,49 1,22 977,27 1,21 976,06 1,20 974,86 1,20 973,66 1,20 972,46 1,19 971,27 1,20 970,07 1,21 968,86 1,22

0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45

30° 981,90 1,27 980,63 1,25 979,38 1,24 978,14 1,23 976,91 1,22 975,69 1,21 974,48 1,22 973,26 1,21 972,05 1,21 970,84 1,21 969,63 1,22 968,41 1,23

0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45

31° 981,56 1,27 980,29 1,26 979,03 1,25 977,78 1,24 976,54 1,23 975,31 1,23 974,08 1,22 972,86 1,22 971,64 1,22 970,42 1,23 969,19 1,23 967,96 1,24

0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,46

32° 981,21 1,28 979,93 1,26 978,67 1,26 977,41 1,25 976,16 1,24 974,92 1,23 973,69 1,23 972,46 1,24 971,22 1,23 969,99 1,24 968,75 1,25 967,50 1,25

0,35 0,35 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,45 0,46

33° 980,86 1,28 979,58 1,28 978,30 1,26 977,04 1,26 975,78 1,25 974,53 1,24 973,29 1,25 972,04 1,24 970,80 1,25 969,55 1,25 968,30 1,26 967,04 1,27

0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47

34° 980,50 1,29 979,21 1,28 977,93 1,27 976,66 1,27 975,39 1,26 974,13 1,25 972,88 1,26 971,62 1,25 970,37 1,26 969,11 1,27 967,84 1,27 966,57 1,29

0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,46 0,46 0,48

35° 980,14 1,30 978,84 1,29 977,55 1,28 976,27 1,27 975,00 1,27 973,73 1,27 972,46 1,26 971,20 1,27 969,93 1,28 968,65 1,27 967,38 1,29 966,09 1,30

0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,45 0,47 0,48

36° 979,77 1,31 978,46 1,29 977,17 1,29 975,88 1,28 974,60 1,28 973,32 1,28 972,04 1,28 970,76 1,28 969,48 1,28 968,20 1,29 966,91 1,30 965,61 1,32

0,39 0,39 0,40 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49

37° 978,38 1,31 978,07 1,30 976,77 1,29 975,48 1,29 974,19 1,29 972,90 1,29 971,61 1,29 970,32 1,29 969,03 1,30 967,73 1,30 966,43 1,31 965,12 1,33

0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50

38° 979,00 1,32 977,68 1,31 976,37 1,30 975,07 1,30 973,77 1,30 972,47 1,30 971,17 1,30 969,87 1,30 968,57 1,31 967,26 1,32 965,94 1,32 964,62 1,34

0,40 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50

39° 978,60 1,32 977,28 1,32 975,96 1,31 974,65 1,30 973,35 1,31 972,04 1,31 970,73 1,31 969,42 1,32 968,10 1,32 966,78 1,33 965,45 1,33 964,12 1,36

0,40 0,41 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51

40° 978,20 1,33 976,87 1,32 975,55 1,32 974,23 1,31 972,92 1,32 971,60 1,32 970,28 1,32 968,96 1,33 967,63 1,33 966,30 1,34 964,96 1,35 963,61 1,37

 

 

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

0 978,56 0,70 977,86 0,70 977,16 0,69 976,47 0,71 975,76 0,71 975,05 0,72 974,33 0,75 973,58 0,77 972,81 0,80 972,01 0,83 971,18 0,87 970,31 0,90

0,14 0,17 0,19 0,22 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,39 0,41

1 978,42 0,73 977,69 0,72 976,97 0,72 976,25 0,73 975,52 0,73 974,79 0,75 974,04 0,77 973,27 0,80 972,47 0,82 971,65 0,86 970,79 0,89 969,90 0,92

0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,37 0,39 0,41

2 978,26 0,75 977,51 0,74 976,77 0,75 976,02 0,75 975,27 0,76 974,51 0,77 973,74 0,79 972,95 0,82 972,13 0,85 971,28 0,88 970,40 0,91 969,49 0,95

0,17 0,19 0,22 0,23 0,26 0,28 0,31 0,33 0,36 0,38 0,40 0,42

3 978,09 0,77 977,32 0,77 976,55 0,76 975,79 0,78 975,01 0,78 974,23 0,80 973,43 0,81 972,62 0,85 971,77 0,87 970,90 0,90 970,00 0,93 969,07 0,98

0,18 0,20 0,22 0,25 0,27 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,43

4 977,91 0,79 977,12 0,79 976,33 0,79 975,54 0,80 974,94 0,80 973,94 0,82 973,12 0,84 972,28 0,87 971,41 0,89 970,52 0,92 969,60 0,96 968,64 1,00

0,19 0,22 0,23 0,26 0,27 0,30 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44

5 977,72 0,82 976,90 0,80 976,10 0,82 975,28 0,81 974,47 0,83 973,64 0,85 972,79 0,86 971,93 0,89 971,04 0,91 970,13 0,95 969,18 0,98 968,20 1,01

0,21 0,22 0,25 0,26 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,44

6 977,51 0,83 976,68 0,83 975,85 0,83 975,02 0,84 974,18 0,85 973,33 0,87 972,46 0,86 971,58 0,91 970,67 0,94 969,73 0,97 968,76 1,00 967,76 1,03

0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44

7 977,30 0,85 976,45 0,85 975,60 0,86 974,74 0,86 973,88 0,87 973,01 0,89 972,12 0,90 971,22 0,93 970,29 0,96 969,33 0,99 968,34 1,02 967,32 1,06

0,23 0,25 0,27 0,28 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,43 0,46

8 977,07 0,87 976,20 0,87 975,33 0,87 974,46 0,89 973,57 0,89 972,68 0,91 971,77 0,92 970,85 0,96 969,89 0,98 968,91 1,00 967,91 1,05 966,86 1,07

0,24 0,26 0,28 0,30 0,31 0,34 0,35 0,38 0,39 0,41 0,44 0,46

9 976,83 0,89 975,94 0,89 975,05 0,89 974,16 0,90 973,26 0,92 972,34 0,92 971,42 0,95 970,47 0,97 969,50 1,00 968,50 1,03 967,47 1,07 966,40 1,09

0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46

10 976,59 0,91 975,68 0,91 974,77 0,91 973,86 0,93 972,93 0,93 972,00 0,95 971,05 0,97 970,08 0,99 969,09 1,02 968,07 1,05 967,02 1,08 965,94 1,12

0,27 0,29 0,30 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47

11 976,32 0,93 975,39 0,92 974,47 0,94 973,53 0,94 972,59 0,95 971,64 0,97 970,67 0,99 969,68 1,01 968,67 1,04 967,63 1,07 966,56 1,09 965,47 1,13

0,27 0,28 0,31 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48

12 976,05 0,94 975,11 0,95 974,16 0,95 973,21 0,96 972,25 0,97 971,28 0,99 970,29 1,01 969,28 1,03 968,25 1,06 967,19 1,08 966,11 1,12 964,99 1,15

0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49

13 975,77 0,96 974,81 0,96 973,85 0,97 972,88 0,98 971,90 0,99 970,91 1,01 969,90 1,03 968,87 1,05 967,82 1,08 966,74 1,10 965,64 1,14 964,50 1,17

0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49

14 975,49 0,98 974,51 0,98 973,53 0,99 972,54 1,00 971,54 1,01 970,53 1,03 969,50 1,04 968,46 1,07 967,39 1,10 966,29 1,12 965,17 1,16 964,01 1,19

0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49

15 975,19 1,00 974,19 1,00 973,19 1,00 972,19 1,02 971,17 1,03 970,14 1,04 969,10 1,06 968,04 1,09 966,95 1,12 965,83 1,14 964,69 1,17 963,52 1,21

0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 0,48 0,51

16 974,88 1,01 973,87 1,02 972,85 1,02 971,83 1,03 970,80 1,05 969,75 1,06 968,69 1,08 967,61 1,11 966,50 1,13 965,37 1,16 964,21 1,20 963,01 1,22

0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 0,50 0,50

17 974,56 1,02 973,54 1,04 972,50 1,04 971,46 1,05 970,41 1,06 969,35 1,08 968,27 1,10 967,17 1,12 966,05 1,16 964,89 1,18 963,71 1,20 962,51 1,24

0,32 0,35 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,52

18 974,24 1,05 973,19 1,05 972,14 1,05 971,09 1,07 970,02 1,08 968,94 1,10 967,84 1,12 966,72 1,14 965,58 1,17 964,41 1,19 963,22 1,23 961,99 1,25

0,34 0,35 0,36 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,52

19 973,90 1,06 972,84 1,06 971,78 1,08 970,70 1,08 969,62 1,10 968,52 1,11 967,41 1,14 966,27 1,16 965,11 1,18 963,93 1,21 962,72 1,25 961,47 1,27

0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,45 0,46 0,47 0,49 0,51 0,52

20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29

0,36 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,49 0,50 0,52 0,53

21 973,20 1,09 972,11 1,09 971,02 1,11 969,91 1,12 968,79 1,13 967,66 1,15 966,51 1,16 965,35 1,20 964,15 1,21 962,94 1,25 961,69 1,27 960,42 1,31

0,36 0,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54

22 972,84 1,10 971,74 1,12 970,62 1,12 969,50 1,13 968,37 1,15 967,22 1,16 966,06 1,19 964,87 1,21 963,66 1,23 962,43 1,26 961,17 1,29 959,88 1,32

0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,55

23 972,47 1,12 971,35 1,13 970,22 1,14 969,08 1,14 967,94 1,17 966,77 1,18 965,59 1,20 964,39 1,22 963,17 1,25 961,92 1,28 960,64 1,31 959,33 1,33

0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55

24 972,09 1,14 970,95 1,14 969,81 1,15 968,66 1,16 967,50 1,18 966,32 1,20 965,12 1,22 963,90 1,24 962,66 1,26 961,40 1,30 960,10 1,32 958,78 1,35

0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55

25 971,70 1,15 970,55 1,16 969,39 1,16 968,23 1,18 967,05 1,20 965,85 1,21 964,64 1,23 963,41 1,26 962,15 1,28 960,87 1,31 959,56 1,33 958,23 1,37

0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,57

26 971,30 1,16 970,14 1,17 968,97 1,18 967,79 1,20 966,59 1,21 965,38 1,23 964,15 1,24 962,91 1,27 961,64 1,30 960,34 1,32 959,02 1,36 957,66 1,38

0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56

27 970,90 1,18 969,72 1,18 968,54 1,20 967,34 1,21 966,13 1,23 964,90 1,24 963,66 1,26 962,40 1,29 961,11 1,31 959,80 1,34 958,46 1,36 957,10 1,40

0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59

28 970,49 1,20 969,29 1,20 968,09 1,21 966,88 1,22 965,66 1,24 964,42 1,26 963,16 1,28 961,88 1,31 960,57 1,33 959,24 1,35 957,89 1,38 956,51 1,41

0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 0,53 0,53 0,55 0,56 0,58

29 970,07 1,21 968,86 1,22 967,64 1,23 966,41 1,24 965,17 1,25 963,92 1,28 962,64 1,29 961,35 1,31 960,04 1,35 958,69 1,36 957,33 1,40 955,93 1,42

0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,55 0,55 0,58 0,58

30 969,63 1,22 968,41 1,23 967,18 1,24 965,94 1,26 964,68 1,26 963,42 1,29 962,13 1,31 960,82 1,33 959,49 1,35 958,14 1,39 956,75 1,40 955,35 1,44

0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,57 0,58 0,60

31 969,19 1,23 967,96 1,24 966,72 1,26 965,46 1,27 964,19 1,28 962,91 1,30 961,61 1,32 960,29 1,35 958,94 1,37 957,57 1,40 956,17 1,42 954,75 1,44

0,44 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59

32 968,75 1,25 967,50 1,25 966,25 1,27 964,98 1,29 963,69 1,29 962,40 1,32 961,08 1,33 959,75 1,36 958,39 1,39 957,00 1,41 955,59 1,43 954,16 1,46

0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,57 0,57 0,59 0,61

33 968,30 1,26 967,04 1,27 965,77 1,28 964,49 1,30 963,19 1,31 961,88 1,33 960,55 1,35 959,20 1,38 957,82 1,39 956,43 1,43 955,00 1,45 953,55 1,47

0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 0,59 0,59 0,60

34 967,84 1,27 966,57 1,29 965,28 1,29 963,99 1,31 962,68 1,33 961,35 1,34 960,01 1,37 958,64 1,38 957,26 1,42 955,84 1,43 954,41 1,46 952,95 1,49

0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 0,58 0,60 0,62

35 967,38 1,29 966,09 1,30 964,79 1,31 963,48 1,32 962,16 1,34 960,82 1,36 959,46 1,38 958,08 1,40 956,68 1,42 955,26 1,45 953,81 1,48 952,33 1,50

0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62

36 966,91 1,30 965,61 1,32 964,29 1,32 962,97 1,34 961,63 1,35 960,28 1,37 958,91 1,40 957,51 1,41 956,10 1,44 954,66 1,46 953,20 1,49 951,71 1,51

0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62

37 966,43 1,31 965,12 1,33 963,79 1,34 962,45 1,35 961,10 1,37 959,73 1,38 958,35 1,41 956,94 1,43 955,51 1,45 954,06 1,47 952,59 1,50 951,09 1,53

0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63

38 965,94 1,32 964,62 1,34 963,28 1,35 961,93 1,37 960,56 1,38 959,18 1,40 957,78 1,42 956,36 1,44 954,92 1,46 953,46 1,49 951,97 1,51 950,46 1,54

0,49 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64

39 965,45 1,33 964,12 1,36 962,76 1,36 961,40 1,38 960,02 1,40 958,62 1,41 957,21 1,43 955,78 1,46 954,32 1,47 952,85 1,50 951,35 1,53 949,82 1,55

0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64

40 964,96 1,35 963,61 1,37 962,24 1,38 960,86 1,39 959,47 1,41 958,06 1,43 956,63 1,44 955,19 1,47 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 949,18 1,57

 

 

TABELLA II

TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE A 20 °C

Tabella delle correzioni da apportare al titolo alcolometrico apparente per correggere l'influenza della

temperatura

Aggiungere o sottrarre al titolo alcolometrico apparente a t° C (alcolometro in vetro ordinario) la correzione qui sotto

indicata.

tTitolo alcolometrico apparente a °C

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Temperatura

0°

Aggiungere

0,76 0,77 0,82 0,87 0,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,95 2,26 2,62 3,03 3,49 4,02 4,56

1° 0,81 0,83 0,87 0,92 1,00 1,09 1,20 1,35 1,52 1,73 1,97 2,26 2,59 2,97 3,40 3,87 4,36

2° 0,85 0,87 0,92 0,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,97 2,24 2,54 2,89 3,29 3,72 4,17

3° 0,88 0,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,95 2,20 2,48 2,80 3,16 3,55 3,95

4° 0,90 0,92 0,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,92 2,15 2,41 2,71 3,03 3,38 3,75

5° 0,91 0,93 0,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,87 2,08 2,33 2,60 2,89 3,21 3,54

6° 0,92 0,94 0,98 1,02 1,09 1,16 1,25 1,37 1,50 1,65 1,82 2,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32

7° 0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,92 2,12 2,34 2,58 2,83 3,10

8° 0,89 0,91 0,94 0,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,82 2,00 2,20 2,42 2,65 2,88

9° 0,86 0,88 0,91 0,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,87 2,05 2,24 2,44 2,65

10° 0,82 0,84 0,87 0,91 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,89 2,06 2,24 2,43

11° 0,78 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20

12° 0,72 0,74 0,76 0,79 0,83 0,88 0,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,96

13° 0,66 0,67 0,69 0,72 0,76 0,80 0,84 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,73

14° 0,59 0,60 0,62 0,64 0,67 0,71 0,74 0,79 0,85 0,91 0,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49

15° 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24

16° 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00

17° 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,75

18° 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,51

19° 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25

tTitolo alcolometrico apparente a °C

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Temperatura

21°

Sottrarre

0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,19 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26

22° 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,52

23° 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,78

24° 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04

25° 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,31

26° 0,85 0,87 0,90 0,93 0,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57

27° 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,84

28° 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,93 2,02 2,11

29° 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,92 2,01 2,10 2,19 2,29 2,39

30° 1,57 1,61 1,66 1,72 1,78 1,84 1,91 1,98 2,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67

31° 1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94

32° 1,94 2,00 2,06 2,13 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22

33° 2,20 2,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,67 2,77 2,88 2,99 3,12 3,24 3,37 3,51

34° 2,41 2,48 2,56 2,64 2,72 2,81 2,91 3,02 3,13 3,25 3,38 3,51 3,65 3,79

35° 2,62 2,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,16 3,27 3,39 3,51 3,64 3,78 3,93 4,08

36° 2,83 2,91 3,00 3,09 3,19 3,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,21 4,37

37° 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,91 4,04 4,18 4,33 4,49 4,65

38° 3,36 3,47 3,57 3,68 3,79 3,91 4,03 4,17 4,31 4,46 4,61 4,77 4,94

39° 3,59 3,70 3,81 3,93 4,05 4,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,90 5,06 5,23

40° 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,44 4,57 4,71 4,86 5,02 5,19 5,36 5,53

 

 

tTitolo alcolometrico apparente a °C

14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Temperatura

0°

Sottrarre

3,49 4,02 4,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,39 7,67 7,91 8,07 8,20 8,30 8,36 8,39 8,40

1° 3,40 3,87 4,36 4,86 5,35 5,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,45 7,62 7,75 7,85 7,91 7,95 7,96

2° 3,29 3,72 4,17 4,61 5,05 5,49 5,89 6,25 6,55 6,81 7,02 7,18 7,31 7,40 7,47 7,51 7,53

3° 3,16 3,55 3,95 4,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,86 6,97 7,03 7,07 7,09

4° 3,03 3,38 3,75 4,11 4,48 4,84 5,17 5,48 5,74 5,97 6,16 6,31 6,43 6,53 6,59 6,63 6,66

5° 2,89 3,21 3,54 3,86 4,20 4,52 4,83 5,11 5,35 5,56 5,74 5,89 6,00 6,10 6,16 6,20 6,23

6° 2,74 3,02 3,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,33 5,47 5,58 5,67 5,73 5,77 5,80

7° 2,58 2,83 3,10 3,36 3,63 3,90 4,15 4,38 4,58 4,77 4,92 5,05 5,15 5,24 5,30 5,34 5,37

8° 2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,59 3,81 4,02 4,21 4,38 4,52 4,64 4,74 4,81 4,87 4,92 4,95

9° 2,24 2,44 2,65 2,86 3,07 3,28 3,48 3,67 3,84 3,99 4,12 4,23 4,32 4,39 4,45 4,50 4,53

10° 2,06 2,24 2,43 2,61 2,80 2,98 3,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,83 3,91 3,98 4,03 4,08 4,11

11° 1,88 2,03 2,20 2,36 2,52 2,68 2,83 2,98 3,12 3,24 3,34 3,43 3,50 3,57 3,62 3,66 3,69

12° 1,69 1,82 1,96 2,10 2,24 2,38 2,51 2,64 2,76 2,87 2,96 3,04 3,10 3,16 3,21 3,25 3,27

13° 1,49 1,61 1,73 1,84 1,96 2,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,85

14° 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,97 2,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,39 2,42 2,44

15° 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03

16° 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62

17° 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,17 1,18 1,20 1,21

18° 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0,81

19° 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41

tTitolo alcolometrico apparente a °C

14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Temperatura

21°

Sottrarre

0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40

22° 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,80

23° 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,19

24° 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59

25° 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99

26° 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,94 2,01 2,07 2,13 2,19 2,24 2,28 2,32 2,35 2,38

27° 1,68 1,76 1,84 1,93 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,74 2,77

28° 1,93 2,02 2,11 2,21 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,13 3,17

29° 2,19 2,29 2,39 2,50 2,60 2,70 2,81 2,91 3,00 3,09 3,18 3,26 3,34 3,40 3,46 3,51 3,55

30° 2,45 2,56 2,67 2,78 2,90 3,01 3,12 3,23 3,34 3,44 3,53 3,62 3,70 3,77 3,84 3,90 3,95

31° 2,71 2,83 2,94 3,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,98 4,07 4,15 4,22 4,28 4,33

32° 2,97 3,09 3,22 3,36 3,49 3,62 3,74 3,87 4,00 4,11 4,22 4,33 4,43 4,51 4,59 4,66 4,72

33° 3,24 3,37 3,51 3,65 3,79 3,92 4,06 4,20 4,33 4,45 4,57 4,68 4,79 4,88 4,97 5,04 5,10

34° 3,51 3,65 3,79 3,94 4,09 4,23 4,37 4,52 4,66 4,79 4,91 5,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49

35° 3,78 3,93 4,08 4,23 4,38 4,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,61 5,71 5,80 5,87

36° 4,05 4,21 4,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,08 6,17 6,25

37° 4,33 4,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,63

38° 4,61 4,77 4,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01

39° 4,90 5,06 5,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39

40° 5,19 5,36 5,53 5,71 5,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,66 7,76

 

 

TABELLA III

TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE A 20 °C

Tavola delle masse volumiche apparenti delle miscele idroalcoliche

Apparecchi in vetro ordinario

Masse volumiche a t° C, corrette della spinta dell'aria

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0 999,34 1,52 997,82 1,45 996,37 1,39 994,98 1,35 993,63 1,29 992,34 1,24 991,10 1,18 989,92 1,15 988,77 1,09 987,68 1,05 986,63 1,00 985,63 0,96

−0,09 −0,09 −0,09 −0,08 −0,08 −0,08 −0,07 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02

1 999,43 1,52 997,91 1,45 996,46 1,40 995,06 1,35 993,71 1,29 992,42 1,25 991,17 1,20 989,97 1,15 988,82 1,10 987,72 1,06 986,66 1,01 985,65 0,97

−0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01

2 999,49 1,52 997,97 1,40 996,52 1,40 995,12 1,35 993,77 1,30 992,47 1,25 991,22 1,21 990,01 1,16 988,85 1,11 987,74 1,06 986,68 1,02 985,66 0,98

−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 0,00 0,01

3 999,54 1,52 998,02 1,46 996,56 1,40 995,16 1,35 993,81 1,30 992,51 1,26 991,25 1,21 990,04 1,16 988,88 1,12 987,76 1,08 986,68 1,03 985,65 0,99

−0,03 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,01 0,01 0,02

4 999,57 1,52 998,05 1,46 996,59 1,40 995,19 1,36 993,83 1,30 992,53 1,26 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,13 987,75 1,08 986,67 1,04 985,63 1,00

−0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03

5 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,40 995,21 1,36 993,85 1,31 992,54 1,27 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,14 987,74 1,09 986,65 1,05 985,60 1,02

0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06

6 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,41 995,20 1,36 993,84 1,31 992,53 1,27 991,26 1,23 990,03 1,18 988,85 1,14 987,71 1,10 986,61 1,07 985,54 1,02

0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

7 999,58 1,52 998,06 1,46 996,60 1,41 995,19 1,36 993,83 1,32 992,51 1,27 991,24 1,23 990,01 1,19 988,82 1,15 987,67 1,11 986,56 1,08 985,48 1,04

0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,08

8 999,55 1,52 998,03 1,46 996,57 1,41 995,16 1,37 993,79 1,32 992,47 1,28 991,19 1,23 989,96 1,20 988,76 1,16 987,60 1,11 986,49 1,09 985,40 1,05

0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,08 0,08

9 999,51 1,52 997,99 1,46 996,53 1,41 995,12 1,37 993,75 1,32 992,43 1,29 991,14 1,24 989,90 1,20 988,70 1,16 987,54 1,13 986,41 1,09 985,32 1,06

0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11

10 999,45 1,52 997,93 1,46 996,47 1,41 995,06 1,37 993,69 1,33 992,36 1,29 991,07 1,24 989,83 1,21 988,62 1,17 987,45 1,14 986,31 1,10 985,21 1,07

0,07 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,10 0,11

11 999,38 1,51 997,87 1,46 996,41 1,42 994,99 1,37 993,62 1,33 992,29 1,29 991,00 1,25 989,75 1,22 988,53 1,18 987,35 1,14 986,21 1,11 985,10 1,08

0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13

12 999,29 1,51 997,78 1,46 996,32 1,42 994,90 1,37 993,53 1,33 992,20 1,30 990,90 1,26 989,64 1,22 988,42 1,18 987,24 1,15 986,09 1,12 984,97 1,09

0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,10 0,10 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14

13 999,20 1,51 997,69 1,46 996,23 1,42 994,81 1,38 993,43 1,33 992,10 1,30 990,80 1,26 989,54 1,23 988,31 1,19 987,12 1,16 985,96 1,13 984,83 1,10

0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16

14 999,09 1,51 997,58 1,46 996,12 1,42 994,70 1,38 993,32 1,34 991,98 1,30 990,68 1,27 989,41 1,23 988,18 1,20 986,98 1,17 985,81 1,14 984,67 1,11

0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16

15 998,97 1,51 997,46 1,46 996,00 1,42 994,58 1,38 993,20 1,34 991,86 1,31 990,55 1,27 989,28 1,24 988,04 1,20 986,84 1,18 985,66 1,15 984,51 1,12

0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,17 0,17 0,18

16 998,84 1,51 997,33 1,46 995,87 1,42 994,45 1,39 993,06 1,34 991,72 1,31 990,41 1,28 989,13 1,24 987,89 1,22 986,67 1,18 985,49 1,16 984,33 1,13

0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,17 0,17 0,18

17 998,70 1,51 997,19 1,46 995,73 1,42 994,31 1,39 992,92 1,35 991,57 1,31 990,26 1,28 988,98 1,25 987,73 1,22 986,50 1,18 985,32 1,17 984,15 1,14

0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19

18 998,55 1,51 997,04 1,47 995,57 1,42 994,15 1,39 992,76 1,35 991,41 1,32 990,09 1,28 988,81 1,26 987,55 1,23 986,32 1,19 985,13 1,17 983,96 1,15

0,17 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21

19 998,38 1,50 996,88 1,47 995,41 1,42 993,99 1,39 992,60 1,35 991,25 1,33 989,92 1,29 988,63 1,26 987,37 1,24 986,13 1,20 984,93 1,18 983,75 1,16

0,18 0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23

20 998,20 1,50 996,70 1,47 995,23 1,42 993,81 1,40 992,41 1,35 991,06 1,33 989,73 1,30 988,43 1,27 987,16 1,24 985,92 1,21 984,71 1,19 983,52 1,17

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

20 998,20 1,50 996,70 1,47 995,23 1,42 993,81 1,40 992,41 1,35 991,06 1,33 989,73 1,30 988,43 1,27 987,16 1,24 985,92 1,21 984,71 1,19 983,52 1,17

0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,23

21 998,01 1,50 996,51 1,47 995,04 1,42 993,62 1,40 992,22 1,36 990,86 1,33 989,53 1,31 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,22 984,48 1,19 983,29 1,17

0,20 0,20 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24

22 987,81 1,50 996,31 1,46 994,85 1,43 993,42 1,40 992,02 1,36 990,66 1,34 989,32 1,31 988,01 1,28 986,73 1,25 985,48 1,23 984,25 1,20 983,05 1,18

0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,25

23 997,60 1,50 996,10 1,46 994,64 1,43 993,21 1,40 991,81 1,37 990,44 1,34 989,10 1,31 987,79 1,29 986,50 1,26 985,24 1,23 984,01 1,21 982,80 1,19

0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26

24 997,39 1,50 995,89 1,47 994,42 1,43 992,99 1,40 991,59 1,37 990,22 1,35 988,87 1,31 987,56 1,29 986,27 1,27 985,00 1,24 983,76 1,22 982,54 1,20

0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,25 0,25 0,26 0,27

25 997,16 1,50 995,66 1,47 994,19 1,43 992,76 1,41 991,35 1,37 989,98 1,35 988,63 1,32 987,31 1,29 986,02 1,27 984,75 1,25 983,50 1,23 982,27 1,21

0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,27 0,27 0,28

26 996,93 1,50 995,43 1,47 993,96 1,44 992,52 1,41 991,11 1,37 989,74 1,35 988,39 1,33 987,06 1,30 985,76 1,28 984,48 1,25 983,23 1,24 981,99 1,22

0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,29

27 996,68 1,50 995,18 1,47 993,71 1,44 992,27 1,41 990,86 1,38 989,48 1,35 988,13 1,33 986,80 1,31 985,49 1,29 984,20 1,26 982,94 1,24 981,70 1,23

0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,30

28 996,43 1,50 994,93 1,48 993,45 1,44 992,01 1,41 990,60 1,38 989,22 1,36 987,86 1,34 986,52 1,31 985,21 1,29 983,92 1,27 982,65 1,25 981,40 1,23

0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31

29 996,17 1,51 994,66 1,48 993,18 1,44 991,74 1,41 990,33 1,39 988,94 1,36 987,58 1,34 986,24 1,32 984,92 1,29 983,63 1,28 982,35 1,26 981,09 1,24

0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32

30 995,90 1,51 994,39 1,48 992,91 1,45 991,46 1,41 990,05 1,39 988,66 1,37 987,29 1,34 985,95 1,32 984,63 1,30 983,33 1,29 982,04 1,27 980,77 1,25

0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32

31 995,61 1,51 994,10 1,48 992,62 1,45 991,17 1,42 989,75 1,39 988,36 1,37 986,99 1,35 985,64 1,33 984,31 1,30 983,01 1,29 981,72 1,27 980,45 1,26

0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34

32 995,32 1,51 993,81 1,48 992,33 1,45 990,88 1,42 989,45 1,40 988,05 1,37 986,68 1,35 985,33 1,33 984,00 1,31 982,69 1,30 981,39 1,28 980,11 1,26

0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,34 0,34

33 995,02 1,52 993,50 1,48 992,02 1,45 990,57 1,43 989,14 1,40 987,74 1,37 986,37 1,36 985,01 1,34 983,67 1,31 982,36 1,31 981,05 1,28 979,77 1,27

0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35

34 994,72 1,53 993,19 1,48 991,71 1,45 990,26 1,43 988,83 1,41 987,42 1,38 986,04 1,36 984,68 1,34 983,34 1,32 982,02 1,31 980,71 1,29 979,42 1,28

0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35

35 994,40 1,53 992,87 1,48 991,39 1,46 989,93 1,43 988,50 1,41 987,09 1,38 985,71 1,36 984,35 1,34 983,01 1,33 981,68 1,31 980,37 1,30 979,07 1,29

0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37

36 994,08 1,53 992,55 1,49 991,06 1,46 989,60 1,43 988,17 1,41 986,76 1,39 985,37 1,36 984,01 1,35 982,66 1,33 981,33 1,32 980,01 1,31 978,70 1,29

0,33 0,34 0,34 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37

37 993,75 1,54 992,21 1,49 990,72 1,46 989,26 1,44 987,82 1,41 986,41 1,39 985,02 1,37 983,65 1,35 982,30 1,33 980,97 1,32 979,65 1,32 978,33 1,30

0,34 0,34 0,35 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38

38 993,41 1,54 991,87 1,50 990,37 1,47 988,90 1,44 987,46 1,41 986,05 1,39 984,66 1,37 983,29 1,36 981,93 1,34 980,59 1,32 979,27 1,32 977,95 1,31

0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39

39 993,06 1,54 991,52 1,51 990,01 1,47 988,54 1,44 987,10 1,41 985,68 1,39 984,29 1,37 982,92 1,36 981,56 1,34 980,22 1,33 978,89 1,33 977,56 1,31

0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,39 0,39 0,39

40 992,71 1,55 991,16 1,51 989,65 1,48 988,17 1,45 986,72 1,42 985,30 1,39 983,91 1,37 982,54 1,36 981,18 1,35 979,83 1,33 978,50 1,33 977,17 1,32

 

 

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

0 986,63 1,00 985,63 0,96 984,67 0,92 983,75 0,87 982,88 0,84 982,04 0,81 981,23 0,77 980,46 0,75 979,71 0,73 978,98 0,72 978,26 0,70 977,56 0,70

−0,03 −0,02 −0,01 0,00 0,02 0,04 0,05 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15

1 986,66 1,01 985,65 0,97 984,68 0,93 983,75 0,89 982,86 0,86 982,00 0,82 981,18 0,79 980,39 0,77 979,62 0,75 978,87 0,74 978,13 0,72 977,41 0,72

−0,02 −0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17

2 986,68 1,02 985,66 0,98 984,68 0,94 983,74 0,91 982,83 0,87 981,96 0,84 981,12 0,81 980,31 0,79 979,52 0,77 978,75 0,76 977,99 0,75 977,24 0,74

0,00 0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18

3 986,68 1,03 985,65 0,99 984,66 0,96 983,70 0,92 982,78 0,88 981,90 0,86 981,04 0,83 980,21 0,81 979,40 0,79 978,61 0,78 977,83 0,77 977,06 0,76

0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18

4 986,67 1,04 985,63 1,00 984,63 0,97 983,66 0,93 982,73 0,90 981,83 0,87 980,96 0,85 980,11 0,83 979,28 0,81 978,47 0,80 977,67 0,79 976,88 0,79

0,02 0,03 0,05 0,06 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,16 0,18 0,20

5 986,65 1,05 985,60 1,02 984,58 0,98 983,60 0,95 982,65 0,91 981,74 0,89 980,85 0,87 979,98 0,84 979,14 0,83 978,31 0,82 977,49 0,81 976,68 0,81

0,04 0,06 0,06 0,07 0,08 0,10 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19 0,21

6 986,61 1,07 985,54 1,02 984,52 0,99 983,53 0,96 982,57 0,93 981,64 0,90 980,74 0,89 979,85 0,86 978,99 0,85 978,14 0,84 977,30 0,83 976,47 0,83

0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,20 0,22

7 986,56 1,08 985,48 1,04 984,44 1,00 983,44 0,97 982,47 0,95 981,52 0,92 980,60 0,90 979,70 0,88 978,82 0,87 977,95 0,85 977,10 0,85 976,25 0,85

0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23

8 986,49 1,09 985,40 1,05 984,35 1,01 983,34 0,98 982,36 0,96 981,40 0,94 980,46 0,92 979,54 0,90 978,64 0,88 977,76 0,87 976,89 0,87 976,02 0,87

0,08 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24

9 986,41 1,09 985,32 1,06 984,26 1,03 983,23 1,00 982,23 0,97 981,26 0,95 980,31 0,93 979,38 0,92 978,48 0,90 977,56 0,89 976,67 0,89 975,78 0,89

0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,16 0,17 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25

10 986,31 1,10 985,21 1,07 984,14 1,04 983,10 1,01 982,09 0,99 981,10 0,96 980,14 0,94 979,20 0,93 978,27 0,92 977,35 0,91 976,44 0,91 975,53 0,91

0,10 0,11 0,12 0,13 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,23 0,25 0,27

11 986,21 1,11 985,10 1,08 984,02 1,05 982,97 1,03 981,94 1,00 980,94 0,97 979,97 0,96 979,01 0,95 978,06 0,94 977,12 0,93 976,19 0,93 975,26 0,92

0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26 0,27

12 986,09 1,12 984,97 1,09 983,88 1,06 982,82 1,04 981,78 1,01 980,77 0,99 979,78 0,98 978,80 0,96 977,84 0,96 976,88 0,95 975,93 0,94 974,99 0,94

0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28

13 985,96 1,13 984,83 1,10 983,73 1,07 982,66 1,05 981,61 1,03 980,58 1,00 979,58 0,99 978,59 0,98 977,61 0,97 976,64 0,97 975,67 0,96 974,71 0,96

0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29

14 985,81 1,14 984,67 1,11 983,56 1,08 982,48 1,06 981,42 1,04 980,38 1,02 979,36 1,00 978,36 0,99 977,37 0,99 976,38 0,98 975,40 0,98 974,42 0,98

0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30

15 985,66 1,15 984,51 1,12 983,39 1,09 982,30 1,07 981,23 1,05 980,18 1,04 979,14 1,02 978,12 1,01 977,11 1,00 976,11 0,99 975,12 1,00 974,12 1,00

0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,25 0,26 0,28 0,30 0,31

16 985,49 1,16 984,33 1,13 983,20 1,10 982,10 1,08 981,02 1,06 979,96 1,05 978,91 1,04 977,87 1,02 976,85 1,02 975,83 1,01 974,82 1,01 973,81 1,02

0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25 0,27 0,29 0,30 0,31

17 985,32 1,17 984,15 1,14 983,01 1,11 981,90 1,09 980,81 1,08 979,73 1,06 978,67 1,05 977,62 1,04 976,58 1,04 975,54 1,02 974,52 1,02 973,50 1,04

0,19 0,19 0,20 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33

18 985,13 1,17 983,96 1,15 982,81 1,13 981,68 1,11 980,57 1,09 979,48 1,07 978,41 1,06 977,35 1,05 976,30 1,05 975,25 1,04 974,21 1,04 973,17 1,05

0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,34

19 984,93 1,18 983,75 1,16 982,59 1,14 981,45 1,12 980,33 1,10 979,23 1,08 978,15 1,07 977,08 1,07 976,01 1,06 974,94 1,05 973,89 1,06 972,83 1,06

0,22 0,23 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,35

20 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

20° 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08

0,23 0,23 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36

21° 984,48 1,19 983,29 1,17 982,12 1,16 980,96 1,14 979,82 1,13 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,09 975,39 1,09 974,30 1,09 973,21 1,09 972,12 1,09

0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36

22 984,25 1,20 983,05 1,18 981,97 1,17 980,70 1,15 979,55 1,14 978,41 1,12 977,29 1,12 976,17 1,10 975,07 1,10 973,97 1,10 972,86 1,10 971,76 1,11

0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37

23 984,01 1,21 982,80 1,19 981,61 1,18 980,43 1,16 979,27 1,15 978,12 1,13 976,99 1,13 975,86 1,12 974,74 1,11 973,63 1,12 972,51 1,12 971,39 1,13

0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38

24 983,76 1,22 982,54 1,20 981,34 1,19 980,15 1,17 978,98 1,16 977,82 1,14 976,68 1,14 975,54 1,13 974,41 1,13 973,28 1,13 972,15 1,14 971,01 1,14

0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39

25 983,50 1,23 982,27 1,21 981,06 1,20 979,86 1,18 978,68 1,17 977,51 1,16 976,36 1,15 975,21 1,15 974,06 1,14 972,92 1,15 971,77 1,15 970,62 1,15

0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37 0,38 0,39

26 983,23 1,24 981,99 1,22 980,77 1,20 979,57 1,19 978,38 1,18 977,20 1,17 976,03 1,16 974,87 1,16 973,71 1,16 972,55 1,16 971,39 1,16 970,23 1,17

0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,38 0,39 0,41

27 982,94 1,24 981,70 1,23 980,47 1,21 979,26 1,20 978,06 1,19 976,87 1,18 975,69 1,18 974,51 1,17 973,34 1,17 972,17 1,17 921,00 1,18 969,82 1,18

0,29 0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,41

28 982,65 1,25 981,40 1,23 980,17 1,22 978,95 1,21 977,74 1,20 976,54 1,20 975,34 1,19 974,15 1,19 972,96 1,18 971,78 1,18 970,60 1,19 969,41 1,20

0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42

29 982,35 1,26 981,09 1,24 979,85 1,23 978,62 1,22 977,40 1,21 976,19 1,21 974,98 1,20 973,78 1,20 972,58 1,19 971,39 1,19 970,20 1,21 968,99 1,21

0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,40 0,42 0,43

30 982,04 1,27 980,77 1,25 979,52 1,24 978,28 1,23 977,05 1,22 975,83 1,21 974,62 1,21 973,41 1,21 972,20 1,21 970,99 1,21 969,78 1,22 968,56 1,23

0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43

31 981,72 1,27 980,45 1,26 979,19 1,25 977,94 1,24 976,70 1,23 975,47 1,22 974,25 1,22 973,03 1,22 971,81 1,22 970,59 1,23 969,36 1,23 968,13 1,24

0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45

32 981,39 1,28 980,11 1,26 978,85 1,26 977,59 1,25 976,34 1,24 975,10 1,23 973,87 1,23 972,64 1,23 971,41 1,24 970,17 1,24 968,93 1,25 967,68 1,26

0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45

33 981,05 1,28 979,77 1,27 978,50 1,26 977,24 1,26 975,78 1,25 974,73 1,25 973,48 1,24 972,24 1,24 971,00 1,25 969,75 1,25 968,50 1,27 967,23 1,27

0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,45

34 980,71 1,29 979,42 1,28 978,14 1,27 976,87 1,27 975,60 1,26 974,34 1,26 973,08 1,25 971,83 1,25 970,58 1,26 969,32 1,27 968,05 1,27 966,78 1,29

0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45 0,47

35 980,37 1,30 979,07 1,29 977,78 1,28 976,50 1,28 975,22 1,27 973,95 1,27 972,68 1,26 971,42 1,27 970,15 1,27 968,88 1,28 967,60 1,29 966,31 1,30

0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47

36 980,01 1,31 978,70 1,29 977,41 1,29 976,12 1,28 974,84 1,28 973,56 1,28 972,28 1,28 971,00 1,28 969,72 1,28 968,44 1,29 967,15 1,31 965,84 1,31

0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47

37 979,65 1,32 978,33 1,30 977,03 1,30 975,73 1,29 974,44 1,29 973,15 1,29 971,86 1,29 970,57 1,29 969,28 1,29 967,99 1,30 966,69 1,32 965,37 1,32

0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,48

38 979,27 1,32 977,95 1,31 976,64 1,30 975,34 1,30 974,04 1,30 972,74 1,30 971,44 1,30 970,14 1,30 968,84 1,31 967,53 1,31 966,22 1,33 964,89 1,34

0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,48 0,49

39 978,89 1,33 977,56 1,31 976,25 1,31 974,94 1,31 973,63 1,31 972,32 1,31 971,01 1,31 969,70 1,31 968,39 1,32 967,07 1,33 965,74 1,34 964,40 1,36

0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50

40 978,50 1,33 977,17 1,32 975,85 1,32 974,53 1,32 973,21 1,31 971,90 1,32 970,58 1,33 969,25 1,33 967,92 1,33 966,59 1,34 965,25 1,35 963,90 1,37

 

 

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

0 978,26 0,70 977,56 0,70 976,86 0,69 976,17 0,70 975,47 0,72 974,75 0,72 974,03 0,74 973,29 0,77 972,52 0,80 971,72 0,83 970,89 0,87 970,02 0,90

0,13 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39

1 978,13 0,72 977,41 0,72 976,69 0,72 975,97 0,72 975,25 0,74 974,51 0,75 973,76 0,77 972,99 0,79 972,20 0,83 971,37 0,85 970,52 0,89 969,63 0,93

0,14 0,17 0,19 0,21 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,41

2 977,99 0,75 977,24 0,74 976,50 0,74 975,76 0,75 975,01 0,76 974,25 0,78 973,47 0,79 972,68 0,82 971,86 0,85 971,01 0,87 970,14 0,92 960,22 0,96

0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40

3 977,83 0,77 977,06 0,76 976,30 0,77 975,53 0,77 974,76 0,78 973,98 0,80 973,18 0,82 972,36 0,84 971,52 0,87 970,65 0,89 969,76 0,94 968,82 0,98

0,16 0,18 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,42

4 977,67 0,79 976,88 0,79 976,09 0,79 975,30 0,79 974,51 0,81 973,70 0,82 972,88 0,84 972,04 0,86 971,18 0,89 970,29 0,92 969,37 0,96 968,40 1,00

0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,35 0,38 0,40 0,41

5 977,49 0,81 976,68 0,81 975,87 0,81 975,06 0,81 974,25 0,83 973,42 0,84 972,58 0,86 971,71 0,88 970,83 0,92 969,91 0,94 968,97 0,98 967,99 1,02

0,19 0,21 0,23 0,25 0,27 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43

6 977,30 0,83 976,47 0,83 975,64 0,83 974,81 0,84 973,97 0,85 973,12 0,87 972,25 0,88 971,37 0,91 970,46 0,94 969,52 0,96 968,56 1,00 967,56 1,04

0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43

7 976,10 0,85 976,25 0,85 975,40 0,85 974,55 0,86 973,69 0,87 972,82 0,89 971,93 0,91 971,02 0,93 970,09 0,96 969,13 0,98 968,15 1,02 967,13 1,06

0,21 0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44

8 976,89 0,87 976,02 0,87 975,15 0,87 974,28 0,88 973,40 0,89 972,51 0,91 971,60 0,93 970,67 0,95 969,72 0,98 968,74 1,01 967,73 1,04 966,69 1,08

0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,41 0,43 0,45

9 976,67 0,89 975,78 0,89 974,89 0,89 974,00 0,90 973,10 0,91 972,19 0,93 971,26 0,95 970,31 0,98 969,33 1,00 968,33 1,03 967,30 1,06 966,24 1,09

0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45

10 976,44 0,91 975,53 0,91 974,62 0,91 973,71 0,92 972,79 0,93 971,86 0,95 970,91 0,97 969,94 1,00 968,94 1,02 967,92 1,05 966,87 1,08 965,79 1,11

0,25 0,27 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45

11 976,11 0,93 975,26 0,92 974,34 0,93 973,41 0,94 972,47 0,95 971,52 0,97 970,55 0,99 969,56 1,02 968,54 1,04 967,50 1,07 966,43 1,09 965,34 1,13

0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46

12 975,93 0,94 974,99 0,94 974,05 0,95 973,10 0,96 972,14 0,97 971,17 0,99 970,18 1,01 969,17 1,03 968,14 1,06 967,08 1,09 965,99 1,11 964,88 1,15

0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47

13 975,67 0,96 974,71 0,96 973,75 0,97 972,78 0,98 971,80 0,99 970,81 1,01 969,80 1,02 968,78 1,05 967,73 1,08 966,65 1,11 965,54 1,13 964,41 1,17

0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47

14 975,40 0,98 974,42 0,98 973,44 0,99 972,45 1,00 971,45 1,01 970,44 1,02 969,42 1,04 968,38 1,07 967,31 1,10 966,21 1,12 965,09 1,15 963,94 1,19

0,28 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49

15 975,12 1,00 974,12 1,00 973,12 1,00 972,12 1,02 971,10 1,03 970,07 1,04 969,03 1,06 967,97 1,09 966,88 1,12 965,76 1,14 964,62 1,17 963,45 1,20

0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49

16 974,82 1,01 973,81 1,02 972,79 1,02 971,77 1,03 970,74 1,05 969,69 1,06 968,63 1,08 967,55 1,11 966,44 1,13 965,31 1,16 964,15 1,19 962,96 1,22

0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49

17 974,52 1,02 973,50 1,04 972,46 1,04 971,42 1,05 970,37 1,06 969,31 1,08 968,23 1,10 967,13 1,12 966,01 1,15 964,86 1,18 963,68 1,21 962,47 1,24

0,31 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50

18 974,21 1,04 973,17 1,05 972,12 1,06 971,06 1,07 969,99 1,08 968,91 1,10 967,81 1,11 966,70 1,14 965,56 1,17 964,39 1,19 963,20 1,23 961,97 1,26

0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50

19 973,89 1,06 972,83 1,06 971,77 1,07 970,70 1,09 969,61 1,10 968,51 1,11 967,39 1,13 966,26 1,16 965,10 1,18 963,92 1,21 962,71 1,24 961,47 1,28

0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52

20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,14 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29

t°

Titolo alcolometrico volumico in %

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

20° 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,16 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29

0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52

21° 973,21 1,09 972,12 1,09 971,03 1,11 969,92 1,11 968,81 1,13 967,68 1,15 966,53 1,17 965,36 1,19 964,17 1,22 962,95 1,24 961,71 1,28 960,43 1,31

0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52

22 972,86 1,10 971,76 1,11 970,65 1,12 969,53 1,13 968,40 1,15 967,25 1,16 966,09 1,19 964,90 1,21 963,69 1,23 962,46 1,26 961,20 1,29 959,91 1,32

0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 0,53

23 972,51 1,12 971,39 1,13 970,26 1,13 969,13 1,15 967,98 1,16 966,82 1,18 965,64 1,20 964,44 1,23 963,21 1,25 961,96 1,28 960,68 1,30 959,38 1,33

0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54

24 972,15 1,14 971,01 1,14 969,87 1,15 968,72 1,16 967,56 1,18 966,38 1,20 965,18 1,22 963,96 1,24 962,72 1,27 961,45 1,29 960,16 1,32 958,84 1,34

0,38 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54

25 971,77 1,15 970,62 1,15 969,47 1,17 968,30 1,18 967,12 1,19 965,93 1,21 964,72 1,24 963,48 1,26 962,22 1,28 960,94 1,31 959,63 1,33 958,30 1,36

0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55

26 971,39 1,16 970,23 1,17 969,06 1,18 967,88 1,20 966,68 1,21 965,47 1,23 964,24 1,25 962,99 1,27 961,72 1,30 960,42 1,32 959,10 1,35 957,75 1,38

0,39 0,41 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,52 0,53 0,55

27 971,00 1,18 969,82 1,18 968,64 1,20 967,44 1,21 966,23 1,22 965,01 1,25 963,76 1,27 962,49 1,28 961,21 1,31 959,90 1,33 958,57 1,37 957,20 1,40

0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56

28 970,60 1,19 969,41 1,20 968,21 1,21 967,00 1,23 965,77 1,24 964,53 1,26 963,27 1,28 961,99 1,30 960,69 1,32 959,37 1,35 958,02 1,38 956,64 1,41

0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,56

29 970,20 1,21 968,99 1,21 967,78 1,23 966,55 1,24 965,31 1,26 964,05 1,27 962,78 1,29 961,49 1,32 960,17 1,34 958,83 1,36 957,47 1,39 956,08 1,43

0,42 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,58

30 969,78 1,22 968,56 1,23 967,33 1,24 966,09 1,25 964,84 1,27 963,57 1,29 962,28 1,31 960,97 1,33 959,64 1,35 958,29 1,38 956,91 1,41 955,50 1,44

0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58

31 969,36 1,23 968,13 1,24 966,89 1,25 965,64 1,27 964,37 1,29 963,08 1,31 961,77 1,32 960,45 1,34 959,11 1,37 957,74 1,39 956,35 1,43 954,92 1,45

0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58

32 968,93 1,25 967,68 1,25 966,43 1,27 965,16 1,28 963,88 1,30 962,58 1,32 961,26 1,33 959,93 1,36 958,57 1,39 957,18 1,40 955,78 1,44 954,34 1,47

0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59

33 968,50 1,27 967,23 1,27 965,96 1,28 964,68 1,30 963,38 1,31 962,07 1,33 960,74 1,35 959,39 1,37 958,02 1,40 956,62 1,42 955,20 1,45 953,75 1,48

0,45 0,45 0,47 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60

34 968,05 1,27 966,78 1,29 965,49 1,30 964,19 1,31 962,88 1,32 961,56 1,34 960,22 1,37 958,85 1,38 957,47 1,41 956,06 1,44 954,62 1,47 953,15 1,49

0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60

35 967,60 1,29 996,31 1,30 965,01 1,31 963,70 1,32 962,38 1,34 961,04 1,36 959,68 1,38 958,30 1,40 956,90 1,42 955,48 1,45 954,03 1,48 952,55 1,50

0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,59 0,60 0,61

36 967,15 1,31 965,84 1,31 964,53 1,32 963,21 1,34 961,87 1,36 960,51 1,37 959,14 1,39 957,75 1,42 956,33 1,44 954,89 1,46 953,43 1,49 951,94 1,51

0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61

37 966,69 1,32 965,37 1,32 964,05 1,34 962,71 1,36 961,35 1,37 959,98 1,39 958,59 1,40 957,19 1,43 955,76 1,45 954,31 1,48 952,83 1,50 951,33 1,52

0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61

38 966,22 1,33 964,89 1,34 963,55 1,35 962,20 1,37 960,83 1,39 959,44 1,40 958,04 1,42 956,62 1,44 955,18 1,46 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54

0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62

39 965,74 1,34 964,40 1,36 963,04 1,36 961,68 1,38 960,30 1,40 958,90 1,42 957,48 1,43 956,05 1,45 954,60 1,48 953,12 1,50 951,62 1,52 950,10 1,55

0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64

40 965,25 1,35 963,90 1,37 962,53 1,38 961,15 1,39 959,76 1,41 958,35 1,43 956,92 1,45 955,47 1,47 954,00 1,49 952,51 1,51 951,00 1,54 949,49 1,56

 

 

TABELLA IV

Tabella di corrispondenza tra gli indici di rifrazione a 20 °C e i titoli alcolometrici a 20 °C delle miscele idroalcoliche

pure e dei distillati

 

 

4. ESTRATTO SECCO TOTALE

Sostanze secche totali

1. DEFINIZIONE

L'estratto secco totale o sostanze secche totali è costituito dall'insieme

di tutte le sostanze che, in condizioni fisiche determinate, non volatilizzano.

Queste condizioni fisiche debbono essere fissate in modo tale

che le sostanze componenti tale estratto subiscano il minimo di

alterazione possibile.

L'estratto non riduttore è l'estratto secco totale dal quale sono stati

detratti gli zuccheri totali.

L'estratto ridotto è l'estratto secco dal quale sono stati detratti gli

zuccheri totali eccedenti 1 g/l, il solfato di potassio eccedente 1 g/l, il

mannitolo, se presente, e tutte le sostanze chimiche eventualmente

aggiunte al vino.

Il resto di estratto è l'estratto non riduttore dal quale è stata detratta

l'acidità fissa, espressa in acido tartarico.

L'estratto è espresso in grammi per litro e dev'essere determinato con

l'approssimazione di 0,5 g.

2. PRINCIPIO DEL METODO

Metodo unico: metodo densimetrico.

L'estratto secco totale è calcolato indirettamente in base al valore della

densità del mosto e, nel caso del vino, in base alla densità del vino

dealcolizzato.

Questo estratto secco è espresso dalla quantità di saccarosio che,

disciolta in una quantità d'acqua sufficiente ad avere un litro, dà una

soluzione avente la stessa densità del mosto o del vino dealcolizzato.

Questa quantità è fornita dalla tabella I.

3. MODO DI OPERARE

La densità relativa d20

20 del «vino dealcolizzato» (dr) è calcolata con la

formula:

dr = dv − da + 1,000

dove

dv = densità relativa del vino a 20 °C (corretta per l'acidità

volatile) (1)

da = densità relativa a 20 °C della miscela idroalcolica avente lo

stesso titolo alcolometrico del vino

Il valore di dr può anche essere calcolato in base alle masse volumiche

a 20 °C, ρv del vino e ρa della miscela idroalcolica allo stesso titolo

alcolometrico, mediante la formula:

dr = 1,0018 (ρv − ρa) + 1,000

dove il coefficiente 1,0018 può praticamente essere assimilato ad 1

allorché ρv è inferiore ad 1,05, come avviene nella maggioranza dei

casi.

4. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Riportare la densità dr20

20 del vino dealcolizzato o la densità d20

20 del

mosto nella tabella I per ricavare il peso dell'estratto secco totale in

grammi per litro.

Il peso dell'estratto secco totale è espresso in g/l con una cifra

decimale.

 

(1) Prima di effettuare questo calcolo, la densità relativa (o la massa volumica) del vino,

misurata nel modo sopra indicato, dev'essere corretta dall'azione dell'acidità volatile

secondo la formula:

dv = d20

20 − 0,0000086 a oppure ρv = ρ20 − 0,0000086 a

nella quale a rappresenta la quantità di acidità volatile espressa in milliequivalenti per

litro.

 

TABELLA I

per il calcolo del tenore in estratto secco totale (grammi per litro)

Densità relativa

con 2 cifre

decimali

Terza cifra decimale della densità relativa

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Grammi di estratto per litro

1,00 0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2

1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1

1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1

1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1

1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2

1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3

1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5

1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,8

1,08 208,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0

1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4

1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8

1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2

1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8

1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3

1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9

1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6

1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4

1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3

1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2

1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1

1,20 527,8 — — — — — — — — —

Tabella di interpolazione

Quarta cifra

decimale della

densità relativa

grammi di

estratto per litro

Quarta cifra

decimale della

densità relativa

grammi di

estratto per litro

Quarta cifra

decimale della

densità relativa

grammi di estratto

per litro

1 0,3 4 1,0 7 1,8

2 0,5 5 1,3 8 2,1

3 0,8 6 1,6 9 2,3

 

 

5. ZUCCHERI RIDUTTORI

1. DEFINIZIONE

Gli zuccheri riduttori sono costituiti dall'insieme degli zuccheri a

funzione chetonica o aldeidica dosati in base alla loro azione

riducente sulla soluzione cupro-alcalina.

2. PRINCIPIO DEI METODI

2.1. Defecazione

2.1.1. Metodo di riferimento: passaggio del vino neutralizzato e dealcolizzato

su una colonna scambiatrice di anioni sotto forma di acetato, dove i

suoi anioni vengono scambiati con ioni acetici, e successiva

defecazione con acetato neutro di piombo.

2.1.2. Metodi usuali: il vino viene trattato con uno dei seguenti reattivi:

2.1.2.1. Acetato neutro di piombo

2.1.2.2. Ferrocianuro II di zinco

2.2. Dosaggio

2.2.1. Metodo unico: dopo aver fatto reagire il vino o il mosto defecati con

una quantità determinata di soluzione cupro-alcalina, l'eccesso di ioni

rameici viene dosato per iodometria.

3. DEFECAZIONE

Il liquido nel quale vanno dosati gli zuccheri deve avere un contenuto

in zuccheri compreso tra 0,5 e 5 g/l.

Se il vino è secco, bisogna evitare di diluirlo durante la defecazione; se

è dolce, esso va diluito nel corso della defecazione, in modo da portare

il contenuto in zuccheri entro i limiti indicati secondo la tabella

seguente.

Denominazione

Contenuto in zuccheri,

in grammi per litro,

compreso fra

Massa volumica

compresa fra

Diluizione da prevedere

(%)

Mosti e mistelle > 125 > 1,038 1

Vini dolci, alcolizzati

o meno

25 e 125 1,005 e 1,038 4

Vini amabili 5 e 25 0,997 e 1,005 20

Vini secchi < 5 < 0,997 nessuna diluizione

3.1. Metodo di riferimento

3.1.1. Reattivi

3.1.1.1. Soluzione di acido cloridrico (HCl), 1 M

3.1.1.2. Soluzione di idrossido di sodio (NaOH), 1 M

3.1.1.3. Soluzione di acido acetico (CH3COOH), 4 M

3.1.1.4. Soluzione di idrossido di sodio (NaOH), 2 M

3.1.1.5. Resina scambiatrice di anioni [tipo Dowex 3 (20 — 50 mesh) o resina

equivalente] preparata nel modo seguente:

In fondo ad una buretta collocare un piccolo tampone di lana di vetro

e 15 ml di resina scambiatrice di anioni (3.1.1.5).

Al momento della messa in funzione, sottoporre la resina a 2 cicli

completi di rigenerazione con passaggi alternati di soluzioni M di

acido cloridrico (3.1.1.1) e di idrossido di sodio (3.1.1.2). Dopo il

lavaggio con 50 ml di acqua distillata, travasare la resina in un

becher, aggiungere 50 ml di una soluzione 4 M di acido acetico

(3.1.1.3) ed agitare per 5 minuti Riempire nuovamente la buretta e far

passare attraverso la colonna 100 ml di soluzione di acido acetico 4 M

(3.1.1.3) (è preferibile disporre di una riserva di resina conservata in

un recipiente riempito con la soluzione 4 M di acido acetico). Lavare

la colonna con acqua distillata sino a neutralità dell'effluente.

 

 

Rigenerazione della resina. Far passare 150 ml di una soluzione 2 M

di idrossido di sodio per eliminare gli acidi e gran parte delle sostanze

coloranti fissate sulla resina. Lavare con 100 ml d'acque. Far passare

100 ml di soluzione 4 M di acido acetico. Lavare la colonna sino a

neutralità dell'effluente.

3.1.1.6. Soluzione di acetato neutro di piombo (approssimativamente satura):

Acetato neutro di piombo Pb (CH3COO)2 ∙ 3 H2O 250 g

Acqua molto calda q.b.a: 500 ml

Agitare sino a dissoluzione.

3.1.1.7. Carbonato di calcio, Ca CO3.

3.1.2. Modo di operare

3.1.2.1. Vini secchi

Introdurre 50 ml di vino in un recipiente cilindrico del diametro di 10-

12 cm circa ed addizionare ½ (n − 0,5) ml di una soluzione M di

idrossido di sodio (3.1.1.2) (dove n è il volume di una soluzione 0,1

M di idrossido di sodio impiegato per il dosaggio dell'acidità totale

su 10 ml di vino); evaporare su bagnomaria bollente con l'aiuto di un

getto di aria calda sino a ridurre la quantità di liquido a circa 20 ml.

Fare defluire 3 ml di tale liquido ogni 2 minuti attraverso la colonna

scambiatrice di anioni in forma di acetato (3.1.1.5). Raccogliere

l'effluente in un matraccio tarato da 100 ml. Lavare sei volte il

recipiente e la colonna con 10 ml di acqua distillata, aggiungere

agitando 2,5 ml di soluzione satura di acetato di piombo (3.1.1.6) e

0,5 g di carbonato di calcio (3.1.1.7); agitare a più riprese e lasciare

riposare almeno 15 minuti; portare a volume con acqua. Filtrare.

1 ml di questo filtrato corrisponde a 0,5 ml di vino.

3.1.2.2. Mos t i , mi s tel le, vini dolci e vini amabi l i

Si riportano a titolo indicativo alcune diluizioni.

1. Mosti e mistelle

Diluire al 10 % il liquido da analizzare e prelevare 10 ml di tale

diluizione.

2. Vini dolci, alcolizzati o meno, di massa volumica compresa tra

1,005 e 1,038. Prelevare 20 ml di liquido da analizzare

previamente diluito al 20 %.

3. Vini amabili, di massa volumica compresa tra 0,997 e 1,005.

Prelevare 20 ml di vino non diluito.

Fare defluire il volume di vino o di mosto sopra indicato attraverso

la colonna scambiatrice di anioni sotto forma di acetato nella

misura di 3 ml ogni due minuti. Raccogliere l'effluente in un

pallone tarato da 100 ml, lavare la colonna con acqua fino ad

ottenere 90 ml circa di effluente. Aggiungere 0,5 g di carbonato di

calcio, 1 ml di una soluzione satura di acetato di piombo; agitare e

lasciare riposare per almeno 15 minuti agitando di tanto in tanto;

portare a volume con acqua. Filtrare.

In questi casi:

1) 1 ml di filtrato corrisponde a 0,01 ml di mosto o di mistella,

2) 1 ml di filtrato corrisponde a 0,04 ml di vino dolce,

3) 1 ml di filtrato corrisponde a 0,20 ml di vino amabile.

4. DOSAGGIO

4.1. Reattivi

4.1.1. Soluzione cupro-alcalina:

Solfato di rame puro (CuSO4 ∙ 5 H2O): 25 g

Acido citrico (C6 H8 O7 ∙ H2O) 50 g

Carbonato di sodio cristallizzato (Na2 CO3 ∙ 10

H2O): 388 g

Acqua q.b. a: 1000 ml

 

Sciogliere il solfato di rame in 100 ml di acqua, l'acido citrico in 300

ml di acqua e il carbonato di sodio in 300-400 ml di acqua calda.

Mescolare la soluzione di acido citrico e la soluzione di carbonato di

sodio. Aggiungere quindi la soluzione di solfato di rame e portare a 1

l.

4.1.2. Soluzione di ioduro di potassio al 30 %:

ioduro di potassio (KI): 30 g

acqua q.b. a: 100 ml

Conservare in bottiglia di vetro scuro.

4.1.3. Acido solforico al 25 %:

Acido solforico (H2SO4) ρ20 = 1,84 g/ml: 25 g

acqua q.b. a: 100 ml

Versare l'acido nell'acqua, lasciare raffreddare e portare a 100 ml.

4.1.4. Salda d'amido a 5 g/l:

Disperdere 5 g di amido in circa 500 ml di acqua. Portare a ebollizione

agitando e mantenere l'ebollizione per 10 minuti; aggiungere 200 g di

cloruro di sodio (NaCl) e, dopo il raffreddamento, portare a 1 l.

— Tiosolfato di sodio, soluzione 0,1 M

— Soluzione di zucchero invertito di 5 g/l:

soluzione da utilizzare per verificare la tecnica di dosaggio.

In un pallone tarato da 200 ml introdurre:

saccarosio (C12H22O11): 4,75 g

acqua, circa: 100 ml

acido cloridrico (HCl) (ρ20 = 1,16 − 1,19 g/ml): 5 ml

Immergere il pallone in bagnomaria a 60 °C per il tempo sufficiente

affinché la soluzione raggiunga la temperatura di 50 °C, da mantenere

per 15 minuti. Lasciare quindi raffreddare il pallone spontaneamente

per 30 minuti immergendolo poi in un bagno di acqua fredda.

Travasare quindi in un pallone tarato da 1 l e portare a volume;

questa soluzione si mantiene per un mese. Al momento dell'impiego

neutralizzare la quantità prelevata (tale soluzione è approssimativamente

0,06 M acida), con una soluzione di idrossido di sodio.

4.2. Modo di operare

In un pallone da 300 ml, introdurre 25 ml di soluzione cupro-alcalina,

15 ml di acqua e 10 ml di soluzione defecante. Questo volume di

soluzione zuccherina non deve contenere più di 60 mg di zucchero

invertito.

Aggiungere alcuni granuli di pietra pomice. Adattare al pallone un

refrigerante a ricadere e portare ad ebollizione entro 2 minuti.

Mantenere l'ebollizione per 10 minuti esatti.

Raffreddare immediatamente in corrente d'acqua fredda. Completato il

raffreddamento aggiungere 10 ml di soluzione di ioduro di potassio al

30 % (4.1.2), 25 ml di acido solforico al 25 % (4.1.3) e 2 ml di salda

d'amido (4. 1.4).

Titolare con la soluzione 0,1 M di tiosolfato di sodio (4.1.5). Sia n il

numero di millilitri utilizzati.

Effettuare a parte una prova in bianco, sostituendo i 25 ml di soluzione

zuccherina con 25 ml di acqua distillata. Sia n' il volume di tiosolfato

impiegato.

 

 

4.3. Espressione dei risultati

4.3.1. Calcoli

La quantità di zucchero del rino, espressa in zucchero invertito,

contenuta nel campione in esame, è riportata nella tabella seguente in

funzione del numero (n' − n) di millilitri di tiosolfato utilizzati.

Esprimere il tenore di zucchero in grammi di zucchero invertito per

litro con una cifra decimale, tenendo conto delle diluizioni effettuate

nel corso della defecazione e del volume del di campione.

4.3.2. Ripetibilità

r = 0,015 xi

xi = concentrazione di zucchero invertito in g/l del campione

4.3.3. Riproducibilità

R = 0,058 xi

xi = concentrazione di zucchero invertito in g/l del campione

Tabella di corrispondenza tra il volume di soluzione 0,1 M di tiosolfato di sodio = (n' − n) ml e la quantità di

zuccheri riduttori in mg

Na2S2O3

(ml 0,1 M)

Zuccheri riduttori

(mg)

Diff.

Na2S2O3

(ml 0,1 M)

Zuccheri riduttori

(mg)

Diff.

1 2,4 2,4 13 33,0 2,7

2 4,8 2,4 14 35,7 2,8

3 7,2 2,5 15 38,5 2,8

4 9,7 2,5 16 41,3 2,9

5 12,2 2,5 17 44,2 2,9

6 14,7 2,6 18 47,2 2,9

7 17,2 2,6 19 50,0 3,0

8 19,8 2,6 20 53,0 3,0

9 22,4 2,6 21 56,0 3,1

10 25,0 2,6 22 59,1 3,1

11 27,6 2,7 23 62,2

12 30,3 2,7

 

 

6. SACCAROSIO

1. PRINCIPIO DEI METODI

I. Metodo ri ricerca qualitativa per cromatografia su strato sottile. Il

saccarosio è separato dagli altri zuccheri per cromatografia su

strato sottile di cellulosa e rivelato per mezzo del reattivo ureaacido

cloridrico in stufa a 105 °C.

II. Metodo di ricerca e di dosaggio per cromatografia liquida ad alta

risoluzione. Il saccarosio viene separato su colonna di silice

addizionata di alchilammina e rivelato per rifrattometria. Il

dosaggio viene effettuato rispetto ad uno standard esterno

analizzato nelle stesse condizioni.

Osservazione:

La genuinità di un mosto o di un vino può essere controllata con il

metodo della RMN del deuterio descritta per la rivelazione dello

zuccheraggio dei mosti, dei mosti concentrati, dei mosti

concentrati rettificati e dei vini.

Per la ricerca ed il dosaggio del saccarosio può essere impiegato il

metodo gascromatografico descritto nel capitolo 42, lettera f).

2. METODO DI RICERCA QUALITATIVA PER CROMATOGRAFIA

SU STRATO SOTTILE

2.1. Materiale

2.1.1. Lastre per cromatografia ricoperte di uno strato sottile di cellulosa.

2.1.2. Vasca cromatografica

2.1.3. Siringa micrometrica o micropipetta

2.1.4. Stufa termostatabile a 105 ± 2° C

2.2. Reattivi

2.2.1. Carbone decolorante

2.2.2. Fase mobile: cloruro di metilene — acido acetico (d20° — 1,05 g/ml)

— etanolo — metanolo — acqua (50: 25: 9: 6: 10)

2.2.3. Rivelatore

Urea: 5 g

Acido cloridrico 2 M: 20 ml

Etanolo: 100 ml

2.2.4. Soluzione di riferimento

Glucosio: 35 g

Fruttosio: 35 g

Saccarosio: 0,5 g

Acqua q.b. a: 1 000 ml

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Se il mosto o il vino è fortemente colorato, decolorarlo trattandolo con

carbone attivo.

Nel caso di mosto concentrato rettificato, usare la soluzione avente un

tenore zuccherino del 25 % (m/m) (25° Brix) preparata come indicato

al capitolo «Determinazione del pH» al punto 4.1.2 e diluirla a un

quarto portando da 25 ml a 100 ml con acqua in pallone tarato.

2.3.2. Cromatogramma

A 2,5 cm dal bordo inferiore della lastra cromatografica deporre:

— 10 μl del campione;

— 10 μl della soluzione di riferimento.

Porre la lastra nella vasca per cromatografia satura dei vapori della

fase mobile e lasciar migrare il solvente fino ad un centimetro dal

 

 

bordo superiore. Togliere la lastra e asciugarla in corrente di aria calda.

Ripetere due volte la migrazione asciugando ogni volta la lastra.

Polverizzare uniformemente sulla lastra 15 ml del rivelatore e porla in

stufa a 105 °C per 5 minuti.

2.4. Risultati

Il saccarosio ed il fruttosio danno macchie di colore blu intenso su

fondo bianco; il glucosio dà una macchia verdastra meno intensa.

3. METODO DI RICERCA E DI DETERMINAZIONE PER CROMATOGRAFIA

LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE

Le condizioni cromatografiche sono date a titolo indicativo.

3.1. Apparecchiatura

3.1.1. Cromatografo in fase liquida ad alta risoluzione corredato di:

1) un iniettore (loop) da 10 μl,

2) un rivelatore, rifrattometro differenziale o rifrattometro interferometro,

3) una colonna di silice con alchilammina legata (lunghezza 250 mm e

diametro interno 4 mm),

4) una precolonna riempita con la stessa fase,

5) un dispositivo per isolare o termostatare (30 °C) l'insieme

precolonna-colonna,

6) un registratore ed eventualmente un integratore,

7) flusso della fase mobile: 1 ml/minuto.

3.1.2. Dispositivo di filtrazione su membrana (0,45 μm)

3.2. Reattivi

3.2.1. Acqua bidistillata

3.2.2. Acetonitrile (CH3 CN) di qualità HPLC

3.2.3. Fase mobile: acetonitrile-acqua, previamente filtrati su membrana

(0,45 μm), (80 − 20 v/v)

Detta fase mobile deve essere degassificata prima dell'uso.

3.2.4. Soluzione di riferimento: soluzione acquosa di saccarosio di 1,2 g/l.

Filtrarla su membrana (0,45 μm).

3.3. Modo di operare

3.3.1. Preparazione del campione

— Per i vini e i mosti,

filtrare su membrana (0,45 μm).

— Per i mosti concentrati rettificati, utilizzare la soluzione che si

ottiene diluendo il mosto concentrato rettificato al 40 % m/v

come indicato al capitolo «acidità totale» (5.1.2) e filtrarla su

membrana (0,45 μm).

3.3.2. Determinazione cromatografica

Iniettare in fasi successive nel cromatografo 10 μl della soluzione di

riferimento e 10 μl del campione preparato come indicato al punto

3.3.1.

Ripetere le iniezioni nello stesso ordine.

Registrare il cromatogramma.

Il tempo di ritenzione del saccarosio è di circa 10 minuti.

3.4. Calcoli

Utilizzare per il calcolo la media delle due risposte ottenute per la

soluzione di riferimento e per il campione.

 

 

3.4.1. Per i vini e i mosti

Calcolare il tenore in g/l.

3.4.2. Per i mosti concentrati ed i mosti concentrati rettificati

Sia C = g/l il tenore in saccarosio della soluzione del mosto

concentrato rettificato al 40 % (m/v).

Tenore zuccherino in grammi per chilogrammo di mosto concentrato

rettificato: 2,5 ∙ C

3.5. Espressione dei risultati

Il tenore in saccarosio si esprime con una cifra decimale in g/l nel caso

dei vini, dei mosti e dei mosti concentrati rettificati nel caso dei mosti

concentrati rettificati, in g/kg.

 

 

7. GLUCOSIO E FRUTTOSIO

1. DEFINIZIONE

Il glucosio ed il fruttosio possono essere determinati singolarmente con

un metodo enzimatico, al solo scopo di calcolare il rapporto glucosio/

fruttosio.

2. PRINCIPIO

Il glucosio e il fruttosio sono fosforilati con adenosina-trifosfato (ATP)

con una reazione enzimatica catalizzata dall'esochinasi (HK) e danno

glucosio-6-fosfato (G6P) e fruttosio-6-fosfato (F6P):

glucosio + ATP G6P + ADP

fruttosio + ATP F6P + ADP

In un primo tempo il glucosio-6-fosfato viene ossidato a gluconato-6-

fosfato dal nicotinammide-adenina-dinucleotide-fosfato (NADP) in

presenza dell'enzima glucosio-6-fosfato-deidrogenasi (G6PDH). La

quantità di nicotinammide-adenina-dinucleotide-fosfato ridotto

(NADPH) che si forma corrisponde alla quantità di glucosio-6-fosfato

e quindi a quella del glucosio.

G6P + NADP+ Gluconato-6-fosfato + NADPH + H+

Il nicotinammide-adenina-dinulceotide-fosfato ridotto si dosa per assorbimento

a 340 nm.

Al termine di questa reazione, il fruttosio-6-fosfato viene trasformato

dall'azione della fosfoglucosio-isomerasi (PGI) in glucosio-6-fosfato

F6P G6P

Il glucosio-6-fosfato reagisce di nuovo con il nicotinammide-adeninadinucleotide-

fosfato per dare gluconato-6-fosfato e nicotinammideadenina-

dinucleotide-fosfato ridotto; questo viene quindi dosato.

3. APPARECCHIATURA

— Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni a 340 nm,

valore massimo di assorbimento del NADPH. Trattandosi di

misure assolute (senza curva di taratura, ma con riferimento al

coefficiente di estinzione del NADPH) le scale delle lunghezze

d'onda e delle assorbanze dell'apparecchio devono essere

controllate.

In mancanza di quest'apparecchiatura, utilizzare uno spettrofotometro

a spettro discontinuo che consenta di effettuare le misure a

334 nm o a 365 nm.

— Celle di vetro avente un cammino ottico di 1 cm o celle monouso.

— Pipette per prova enzimatica da 0,02- 0,05- 0,01- 0,2 ml.

4. REATTIVI

4.1. Soluzione 1: tampone (trietanolammina 0,3 M; pH = 7,6; 4 ∙ 10−3 M in

Mg++) sciogliere 11,2 g di cloridrato di trietanolammina (C2H5)3N ∙

HCl) e 0,2 g di Mg SO4 ∙ 7 H2O in 150 ml di acqua bidistillata,

aggiungere circa 4 ml di soluzione 5 M di idrossido di sodio (NaOH)

per ottenere un pH uguale a 7,6 e portare a 200 ml.

Questa soluzione tampone può essere conservata a + 4 °C per quattro

settimane.

4.2. Soluzione 2: soluzione di nicotinammide-adenina-dinucleotide-fosfato

(circa 11,5 ∙ 10−3 M): sciogliere 50 mg di nicotinammide-adenina-dinucleotide-

fosfato bisodico in 5 ml di acqua bidistillata.

La soluzione si conserva a +4 °C per quattro settimane.

4.3. Soluzione 3: soluzione di adenosina-5'-trifosfato (circa 81 ∙ 10−3M):

sciogliere 250 mg di adenosina-5'-trifosfato disodico e 250 mg di

bicarbonato di sodio NaHCO3 in 5 ml di acqua bidistillata.

Questa soluzione si mantiene a + 4 °C per quattro settimane.

 

 

4.4. Soluzione 4: Esochinasi/glucosio-6-fosfato-deidrogenasi: miscelare 0,5

ml di esochinasi (2 mg di proteina/ml, cioè 280 U/ml) e 0,5 ml di

glucosio-6-fosfato-deidrogenasi (1 mg di proteina per ml).

A + 4 °C la soluzione si conserva per un anno.

4.5 Soluzione 5: fosfoglucosio-isomerasi (2 mg di proteina per ml, cioè

700 U/ml). La sospensione viene utilizzata senza diluizione.

A + 4 °C circa la soluzione si conserva per un anno.

Nota:

l'insieme dei reattivi per il dosaggio si trova pronto in commercio.

5. MODO DI OPERARE

5.1. Preparazione del campione

Effettuare le seguenti diluizioni in funzione della quantità presunta di

glucosio + fruttosio per litro:

Misura a 340 e 334 nm 365 nm

Diluizione con

acqua

Fattore F di

diluizione

fino a 0,4 g/l 0,8 g/l — —

fino a 4,0 g/l 8,0 g/l 1+ 9 10

fino a 10,0 g/l 20,0 g/l 1+ 24 25

fino a 20,0 g/l 40,0 g/l 1+ 49 50

fino a 40,0 g/l 80,0 g/l 1+ 99 100

al di sopra di 40,0 g/l 80,0 g/l 1+999 1 000

5.2. Dosaggio

Regolato lo spettrofotometro sulla lunghezza d'onda di 340 nm,

effettuare le misure rispetto all'aria (senza la cella sul percorso ottico)

o rispetto all'acqua.

Temperatura 20—25 °C.

In 2 celle aventi un cammino ottico di 1 cm, introdurre:

Prova in bianco Campione

Soluzione 1 (4.1) (portata a 20

°C)

2,50 ml 2,50 ml

Soluzione 2 (4.2) 0,10 ml 0,10 ml

Soluzione 3 (4.3) 0,10 ml 0,10 ml

Campione da determinare 0,20 ml

Acqua bidistillata 0,20 ml

Mescolare e dopo circa 3 minuti leggere l'assorbanza delle soluzioni

(A1). Provocare la reazione aggiungendo:

Soluzione 4 (4.4) 0,02 ml 0,02 ml

Mescolare; aspettare 15 minuti; effettuare la misura dell'assorbanza e

verificare dopo 2 minuti che la reazione sia terminata (A2).

Aggiungere immediatamente:

Soluzione 5 (4.5) 0,02 ml 0,02 ml

Mescolare; effettuare la lettura dopo 10 minuti; verificare l'arresto della

reazione dopo 2 minuti (A3).

Determinare le differenze di assorbanza:

A2 − A1 che corrisponde al glucosio,

A3 − A2 che corrisponde al fruttosio,

per la prova in bianco e per il campione.

 

 

Determinare la differenza di assorbanza tra la prova in bianco (ΔAT) ed

il campione (ΔAD) e fissare:

per il glucosio: ΔAG = ΔAC − ΔAB

per il fruttosio: ΔAF = ΔAC − ΔAB

Osservazione:

il tempo necessario per l'azione degli enzimi può variare da un lotto

all'altro. Qui sopra è riportato soltanto a titolo indicativo. Si

raccomanda di determinarlo per ciascun lotto.

5.3. Espressione dei risultati

5.3.1. Calcolo

La formula generale per il calcolo delle concentrazioni è la seguente:

C =

V ∙ PM

ε ∙ d ∙ v ∙ 1 000

Δ A(g/l)

V = volume della soluzione impiegata per la prova (ml)

v = volume del campione (ml)

PM = massa molecolare della sostanza da dosare

d = cammino ottico della cella (cm)

ε = coefficiente di assorbimento dell'NADPH a 340 nm = 6,3 (m

mole−1 ∙ l ∙ cm−1)

V = 2,92 ml per la determinazione del glucosio

V = 2,94 ml per la determinazione del fruttosio

v = 0,20 ml

PM = 180

d =1

Si ottiene:

Per il glucosio: Cg/l = 0,417 ∙ ΔAG

Per il fruttosio: Cg/l = 0,420 ∙ ΔAF

Se per preparare il campione, è stata effettuata una diluizione, moltiplicare

il risultato per il fattore F.

Osservazione:

Per misure effettuate alle lunghezze d'onda 334 o 365 nm si ottiene:

— misura a 334 nm: ε = 6,2 (m mole−1 ∙ l ∙ cm−1)

per il glucosio: Cg/l = 0,425 ∙ ΔAG

per il fruttosio: Cg/l = 0,428 ∙ ΔAF

— misura a 365 nm: ε = 3,4 (m mole−1 ∙ l ∙ cm−1)

per il glucosio: Cg/l = 0,773 ∙ ΔAG

per il fruttosio: Cg/l = 0,778 ∙ ΔAF

5.3.2. Ripetibilità (r)

r = 0,056 xi

5.3.3. Riproducibilità (R)

R = 0,12 + 0,076 xi

xi = tenore in glucosio o fruttosio in grammi per litro

 

 

8. RIVELAZIONE DELL'AUMENTO DEL TITOLO ALCOLOMETRICO

NATURALE DEI MOSTI DI UVE, DEI MOSTI DI UVE

CONCENTRATI, DEI MOSTI DI UVE CONCENTRATI

RETTIFICATI E DEI VINI MEDIANTE LA RISONANZA

MAGNETICA NUCLEARE DEL DEUTERIO (RMN — FINS/SNIF —

NMR)

1. DEFINIZIONE

Gli atomi di deuterio contenuti negli zuccheri e nell'acqua di un mosto

di uva si ridistribuiscono dopo la fermentazione nelle molecole I, II, III

e IV del vino:

CH2D CH2 OH CH3 CHD OH

I II

CH3 CH2 OD HOD

III IV

L'aggiunta di zuccheri esogeni (zuccheraggio a secco) prima della

fermentazione del mosto si ripercuoterà sulla ridistribuzione del

deuterio.

Rispetto ai valori dei parametri relativi ad un vino campione naturale

della stessa regione, lo zuccheraggio con zucchero esogeno provocherà

le seguenti variazioni:

Parametri

Vino (D/H)I (D/H)II (D/H)W

Q R

— Naturale

— Arricchito

— zucchero di barbabietola

— zucchero di canna ____ — zucchero di mais _             

(D/H)I: rapporto isotopico nella molecola I

(D/H)II: rapporto isotopico nella molecola II

(D/H)Q

W: rapporto isotopico dell'acqua e del vino

R = 2(D/H)II/(D/H)I, esprime la distribuzione relativa del deuterio nelle

molecole I e II; R viene direttamente misurato a partire dalle intensità

h dei segnali e quindi R = 3hII/hI.

(D/H)I caratterizza soprattutto la specie vegetale che ha sintetizzato lo

zucchero ed in misura minore la geografia del luogo di raccolta (natura

dell'acqua impiegata per la fotosintesi).

(D/H)II rappresenta la climatologia del luogo di produzione delle uve

(qualità dell'acqua piovana e condizioni meteorologiche) ed in misura

minore, la concentrazione zuccherina del mosto iniziale.

(D/H)Q

W rappresenta la climatologia del luogo di produzione e la

ricchezza in zucchero del mosto iniziale.

 

     2. PRINCIPIO

     La determinazione dei parametri sopra definiti [(R, (D/H)I, (D/H)II)], è effettuata per RMN del deuterio sull'etanolo estratto dal vino o dai prodotti di fermentazione del mosto, del mosto concentrato, del mosto concentrato rettificato ottenuti in determinate condizioni. Essa è eventualmente completata con la determinazione del rapporto isotopico dell'acqua estratta dal vino, (D/H)QW e del rapporto isotopico 13C/12C dell'etanolo.

 

3. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER L'ANALISI

3.1. Estrazione dell'etanolo e dell'acqua dal vino

Osservazione:

Può essere utilizzata qualsiasi apparecchiatura per l'estrazione dell'etanolo

a condizione che permetta di recuperare il 98-98,5 % dell'alcol

del vino ottenendo un distillato che abbia un titolo compreso tra il 92

e il 93 % mas. (95 % vol).

3.1.1. Apparecchiature e reattivi

— Dispositivo per l'estrazione dell'etanolo (figura 1) comprendente:

— riscaldatore semisferico elettrico con variatore di tensione

— matraccio sferico da un litro con collo smerigliato

— colonna Cadiot con asta rotante (mobile in teflon)

— matracci conici con collo smerigliato da 125 ml

— bottiglie con tappodi di plastica da 125 e 60 ml

— Reattivi per il dosaggio dell'acqua con la tecnica di Karl Fischer

(ad esempio Merck 9241 e 9243)

3.1.2. Modo di operare

3.1.2.1. Determinare il titolo alcolometrico del vino con l'approssimazione di

0,05 % vol.

Sia tv.

3.1.2.2. Es t razione del l ' etanolo

Versare una presa di campione omogeneo di 500 ml di vino avente

titolo alcolometrico tv nel pallone dell'apparecchiatura per la distillazione

che abbia un tasso di riflusso costante di circa 0,9. Collocare

un matraccio con smerigliatura da 125 ml, preventivamente tarato, per

la raccolta del distillato. Raccogliere il liquido che distilla tra 78,0 e

78,2 °C pari a circa 40-60 ml. Interrompere l'operazione per 5 minuti

quando la temperatura supera i 78,5 °C.

Non appena la temperatura raggiunge nuovamente i 78 °C tornare a

prelevare il distillato sino a 78,5 °C e ripetere tale operazione fino a

quando la temperatura, dopo aver interrotto il prelievo ed aver fatto

continuare l'operazione in circuito chiuso, non decresce più. La distillazione

completa dura circa 5 ore. Questo procedimento consente di

recuperare il 98-98,5 % dell'alcool totale del vino, in un distillato al

92-93 % in massa (95 % vol), titolo per il quale sono state fissate le

condizioni RMN descritte al paragrafo 4.

Pesare l'etanolo estratto.

In un flacone da 60 ml conservare una parte (60 ml) omogenea delle

code di distillazione, che rappresenta l'acqua del vino. Determinare

eventualmente il suo rapporto isotopico.

Osservazione:

se si dispone di uno spettrometro con sonda da 10 mm (vedi paragrafo

4), saramo sufficienti 300 ml di vino.

3.1.2.3. Determinazione del t i tolo alcolomet r ico del l 'alcol es t rat to

Su un campione di circa 0,5 ml di alcol, di massa p esattamente nota,

determinare il tenore in acqua con il metodo Karl Fischer e sia esso p'

g.

 

 

 

Figura 1 — Dispositivo per l'estrazione dell'etanolo

Il titolo massico dell'etanolo è dato da

tD

m =

p - p'

p - 100

3.2. Fermentazione dei mosti, dei mosti concentrati e dei mosti

concentrati rettificati

3.2.1. Materiali e reattivi

— Acido tartarico

— Bacto Yeast Nitrogen (Base without amino acids) DIFCO

— Lieviti secchi attivi (Saccharomyces cerevisiae)

Se si conosce il rapporto isotopico dell'acqua del mosto, i lieviti

possono essere preventivamente riattivati insemensandoli per 5 minuti

 

 

in una piccola quantità di acqua tiepida non distillata (1 g in 50 ml),

avente un rapporto isotopico vicino a quello dell'acqua del mosto.

Quando non si conosce il rapporto isotopico dell'acqua del mosto, è

preferibile insemensare direttamente.

La quantità di lieviti secchi da utilizzare è dell'ordine di 1 g, cioè circa

1010 cellule per 1 l di mosto.

Recipiente per la fermentazione da 1,5 l munito di un dispositivo che

consenta di operare senza contatto con l'aria e di condensare i vapori

di alcol in modo che durante la fermentazione non si abbia alcuna

perdita di etanolo. La percentuale di conversione degli zuccheri

fermentescibili in etanolo deve essere superiore al 98 %.

3.2.2. Modo di operare

3.2.2.1. Mos t i

— Mosti freschi

Versare un litro di mosto di cui sia stata previamente determinata la

concentrazione in zuccheri fermentescibili, nel recipiente destinato

alla fermentazione. Aggiungere 1 g di lieviti secchi precedentemente

riattivati. Collocare il dispositivo che consente di operare

fuori dal contatto con l'aria. Effettuare la fermentazione ad una

temperatura prossima a 20 °C sino all'esaurimento degli zuccheri.

Dopo aver determinato il titolo alcolometrico del prodotto della

fermentazione e calcolato la percentuale di conversione degli

zuccheri in alcol, centrifugare il liquido fermentato ottenuto e

distillarlo per estrarre l'etanolo.

— Mosti mutizzati con anidride solforosa

Desolfitare un volume di mosto di poco superiore ad un litro (1,2

l) per gorgogliamento di una corrente di azoto nel mosto riscaldato

in bagnomaria a 70-80 °C in riflusso sino a quando il tenore di

anidride solforosa totale sia inferiore a 200 mg/l. Aver cura di non

provocare alcuna concentrazione del mosto per evaporazione

dell'acqua utilizzando un refrigerante efficace.

Versare un litro di mosto desolfitato nel recipiente da fermentazione

e continuare come indicato per i mosti freschi.

Osservazione:

Se per solfitare il mosto è stato impiegato del metabisolfito di

potassio, prima del desolfitaggio occorre addizionare a quest'ultimo

dell'acido solforico nella misura di 0,25 ml di acido solforico

concentrato (ρ20 = 1,84 g/ml) per grammo di metabisolfito

impiegato in un litro di mosto.

3.2.2.2. Mos t i concent rat i

Nel recipiente di fermentazione versare un volume V ml di mosto

concentrato contenente circa 170 g di zucchero. Completare il volume

ad 1 l con (1 000 − V) ml di acqua avente lo stesso rapporto isotopico

dell'acqua del mosto naturale testimone. Insemensare come indicato al

punto 3.2.1. Aggiungere 3 grammi di Bacto Yeast Nitrogen (Base

without amino acids DIFCO). Omogeneizzare e continuare come

prima.

3.2.2.3. Mos t i concent rat i ret t i ficati

Procedere come descritto al punto 3.2.2.2 portando al volume di un

litro con (1 000 − V) ml di acqua avente lo stesso rapporto isotopico

dell'acqua del mosto naturale testimone in cui sono stati sciolti 3

grammi di acido tartarico.

Osservazione:

Conservare 50 ml di campione di mosto, di mosto desolfitato, di mosto

concentrato o di mosto concentrato rettificato per l'eventuale estrazione

dell'acqua e la determinazione del suo rapporto isotopico (D/H)Q

W:

L'estrazione dell'acqua dai mosti potrà essere effettuata molto semplicemente

per distillazione azeotropica con toluene.

 

 

3.3. Preparazione del campione di alcol per la misura RMN

3.3.1. Reattivi

N,N-tetrametilurea (TMU): utilizzare un campione di riferimento di

TMU avente rapporto isotopico D/H conosciuto e controllato. Tale

campione può essere fornito da:

Direction générale Science, recherche et développement

Bureau communautaire de référence

Rue de la Loi 200

B-1049 Bruxelles

3.3.2. Modo di operare

— Sonda RMN con diametro da 15 mm:

Introdune in una bottiglia preventivamente tarata, 7 ml dell'alcol

ottenuto al punto 3.1.2 e pesarli con l'approssimazione di 0,1 mg,

sia mA la massa; introdurre quindi 3 ml dello standard interno

(TMU) e pesare nuovamente con l'approssimazione di 0,1 mg, sia

mst la massa. Omogeneizzare la miscela per agitazione.

— Sonda RMN, diametro 10 mm:

3,2 ml di alcol e 1,3 ml di TMU sono sufficienti.

A seconda del tipo di spettrometro e di sonda utilizzati (vedi

paragrafo 4), aggiungere come sostanza di stabilizzazione del

campo frequenza (lock) una quantità sufficiente di esafluorobenzene.

Spettrometro

Sonda

10 mm 15 mm

7,05 T 150 μl 200 μl

9,4 T 35 μl 50 μl

3.4. Preparazione del campione di acqua per la misurazione RMN, che

servirà eventualmente a determinarne il suo rapporto isotopico.

3.4.1. Reattivi

N,N-tetrametilurea (TMU): vedi 3.3.1

3.4.2. Modo di operare

Introdune in una bottiglia preventivamente tarata 3 ml di acqua

ottenuta come al punto 3.1.2 o al punto 3.2 (Osservazione); pesare

con l'approssimazione di 0,1 mg (m'E); aggiungere quindi 4 ml dello

standard interno (TMU) e pesarlo con l'approssimazione di 0,1 mg (m

'st); omogeneizzare la miscela per agitazione.

Osservazione:

Se il laboratorio dispone di uno spettrometro di massa di rapporti

isotopici, tale misura potrà essere effettuata su detto strumento in

modo da alleggerire il carico dello spettrometro RMN. È in effetti

necessario verificare il rapporto TIV (5.2) per ciascuna serie di vini

studiata.

4. REGISTRAZIONE DEGLI SPETTRI RMN 2H DELL'ALCOL E

DELL'ACQUA

Determinazione dei parametri isotopici

4.1. Apparecchiatura

— Spettrometro RMN corredato di una sonda specifica «deuterio»

regolata alla frequenza caratteristica o del campo (Bo) (ad esempio,

per Bo = 7,05 T, o = 46,05 MHz e per Bo = 9,4 T, o = 61,4 MHz),

avente un canale di disaccoppiamento del protone (B2) e un canale

di stabilizzazione del campo frequenza (lock), alla frequenza del

fluoro.

La risoluzione, misurata sullo spettro, trasformato senza moltiplicazione

esponenziale (cioè LB = O) (figura 2b) e espressa

dall'ampiezza a metà altezza dei picchi metile e metilene dell'etanolo e del picco metile del TMU, deve essere inferiore a 0,5 Hz.

La sensibilità, misurata con un fattore di moltiplicazione esponenziale

LB uguale a 2 (figura 2a), deve essere maggiore o uguale a

150 per il picco metile dell'etanolo al 95 % in vol (93,5 % mas). In

queste condizioni, l'intervallo fiduciale della misura dell'altezza del

segnale, calcolato per una probabilità del 97,5 % (prova a un'ala) e

per 10 ripetizioni dello spettro, è di 0,35 %.

— Campionatore automatico eventuale.

— Software per l'elaborazione dei dati.

— Tubi portacampione da 15 mm o da 10 mm a seconda del potere

risolutivo dello spettrometro.

4.2. Regolazione dello spettrometro e verifiche

4.2.1. Regolazione

Procedere alle normali regolazioni di omogeneità e di sensibilità

seguendo le indicazioni del costruttore.

4.2.2. Verifica della validità delle regolazioni

Utilizzare etanoli di riferimento, contrassegnati con le lettere C, V e B,

che presentino una composizione isotopica diversa ma tarata con

precisione. Siano C = alcol di canna da zucchero o di mais, V =

alcol di vino e B = alcol di barbabietola. Tali campioni sono forniti

dal BCR (3.3.1).

Seguendo il procedimento di cui al punto 4.3, determinare i valori

isotopici di questi alcol e trascriverli Cmis, Vmis, Bmis. (Vedi 5.3).

Confrontarli con i rispettivi valori di riferimento dati, contrassegnati da

Cst, Bst, Vst (vedi 5.3).

Figura 2a

Spettro RMN 2H di un etanolo di vino con uno standard interno

(TMU: N,N tetrametilurea)

 

 

Figura 2b

Spettro 2H dell'etanolo realizzato nelle stesse condizioni della figura 2a

senza moltiplicazione esponenziale (LB = O)

Lo scarto tipo di ripetibilità ottenuto sulla media di 10 ripetizioni di

ciascuno spettro deve essere inferiore a 0,01 per il rapporto R ed

inferiore a 0,3 ppm per (D/H)I e per (D/H)II.

I valori medi ottenuti per i vari parametri isotopici [(R, (D/H) I , (D/

H)II)] devono cadere nel corrispondente scarto tipo di ripetibilità dato,

per tali parametri, per i tre alcol di riferimento, del BCR in caso

contrario occorre effettuare nuovamente la regolazione.

4.3. Registrazione degli spettri RMN

Porre il campione di alcol preparato come in 3.3 (o quello di acqua

preparato come in 3.4) in un tubo da 15 o da 10 mm e introdurlo

nella sonda.

Gli spettri RMN devono essere ottenuti nelle seguenti condizioni:

— la temperatura della sonda: (ad esempio 302 K) deve essere

costante;

— tempo di acquisizione di almeno 6,8 secondi per 1200 Hz di

ampiezza spettrale (Memoria 16 K, cioè circa 20 ppm a 61,4

MHz, oppure circa 27 ppm a 46,1 MHz.);

— impulso: 90 °;

— regolare il termine di acquisizione; il suo valore deve essere dello

stesso ordine di grandezza dei tempi di campionamento («dwell

time»);

— rivelazione in quadratura: fissare l' «offset» 01 tra i segnali — OD

— CHD per l'etanolo e tra i segnali HOD e TMU per l'acqua;

— determinare il valore dell' «offset» di disaccoppiamento 02

utilizzando lo spettro protonico misurato dalla bobina di disaccoppiamento

sullo stesso tubo. Si ottiene un buon disaccoppiamento

quando O2 si trova al centro dell'intervallo di frequenza esistente

tra i gruppi CH3- e -CH2-. Utilizzare il disaccoppiamento a banda

larga.

 

Effettuare per ciascuno spettro un numero di accumulazioni NS

sufficiente ad ottenere il rapporto segnale/rumore dato al punto 4-1 e

ripetere NE = 10 volte tale serie di NS accumulazioni. I valori di NS

dipendono dal tipo di spettrometro e di sonda utilizzati (vedi 4) e si

sceglierà ad esempio:

Spettrometro

Sonda

10 mm 15 mm

7,05 T NS = 304 NS = 200

9,04 T NS = 200 NS = 128

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Caso dell'etanolo

Per ciascuno dei 10 spettri determinare (vedi spettro RMN dell'etanolo,

figura 2a):

— R = 3

hII

hI = 3 ∙

altezza del picco II(CH3 CHD OH)

altezza del picco I(CH2D CH2OH)

—(D/H)I= 1,5866 ∙ TI ∙

mst

mA

∙

(D/H)st

tD

m

—(D/H)II= 2,3799 ∙ TII ∙

mst

mA

∙

(D/H)st

tD

m

dove

— TI =

altezza del picco I(CH2D CH2 OH)

altezza del picco dello standard interno(TMU)

— TII =

altezza del picco II(CH3D CHD OH)

altezza del picco dello standard interno(TMU)

— CH3CHDO Hmst e mA (vedi 3.3.2)

— tD

m (vedi 3.1.2.3)

— (D/H)st = rapporto isotopico dello standard interno (TMU) indicato

sulla confezione fornita dal BCR.

L'utilizzazione dell'altezza dei segnali al posto delle superfici

misurabili con minore precisione suppone larghezze uguali a metà

altezza e questa è un'approssimazione ragionevole (figura 2 b).

5.2. Caso dell'acqua

Quando il rapporto isotopico dell'acqua è determinato con l'RMN,

partendo dalla miscela acqua-TMU, si usa la seguente relazione:

—(D/H)Q

W= 0,9306 ∙ TIV ∙

m'st

m'E

∙(D/H)st

dove

— TIV =

Superficie del picco(HOD)dell'acqua estratta dal vino

Superficie del picco dello standard interno(TMU)

— m'st et m'E vedi 3.4.2

— (D/H)st = rapporto isotopico dello standard interno (TMU) indicato

sulla confezione fornita dal BCR

5.3. Per ciascuno dei parametri isotopici, calcolare la media di 10 determinazioni

e l'intervallo fiduciale.

Un software opzionale (ad esempio RMN-FINS) adattabile all'elaboratore

dello spettrometro consente di effettuare in linea tali calcoli.

Osservazione:

Se, dopo la regolazione dello spettrometro, si ha uno scarto sistematico

tra i valori medi ottenuti per le caratteristiche isotopiche degli alcoli di

riferimento (4.2.2) e i valori indicati dal BCR, a meno dello scartotipo,

si potrà applicare la seguente correzione per ottenere il valore

reale di un campione X qualsiasi.

 

L'interpolazione si effettuerà prendendo i valori dei campioni di

riferimento immediatamente superiore e inferiore a quello del

campione X.

Sia (D/H)Xmis

i il valore misurato e (D/H)Xcorr

i il valore corretto; si avrà:

(D/H)Xcorr

i = (D/H)Bst

i + α (D/H)Xmis

i - (D/H)Bmis

h ii

dove

α =(D/H)Vst

i _(D/H)Bst

i

(D/H)Vmis

i _(D/H)Bmis

i

Esempio:

Campioni di riferimento forniti e tarati dal BCR:

(D/H)Vst

I = 102,0 ppm

(D/H)Bst

I = 91,95 ppm

Campioni di riferimento misurati dal laboratorio:

(D/H)Vmis

I = 102,8 ppm

(D/H)Bmis

I = 93,0 ppm

Campione sospetto non corretto:

(D/H)Xmis

I = 100,2 ppm

Si calcola α = 1,0255 e (D/H)Xcorr

I = 99,3 ppm

6. INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI

Confrontare il valore RX ottenuto per il rapporto R del campione

sospetto con i rapporti ottenuti per i vini testimoni. Se il valore di RX

si discosta di più di 2 scarti tipo dal valore medio RT ottenuto per i vini

testimoni, vi è presunzione di adulterazione.

6.1. Aumento del titolo alcolometrico naturale con aggiunta di

zucchero di barbabietola o di canna o con glucosio di mais

6.1.1. Vini

RX maggiore di RT: presunzione di addizione di zucchero di barbabietola.

RX inferiore a RT: presunzione di addizione di zucchero da canna o di

zucchero da mais.

Notare che (D/H)II

X e (D/H)W

QX sono aumentati.

Esaminare (D/H)I

X. Vi è presunzione di:

— arricchimento con zucchero da barbabietola:

(D/H)II

X del campione sospetto è inferiore a (D/H)I

T, valore medio

ottenuto con i campioni di riferimento, di oltre uno scarto tipo;

— arricchimento con zucchero da canna o da mais:

(D/H)I

X è maggiore di (D/H)I

T, di oltre uno scarto tipo sulla misura.

— Calcolo dell'arricchimento E, espresso in % in volume di etanolo:

— Caso di arricchimento con zucchero di barbabietola:

E % vol = tV(D/H)TI

_(D/H)XI

(D/H)T

I _(D/H)B

I

(D/H)I

B = rapporto isotopico per il sito I dell'alcol d barbabietola:

(D/H)I

B = 92.5 (1)

tV = titolo alcolometrico del vino analizzato (X)

— Caso di arricchimento con zucchero di canna o di mais:

E % vol = tV(D/H)X

I _(D/H)T

I

(D/H)C

I _(D/H)T

I

(D/H)I

C = rapporto isotopico per il sito I dell'alcol di canna

da zucchero o di mais:

 

(1) Questi valori sono dati in attesa della costituzione di una banca dati comunitaria.

 

(D/H)I

C = 110,5 (1)

tV = titolo alcolometrico del vino analizzato (X)

6.1.2. Mosti, mosti concentrati e mosti concentrati rettificati

I valori dei parametri isotopici dell'alcol estratto, come indicato al

punto 3.1 del prodotto fermentato ottenuto (3.2) dal mosto, dal mosto

concentrato e dal mosto concentrato rettificato, vengono esaminati

secondo quanto prescritto in 6 «interpretazione dei risultati» (6.1.1)

confrontandoli con l'alcol estratto dal prodotto di fermentazione dei

mosti naturali testimoni.

L'arricchimento, E % vol, esprime il volume di alcol apportato al

prodotto fermentato. Conoscendo l'eventuale diluizione effettuata

prima della fermentazione (mosti concentrati e mosti concentrati

rettificati) ammettendo che 16,83 g di zucchero danno l'1 % vol di

alcol, calcolare la quantità in massa di zucchero aggiunto per litro di

mosto, di mosto concentrato o di mosto concentrato rettificato.

6.2. Aumento del titolo alcolometrico naturale con l'aggiunta di una

miscela di zucchero di barbabietola e di zucchero di canna o di

glucosio di mais

I rapporti istotopici (D/H)I e R risultano meno modificati che nel caso

di arricchimento con un solo tipo di zucchero.

(D/H)II e (D/H)W

Q risultano aumentati.

La conferma di queste aggiunte può aversi determinando il rapporto

13C/12C dell'etanolo con lo spettrometria di massa; questo rapporto

risulterà in tale caso aumentato.

 

(1) Questi relazi sono dati in ottese della costituzione di una banca dati comunitaria.

 

9. CENERI

1. DEFINIZIONE

Con il termine ceneri si intende l'insieme dei prodotti ottenuti per incenerimento

del residuo dell'evaporazione del vino, condotto in modo da

ottenere la totalità dei cationi (ad esclusione dello ione ammonio) sotto

forma di carbonati o di altri sali minerali anidri.

2. PRINCIPIO DEL METODO

Incenerimento dell'estratto del vino, effettuato fra 500 e 550 °C fino a

combustione completa del carbonio.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Bagnomaria a 100 °C

3.2. Bilancia con sensibilità di un decimo di milligrammo

3.3. Piastra riscaldante o evaporatore all'infrarosso

3.4. Forno elettrico con termoregolatore

3.5. Essiccatore

3.6. Capsula in platino a fondo piano del diametro di 70 mm ed altezza di

25 mm

4. MODO DI OPERARE

Versare 20 ml di vino nella capsula in platino previamente tarata (Po

g). Fare evaporare su bagnomaria a 100 °C, scaldare il residuo sulla

piastra riscaldante a 200 °C o sotto l'evaporatore all'infrarosso, fino a

carbonizzazione. Quando non si ha più emissione di vapore, porre la

capsula nel forno elettrico portato alla temperatura di 525 ± 25 °C.

Dopo 15 minuti di carbonizzazione, ritirare la capusla dal forno,

aggiungere 5 ml di acqua distillata che vengono successivamente fatti

evaporare sul bagnomaria o sotto l'evaporatore all'infrarosso e

riscaldare di nuovo a 525 °C per una decina di minuti.

Se la combustione delle particelle carboniose non è completa, ricominciare

le operazioni di lavaggio delle particelle carboniose, di

evaporazione dell'acqua e di incenerimento.

Per i vini ricchi di zucchero, conviene, precedentemente alla prima

calcinazione, aggiungere all'estratto alcune gocce di olio vegetale

puro per impedire che il contenuto trabocchi.

Dopo raffreddamento in essiccatore, pesare la capsula; sia P1g il peso.

Il peso delle ceneri corrispondente al campione prelevato per la prova

(20 ml) è p = (P1 − Po) g.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Metodo di calcolo

Il peso P delle ceneri epresso in grammi per litro con due cifre

decimali sarà:

P = 50 ∙ p

 

10. ALCALINITÀ DELLE CENERI

1. DEFINIZIONE

Si denomina l'alcalinità delle ceneri la somma dei cationi, diversi

dall'ammonio, combinati agli acidi organici del vino.

2. PRINCIPIO DEL METODO

Titolazione in presenza di metilarancio delle ceneri solubilizzate a

caldo con un eccesso noto di acido titolato.

3. REATTIVI E MATERIALE

3.1. Soluzione 0,05 M di acido solforico (H2SO4)

3.2. Soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (NaOH)

3.3. Soluzioni in acqua distillata di metilarancio allo 0,1 %

3.4. Bagnomaria a 100 °C

4. MODO DI OPERARE

Aggiungere nella capsula di platino contenente le ceneri di 20 ml di

vino 10 ml di soluzione 0,05 M di acido solforico (3.1); porre la

capsula su bagnomaria a 100 °C per 15 minuti circa, rompendo il

residuo con l'aiuto di una bacchetta di vetro per agevolare la dissoluzione.

Aggiungere quindi due gocce di soluzione di metilarancio e

titolare l'eccesso di acido solforico con la soluzione 0,1 M di

idrossido di sodio (3.2) fino a viraggio al giallo dell'indicatore.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Metodo di calcolo

L'alcalinità delle ceneri espressa in milliequivalenti per litro, con una

cifra decimale sarà:

A = 5 (10 − n)

n = numero di millilitri di idrossido di sodio 0,1 M

 

11. CLORURI

1. PRINCIPIO DEL METODO

I cloruri vengono dosati direttamente nel vino mediante potenziometria

facendo uso dell'elettrodo Ag/AgCl.

2. APPARECCHIATURA

2.1. pH metro millivoltmetro graduato almeno di 2 in 2 mV

2.2. Agitatore magnetico

2.3. Elettrodo Ag/AgCl, con una soluzione satura di nitrato di potassio

come elettrolita

2.4. Microburetta graduata a 1/100 di ml

2.5. Cronometro

3. REATTIVI

3.1. Soluzione standard di cloruri: 2,1027 g di cloruro di potassio, KCl

(massimo 0,005 % guadi Brix), essiccati prima dell'uso mediante

conservazione per qualche giorno in un essiccatore, vengono sciolti in

acqua distillata e portati al volume di 1 litro. 1 ml di questa soluzione

contiene 1 mg di Cl−.

3.2. Soluzione titolata di nitrato di argento: 4,7912 g di nitrato di argento,

AgNO3, vengono sciolti e portati al volume di 1 litro in una soluzione

alcolica al 10 % (v/v): 1 ml di questa soluzione corrisponde a 1 mg di

Cl−.

3.3. Acido nitrico almeno al 65 % ( ρ 20 = 1,40 g/ml).

4. MODO DI OPERARE

4.1. 5,0 ml di soluzione standard di cloruri vengono introdotti in un

recipiente cilindrico di 150 ml sistemato su un agitatore magnetico,

diluiti a 100 ml circa con acqua distillata ed acidificati con 1,0 ml di

acido nitrico al 65 % minimo. Dopo l'immersione dell'elettrodo,

titolare aggiungendo con la microburetta la soluzione titolata di

nitrato di argento, agitando moderatamente. Le aggiunte effettuate

sono, all'inizio di 1,00 ml per i primi 4 ml, leggere i valori corrispondenti

in millivolt. Aggiungere poi i 2 ml successivi suddivisi in

frazioni di 0,20 ml. Riprendere infine le aggiunte di 1 ml per volta,

finché non saranno stati aggiunti in totale 10 ml. Dopo ciascuna

aggiunta aspettare circa 30 secondi prima di effettuare la lettura dei

millivolt corrispondenti. Portare i valori ottenuti su carta millimetrata,

in funzione dei millilitri di soluzione titolata corrispondenti e

determinare il potenziale del punto di equivalenza in base al punto

singolo della curva ottenuta.

4.2. In un recipiente cilindrico da 150 ml vengono introdotti 5 ml della

soluzione standard di cloruri, nonché 95 ml di acqua distillata e 1 ml

di acido nitrico al 65 % minimo. Immergere l'elettrodo e titolare

agitando fino a ottenimento del potenziale del punto di equivalenza.

Questa determinazione viene ripetuta fino al raggiungimento di una

buona concordanza tra i risultati. È necessario effettuare questo

controllo prima di ciascuna serie di dosaggi dei cloruri nei campioni.

4.3. 50 ml di vino da analizzare vengono introdotti in un recipiente

cilindrico da 150 ml. Aggiungere 50 ml di acqua distillata e 1 ml di

acido nitrico di concentrazione non inferiore al 65 % e titolare

secondo il procedimento indicato al punto 4.2.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcoli

Se n rappresenta il numero dei millilitri di soluzione titolata di nitrato

d'argento, il tenore in cloruri del prodotto in esame è:

20 × n espresso in milligrammi di Cl per litro,

0,5633 × n espresso in milliequivalenti per litro,

32,9 × n espresso in milligrammi di cloruro di sodio per litro.

 

5.2. Ripetibilità (r)

r = 1,2 mg di C1 per litro

r = 0,03 meq/l

r = 2,0 mg NaCl/l

5.3. Riproducibilità (R)

R = 4,1 mg di Cl per litro

R = 0,12 meq/l

R = 6,8 mg NaCl/l

6. Osservazioni:

Dosaggio molto preciso.

Si fa riferimento alla curva di titolazione completa ottenuta durante il

dosaggio del prodotto in esame mediante la soluzione di nitrato di

argento.

a) Versare 50 ml di vino da analizzare in un recipiente cilindrico da

150 ml. Aggiungere 50 ml di acqua distillata e 1 ml di acido

nitrico ad una concentrazione non inferiore al 65 %. Titolare per

mezzo della soluzione di nitrato di argento, procedendo ad

aggiunte di 0,5 ml per le quali si rileva il corrispondente

potenziale in millivolt. Dedurre da questa prima titolazione il

volume approssimativo di soluzione di nitrato di argento

necessario.

b) Ricominciare il dosaggio nelle stesse condizioni. Procedere

all'inizio ad aggiunte di 0,5 ml di soluzione titolante fino a che il

volume aggiunto è inferiore di 1,5-2 ml al volume determinato in

a). Procedere quindi ad aggiunte di 0,2 ml; continuare le aggiunte

al di là del punto di equivalenza approssimativamente individuato,

in modo simmetrico, mediante aggiunta di 0,2 e poi di 0,5 ml.

Il punto finale del dosaggio ed il volume di soluzione di nitrato di

argento esattamente consumato viene ottenuto:

— tracciando la curva e determinando il punto di equivalenza, oppure

— con il calcolo:

V = V' + Δ Vi

ΔΔ E1

ΔΔ E1 + ΔΔ E2

dove:

V = volume di soluzione titolata al punto di equivalenza

V' = volume di soluzione titolata prima del più grande salto

di potenziale

ΔVi = volume costante delle frazioni di soluzione titolata

aggiunte, ovvero 0,2 ml

ΔΔE1 = differenza di potenziale prima della più grande

variazione di potenziale

ΔΔE2 = seconda differenza di potenziale dopo la più grande

variazione di potenziale

 

Esempio:

Volume di soluzione titolata

di AgNO3

Potenziale E

in mV

Differenza

ΔE

Differenza

seconda ΔΔE

0 204

4

0,2 208 0

4

0,4 212 2

6

0,6 218 0

6

0,8 224 0

6

1,0 230 2

8

1,2 238 4

12

1,4 250 10

22

1,6 272 22

44

1,8 316 10

34

2,0 350 8

26

2,2 376 6

20

2,4 396

In questo esempio il punto finale della titolazione è situato tra 1,6 e

1,8 ml: perché è in questo intervallo che appare il più grande salto di

potenziale (ΔE = 44 mV). Il volume di soluzione titolata di nitrato di

argento consumato per dosare i cloruri nella aliquota di sostanza da

analizzare è il seguente:

V = 1,6 + 0,2

22

22 + 10 = 1,74 ml

 

12. SOLFATI

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo di riferimento

Precipitazione del solfato di bario e pesata. Il fosfato di bario

precipitato nelle stesse condizioni viene eliminato mediante lavaggio

del precipitato con acido cloridrico.

Nel caso dei mosti o dei vini ricchi di anidride solforosa, è necessaria

una desolfitazione preliminare mediante ebollizione al riparo dall'aria.

1.2. Metodo rapido di prova

Classificazione dei vini in diverse categorie mediante un metodo detto

dei limiti, basato sulla precipitazione del solfato di bario mediante una

soluzione titolata di ione bario.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Acido cloridrico in soluzione 2 M.

2.1.2. Cloruro di bario in soluzione di 200 g/l di BaCl2, 2H2O.

2.2. Modo di operare

2.2.1. Caso generale

In una provetta da centrifuga da 50 ml introdurre 40 ml di campione

da analizzare; aggiungere 2 ml di acido cloridrico 2 M e 2 ml di

soluzione di cloruro di bario di 200 g/l; agitare con una bacchetta di

vetro; lavare la bacchetta con poca acqua distillata e lasciare a riposo

per 5 minuti. Centrifugare per 5 minuti, poi decantare con precauzione

il liquido surnatante.

Lavare quindi il precipitato di solfato di bario procedendo come segue:

aggiungere 10 ml di acido cloridrico 2 M, mettere il precipitato in

sospensione e centrifugare per 5 minuti. Separare con precauzione il

liquido surnatante. Ripetere due volte il lavaggio del precipitato nelle

stesse condizioni con 15 ml di acqua distillata ogni volta.

Travasare quantitativamente lavando con acqua distillata il precipitato

in una capsula di platino tarata e sistemarla su un bagnomaria a 100

°C fino a evaporazione a secco. Il precipitato essiccato viene

calcinato parecchie volte brevemente su fiamma fino a ottenimento di

un residuo bianco. Lasciar raffreddare in un essiccatore e pesare.

Sia m la massa in milligrammi di solfato di bario ottenuta.

2.2.2. Caso particolare: mosti solfitati e vino a elevato tenore di anidride

solforosa

Procedere in primo luogo all'eliminazione dell'anidride solforosa.

In una beuta da 500 ml munita di imbuto separatore e di tubo di

scarico introdurre 25 ml d'acqua e 1 ml di acido cloridrico ( ρ 20 =

1,15 — 1,18 g/ml). Far bollire questa soluzione per eliminare l'aria e

introdurre 100 ml di vino attraverso l'imbuto separatore, mantenendo

l'ebollizione. Continuare l'ebollizione finché il volume del liquido

contenuto nella beuta viene ridotto a circa 75 ml e travasarlo quantitativamente,

previo raffreddamento, in un matraccio tarato da 100 ml.

Portare a volume con acqua. Procedere al dosaggio dei solfati su

un'aliquota di 40 ml, come indicato al punto 2.2.1.

2.3. Espressione dei risultati

2.3.1. Calcoli

Il tenore in solfati, espresso in milligrammi per litro di solfato di

potassio, K2SO4 è di:

18,67 × m

Il tenore del mosto o del vino in solfati viene espresso in milligrammi

per litro di solfato di potassio, senza decimali.

 

2.3.2. Ripetibilità (r)

Fino a 1 000 mg/l: r = 27 mg/l

Attorno a 1 500 mg/l: r = 41 mg/l

2.3.3. Riproducibilità (R)

Fino a 1 000 mg/l: R = 51 mg/l

Attorno a 1 500 mg/l: R = 81 mg/l

 

13. ACIDITÀ TOTALE

1. DEFINIZIONE

L'acidità totale è la somma delle acidità titolabili allorché si porta il pH

a 7 per addizione di una soluzione alcalina titolata.

Il biossido di carbonio non è compreso nell'acidità totale.

2. PRINCIPIO DI METODO

Titolazione potenziometrica o titolazione in presenza di blu di

bromotimolo, come indicatore di fine reazione, per confronto con un

campione colorato.

3. REATTIVI

3.1. Soluzione tampone a pH 7,0:

fosfato monopotassico KH2PO4: 107,3 g

soluzione M di idrossido di sodio (NaOH): 500 ml

acqua q.b. a: 1 000 ml

Le soluzioni tampone reperibili in commercio possono essere

utilizzate.

3.2. Soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (NaOH).

3.3. Soluzione di blu di bromotimolo a 4 g/l.

Blu di bromotimolo (C27H28Br2O5S): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 g

Alcool neutro a 96 % vol: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200 ml

Dopo aver solubilizzato aggiungere:

Acqua esente da CO2: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200 ml

Soluzione M di idrossido di sodio

q.b. a colorazione blu-verde (pH = 7): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . 7,5 ml

Acqua q.b. a: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml

4. APPARECCHIATURA

4.1. Pompa per vuoto ad acqua.

4.2. Beuta da vuoto da 500 ml.

4.3. Potenziometro con scala tarata in unità di pH e relativi elettrodi.

L'elettrodo di vetro deve essere conservato in acqua distillata.

L'elettrodo al calomelano-cloruro di potassio saturo deve essere

conservato in una soluzione satura di cloruro di potassio. Nella

maggior parte dei casi si usa un elettrodo combinato; conservarlo in

acqua distillata.

4.4. Recipiente cilindrico da 50 ml per i vini e da 100 ml per i mosti

concentrati rettificati.

5. MODO DI OPERARE

5.1. Preparazione del campione

5.1.1. Vini

Eliminazione del biossido di carbonio. Porre in una beuta da vuoto 50

ml di vino; agitare e fare contemporaneamente il vuoto mediante la

pompa ad acqua. L'agitazione deve durare 1-2 minuti.

5.1.2. Mosti concentrati rettificati

Introdurre 200 g di mosto concentrato rettificato pesato esattamente, in

un pallone tarato da 500 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare.

 

5.2. Titolazione potenziometrica

5.2.1. Taratura del pHmetro

Si effettua a 20 °C seguendo le istruzioni date per l'apparecchio

utilizzato con la soluzione tampone a pH 7 a 20 °C.

5.2.2. Modo di operare

In un recipiente cilindrico (4.4) versare una quantità del campione

preparato come descritto al punto 5.1 pari a 10 ml nel caso del vino

ed a 50 ml nel caso del mosto concentrato rettificato. Aggiungere 10

ml circa di acqua distillata e aggiungere con la buretta la soluzione 0,1

M di idrossido di sodio (3.2) sino a portare il pH a 7 a 20 °C.

L'addizione della soluzione alcalina deve essere effettuata lentamente

sotto costante agitazione. Sia n il numero di ml di NaOH 0,1 M

utilizzati.

5.3. Titolazione con indicatore (blu di bromotimolo)

5.3.1. Prova preliminare: fissazione dello standard di colorazione

Versare in un recipiente cilindrico (4.4) 25 ml di acqua distillata

bollita, 1 ml di soluzione di blu di bromotimolo (3.3) e una quantità

di campione preparato come descritto al punto 5.1 pari a 10 ml nel

caso del vino ed a 50 ml nel caso del mosto concentrato rettificato.

Aggiungere la soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (3.2) sino ad

ottenere una colorazione blu-verde. Aggiungere 5 ml della soluzione

tampone a pH 7 (3.1).

5.3.2. Dosaggio

Versare in un recipiente cilindrico (4.4) 30 ml di acqua distillata

bollita, 1 ml di soluzione di blu di bromotimolo (3.3), un volume di

campione, preparato come indicato al punto 5.1, da 10 ml nel caso

del vino e da 50 ml nel caso di mosto concentrato rettificato.

Aggiungere la soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (3.2) sino ad

ottenere una colorazione identica a quella ottenuta con il saggio

preliminare (5.3.1). Sia n il numero di ml di soluzione di idrossido di

sodio 0,1 M versati.

6. ESPRESSIONE DEL RISULTATI

6.1. Metodo di calcolo

6.1.1. Vini

L'acidità totale, espressa in milliequivalenti per litro, sarà:

A = 10 n,

il valore è dato con una cifra decimale.

L'acidità toale, espressa in grammi di acido tartarico per litro, sarà:

A' = 0,075 ∙ A,

il valore è dato con una cifra decimale.

6.1.2. Mosti concentrati rettificati

— Acidità totale espressa in milliequivalenti per chilogrammo di

mosto concentrato rettificato: a = 5 ∙ n

— Acidità totale espressa in milliequivalenti per chilogrammo di

zuccheri totali:

A =

500 ∙ n

P

dove P = tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali.

Il valore è dato con una cifra decimale.

6.2. Ripetibilità (r): per la titolazione con l'indicatore

r = 0,9 meq/l

r = 0,07 g di acido tartarico/l

 

6.3. Riproducibilità (R): per la titolazione con l'indicatore (5.3)

Per i vini bianchi e rosati:

R = 3,6 meq/l

R = 0,3 g di acido tartarico/l

Per i vini rossi:

R = 5,1 meq/l

R = 0,4 g di acido tartarico/l

 

14. ACIDITÀ VOLATILE

1. DEFINIZIONE

L'acidità volatile è costituita dagli acidi appartenenti alla serie acetica

che si trovano nel vino allo stato libero o come sali.

2. PRINCIPIO DEL METODO

Titolazione degli acidi volatili separati dal vino per trascinamento in

corrente di vapore d'acqua e rettifica dei vapori.

Il vino viene prima liberato dal biossido di carbonio.

In queste condizioni occorre sottrarre dall'acidità del distillato l'acidità

del biossido di zolfo libero e combinato che è stato distillato.

Occorre anche detrarre l'acidità dovuta all'acido sorbico eventualmente

aggiunto al vino.

Nota:

L'acido salicilico utilizzato in taluni paesi prima dell'analisi per stabilizzare

i vini, si ritrova in parte nel distillato. È quindi necessario

dosarlo e detrarlo dall'acidità volatile. Il metodo di dosaggio è

riportato nel punto 7 al presente capitolo.

3. REATTIVI

3.1. Acido tartarico cristallizzato (C4H6O6)

3.2. Soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (NaOH)

3.3. Soluzione di fenolftaleina all'1 % in alcol neutro al 96 % vol

3.4. Acido cloridrico ( ρ 20 = 1,18 — 1,19 g/ml) diluito = (v/v)

3.5. Soluzione 0,005 M di iodio (I2)

3.6. Ioduro di potassio cristallizzato (KI)

3.7. Salda di amido a 5 g/l

Disperdere 5 g di amido in circa 500 ml di acqua. Portare all'ebollizione

agitando e mantenerla per 10 minuti; aggiungere 200 g di

cloruro di sodio. Dopo aver lasciato raffreddare portare a 1 l.

3.8. Soluzione satura di tetraborato di sodio (Na2B4O7, 10 H2O), cioè circa

55 g/l a 20 °C.

4. APPARECCHIATURA

4.1. Apparecchio di distillazione in corrente di vapore di acqua composto

da:

1. un generatore di vapore d'acqua; il vapore d'acqua prodotto deve

essere esente da biossido di carbonio;

2. un gorgogliatore;

3. una colonna di rettifica;

4. un refrigerante.

L'apparecchio deve soddisfare alle condizioni definite dai seguenti

tre saggi:

a) Versare nel gorgogliatore 20 ml di acqua bollita; raccogliere 250

ml di distillato ed addizionarvi 0,1 ml di soluzione 0,1 M di

idrossido di sodio (3.2) e 2 gocce della soluzione di fenolftaleina

(3.3); la colorazione rosa deve mantenersi stabile per almeno 10

secondi (vapore d'acqua esente da biossido di carbonio).

b) Versare nel gorgogliatore 20 ml di una soluzione 0,1 M di acido

acetico. Raccogliere 250 ml di distillato. Titolare con la

soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (3.2). Il volume

impiegato deve essere almeno pari a 19,9 ml (acido acetico

trascinato ≥ 99,5 %).

c) Versare nel gorgogliatore 20 ml di una soluzione M di acido

lattico. Raccogliere 250 ml di distillato e titolarne l'acidità con

la soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (3.2).

 

Il volume impiegato deve essere inferiore o uguale a 1,0 ml

(acido lattico distillato ≤ 0,5 %).

Gli apparecchi o le tecniche che soddisfano a questi saggi sono

da considerare apparecchi o tecniche ufficiali internazionali.

4.2. Pompa per vuoto a caduta d'acqua.

4.3. Beuta da vuoto.

5. MODO DI OPERARE

5.1. Preparazione del campione: eliminazione del biossido di carbonio.

Versare circa 50 ml di vino in una beuta da vuoto; agitare e creare

contemporaneamente il vuoto per mezzo della pompa per vuoto a

caduta d'acqua. L'agitazione deve durare 1 o 2 minuti.

5.2. Trascinamento in corrente di vapore d'acqua

Versare nel gorgogliatore 20 ml di vino privato, come descritto al

punto 5.1, del biossido di carbonio. Aggiungere circa 0,5 g di acido

tartarico (3.1). Raccogliere almeno 250 ml di distillato.

5.3. Titolazione

Titolare con la soluzione 0,1 M di idrossido di sodio (3.2) in presenza

di due gocce di soluzione di fenolftaleina (3.3), sia n il volume in ml

impiegato.

Aggiungere 4 gocce di acido cloridrico diluito = (3.4), 2 ml di salda di

amido (3.7) ed alcuni cristalli di ioduro di potassio (3.6). Titolare il

biossido di zolfo libero con la soluzione 0,005 M di iodio (3.5). Sia

n' il volume in ml impiegato.

Aggiungere la soluzione satura di tetraborato di sodio (3.8) sino al

ritorno del colore rosa. Titolare il biossido di zolfo combinato con la

soluzione 0,005 M di iodio (3.5). Sia n" il volume in ml impiegato.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

6.1. Procedimento di calcolo

L'acidità volatile espressa in milliequivalenti per litro, con una cifra

decimale, sarà:

A = 5 (n − 0,1 n' − 0,05 n")

L'acidità volatile espressa in grammi di acido acetico per litro con due

cifre decimali, sarà:

0,300 (n − 0,1 n' − 0,05 n")

6.2. Ripetibilità (r)

r = 0,7 meq/l

r = 0,04 g di acido acetico/l

6.3. Riproducibilità (R)

R = 1,3 meq/l

R = 0,08 g di acido acetico/l

6.4. Vini addizionati di acido sorbico

Poiché con i primi 250 ml di distillato viene trascinato il 96 %

dell'acido sorbico, occorre detrarre la sua acidità dall'acidità volatile

tenendo conto che 100 mg di acido sorbico, corrispondono ad una

acidità di 0,89 milliequivalenti o di 0,053 g di acido acetico e

conoscendo il tenore di acido sorbico (mg/l) determinato a parte.

7. DETERMINAZIONE DELL'ACIDO SALICILICO TRASCINATO

NEL DISTILLATO DELL'ACIDITÀ VOLATILE

7.1. Principio

Una volta determinata l'acidità volatile ed effettuata la correzione per il

biossido di zolfo, la presenza di acido salicilico è caratterizzata, dopo acidificazione, dalla colorazione violetta che si forma per addizione di

un sale di ferro III.

La determinazione dell'acido salicilico trascinato nel distillato con

l'acidità volatile, è effettuata su un secondo distillato avente lo stesso

volume di quello su cui è stato effettuato il dosaggio dell'acidità

volatile. In tale distillato, si determina l'acido salicilico con un

metodo colorimetrico per confronto. Lo si detrae quindi dall'acidità

del distillato.

7.2. Reattivi

7.2.1. Acido cloridrico (HCl) ( ρ 20 = 1,18 — 1,19 g/ml)

7.2.2. Tiosolfato di sodio (Na2S2O3; 5 H2O) in soluzione 0,1 M.

7.2.3. Soluzione di solfato ferrico ammonico [Fe2(SO4)3 ∙ (NH4)2 SO4 ∙ 24

H2O] al 10 % (m/v).

7.2.4. Soluzione di salicilato di sodio 0,01 M

Soluzione contenente 1,60 g/l di salicilato di sodio (Na C7 H5 O3).

7.3. Modo di operare

7.3.1. Caratterizzazione dell'acido salicilico nel distillato dell'acidità volatile

Subito dopo avere determinato l'acidità volatile ed averla corretta per il

biossido di zolfo libero e combinato, aggiungere nella beuta 0,5 ml di

acido cloridrico (7.2.1), 3 ml della soluzione 0,1 M di tiosolfato di

sodio (7.2.2) ed 1 ml della soluzione di solfato ferrico ammonico

(7.2.3).

In presenza di acido salicilico si ha la formazione di una colorazione

violetta.

7.3.2. Dosaggio dell'acido salicilico

Nella beuta conica di cui al punto precedente segnare con un trattino

di riferimento il volume del distillato. Svuotare e quindi lavare la

beuta.

Sottoporre a distillazione in corrente di vapori d'acqua una nuova presa

di campione da 20 ml di vino e raccogliere il distillato nella beuta

riempiendola sino al trattino di riferimento. Aggiungere 0,3 ml di

acido cloridrico (7.2.1) e 1 ml della soluzione di solfato ferrico

ammonico (7.2.3). Il contenuto della beuta assume una colorazione

violetta.

Versare, in una beuta identica a quella recante la tacca di riferimento,

acqua distillata sino a raggiungere lo stesso livello del distillato.

Aggiungere 0,3 ml di acido cloridrico (7.2.1) e 1 ml di soluzione di

solfato ferrico ammonico (7.2.3). Aggiungere con una buretta la

soluzione di salicilato di sodio 0,01 M (7.2.4) sino ad ottenere una

colorazione violetta della stessa intensità di quella della beuta

contenente il distillato di vino.

Sia n''' il numero di millilitri utilizzati.

7.4. Correzione dell'acidità volatile

Detrarre 0,1 ∙ n''' ml dal volume di n ml di soluzione di idrossido di

sodio 0,1 M impiegato per titolare l'acidità del distillato in sede di

dosaggio dell'ecidità volatile.

 

15. ACIDITÀ FISSA

1. PRINCIPIO

L'acidità fissa è determinata per differenza tra l'acidità totale e l'acidità

volatile.

2. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

L'acidità fissa si esprime:

— in milliequivalenti per litro,

— in grammi di acido tartarico per litro.

 

16. ACIDO TARTARICO

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo di riferimento

L'acido tartarico, precipitato sotto forma di racemato di calcio, viene

dosato per via ponderale. Tale dosaggio può essere completato da un

dosaggio volumetrico di confronto. Le condizioni di precipitazione

(pH, volume totale impiegato, concentrazioni degli ioni precipitanti)

sono tali che il racemato di calcio precipita completamente, mentre il

tartrato di calcio levogiro D(−) rimane in soluzione.

Il vino, quando è stato addizionato di acido metatartarico che rende

incompleta la precipitazione del racemato di calcio, dovrà essere

previamente idrolizzato.

1.2. Metodo usuale

L'acido tartarico, isolato mediante una colonna scambiatrice di anioni,

è dosato colorimetricamente nell'eluato grazie alla colorazione rossa

che dà con l'acido vanadico. Questo eluato contiene anche gli acidi

lattico e malico, che non interferiscono nell'analisi.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Metodo ponderale

2.1.1. Reattivi

2.1.1.1. Soluzione di acetato di calcio, contenente 10 g/l di calcio:

Carbonato di calcio (CaCO3): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 g

Acido acetico glaciale (CH3COOH) (ρ20 = 1,05 g/ml): … 40 ml

Acqua q.b. a.: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 l

2.1.1.2. Racemato di calcio cristallizzato: Ca C4O6H4: 4H2O

In un becher da 400 ml introdurre 20 ml di una soluzione di acido L

(+) tartarico contenente 5 g/l, 20 ml di una soluzione di D(−) tartrato

di ammonio a 6, 126 g/l e 6 ml della soluzione di acetato di calcio

contenente 10 g/l di calcio (2.1.1.1).

Lasciar precipitare per due ore. Raccogliere il precipitato su un

crogiuolo filtrante di porosità n. 4 e lavarlo in tre riprese con 30 ml

circa di acqua distillata. Essiccare in stufa a 70 °C fino a peso

costante. Con le quantità di reattivo adoperate si ottengono circa 340

mg di racemato di calcio cristallizzato.

Conservare in recipiente chiuso.

2.1.1.3. Soluzione precipitante (pH 4,75):

— acido D(−)tartarico: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 mg

— idrossido di ammonio (ρ20 = 0,97 g/ml) diluita al

25% (v/v): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 ml

— soluzione di acetato di calcio contenente 10 g/l di

calcio:. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8,8 ml

— acqua q.b. a: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml

Sciogliere l'acido D(−) tartarico e aggiungere l'idrossido di ammonio;

portare il volume a 900 ml con acqua; aggiungere 8,8 ml di

soluzione di acetato di calcio (2.1.1.1), agitare, aggiustare il pH a

4,75 con l'acido acetico. Portare a 1 litro.

Poiché il racemato di calcio è leggermente solubile in questo liquido, è

opportuno aggiungere 5 mg/l di racemato di calcio, agitare per 12 ore

e filtrare.

2.1.2. Modo di operare

2.1.2.1. Vini non addizionat i di acido metatar tar ico

In un becher da 600 ml, porre 500 ml di soluzione precipitante e 10 ml

di vino. Mescolare e favorire la precipitazione sfregando le pareti del becher con l'estremità di una bacchetta di vetro. Lasciar precipitare per

12 ore (una notte).

Filtrare su crogiuolo filtrante di porosità n. 4, tarato e collocato su una

beuta a vuoto pulita, facendo in modo che il liquido porti con sé il

precipitato. Risciacquare col filtrato il recipiente di precipitazione, in

maniera da raccogliere le ultime particelle di precipitato.

Essiccare in stufa a 70 °C fino a peso costante. Pesare: sia p il peso di

racemato di calcio CaC4O6H4 cristallizzato con 4 molecole d'acqua.

2.1.2.2. Vini addizionat i di acido metatar tar ico

In caso di presenza effettiva o sospetta di acido metatartarico nel vino,

procedere all'idrolisi di tale acido nelle condizioni seguenti:

In una beuta da 50 ml versare 10 ml di vino e 0,4 ml di acido acetico

glaciale (CH3COOH, ρ20 = 1,05 g/ml). Chiudere la beuta con un tappo

fornito di paraspruzzi e far bollire per 30 minuti. Dopo raffreddamento,

travasare in un becher il liquido contenuto nella beuta; risciacquare per

due volte la beuta con 5 ml d'acqua e proseguire come indicato più

sopra.

Nel calcolo finale, l'acido metatartarico viene computato come acido

tartarico.

2.1.3. Espressioni dei risultati

Una molecola di racemato di calcio corrisponde a mezza molecola di

acido L(+)tartarico del vino.

La quantità di acido tartarico per litro di vino espressa in milliequivalenti

con una cifra decimale, è uguale a: 384,5 p.

La quantità di acido tartarico per litro di vino, espressa con una cifra

decimale in grammi di acido tartarico, è uguale a: 28,84 p.

La quantità di acido tartarico per litro di vino, espressa con una cifra

decimale in grammi di tartrato acido di potassio, è uguale a: 36,15 p.

2.2. Dosaggio volumetrico di confronto

2.2.1. Reattivi

2.2.1.1. Acido cloridrico (HCI) (ρ20 = 1,18 - 1,19 g/ml) diluito 1/5 (v/v)

2.2.1.2. Soluzione di EDTA 0,05 M:

EDTA (sale disodico biidrato dell'acido etilendiamminotetracetico

(C10H14N2O8Na2; 2H2O): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18,61 g

Acqua distillata q.b. a: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml

2.2.1.3. Soluzione d'idrossido di sodio al 40 % (p/v):

Idrossido di sodio (NaOH): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 g

Acqua distillata q.b. a: …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 ml

2.2.1.4. Indicatore complessometrico all'acido calconcarbonico 1 % (m/m):

Acido calconcarbonico o acido 2-idrossi-4-sulfo-1-naftilazo-

3-naftoico (C21H14H2O7S, 3H2O):. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 g

Solfato di sodio anidro (Na2SO4): …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 g

2.2.2. Modo di operare

Dopo pesata, rimettere il crogiuolo contenente il precipitato di

racemato di calcio sulla beuta da vuoto e sciogliere il precipitato con

10 ml di acido cloridrico diluito (2.2.1.1). Lavare il crogiuolo filtrante

con 50 ml di acqua distillata.

Aggiungere 5 ml di soluzione di idrossido di sodio al 40 % (2.2.1.3) e

30 mg circa di indicatore (2.2.1.4). Titolare con l'EDTA 0,05 M

(2.2.1.2). Sia n il numero di ml impiegati.

 

2.2.3. Espressione dei risultati

La quantità di acido tartarico per litro di vino espressa con una cifra

decimale in milliequivalenti, è uguale a: 5 n.

La quantità di acido tartarico per litro di vino espressa con una cifra

decimale, in grammi di acido tartarico, è uguale a: 0,375 n.

La quantità di acido tartarico per litro di vino espresso con una cifra

decimale, in grammi di tartrato acido di potassio, è uguale a: 0,470 n.

 

17. ACIDO CITRICO

1. PRINCIPIO DEI METODO

L'acido citrico viene trasformato in ossalacetato e acetato in una

reazione catalizzata dalla citrato-liasi (CL):

citrato ossalacetato + acetato

In presenza della malato-deidrogenasi (MDH) e della lattato-deidrogenasi

(LDH), l'ossalacetato e il suo derivato di decarbossilazione, il

piruvato, vengono ridotti dal nicotinammide — adenina-dinucleotide

ridotto (NADH) a L-malato ed a L-lattado:

Ossalacetato + NADH + H+ L-malato + NAD+

Piruvato + NADH + H+ L-lattato + NAD+

In queste reazioni, la quantità di NADH ossidato a NAD+ è proporzionale

al citrato presente. L'ossidazione dell'NADH viene misurata dalla

diminuzione della sua assorbanza alla lunghezza d'onda di 340 nm.

2. REATTIVI

2.1. Tampone a pH 7,8

(glicilglicina 0,51 M; pH 7,8 Zn2+: 0,6 ∙ 10− 3 M):

sciogliere in circa 70 ml di acqua bidistillata 7,13 g di glicilglicina;

portare il pH a 7,8 con circa 13 ml di soluzione di idrossido di sodio 5

M; addizionare 10 ml di soluzione di cloruro di zinco ZnCl2 80 mg/

100 ml; portare a 100 ml con acqua bidistillata.

La soluzione rimane stabile a + 4 °C per almeno 4 settimane.

2.2. Soluzione di nicotinammide-adenina-dinucleotide ridotto (NADH),

circa 6 ∙ 10− 3 M, sciogliere 30 mg di NADH e 60 mg di NaHCO3 in

6 ml di acqua bidistillata.

2.3. Soluzione di malato deidrogenasi/lattato deidrogenasi (MDH/LDH)

(0,5 mg MDH/ml; 2,5 mg/ml): miscelare 0,1 ml di MDH (5 mg

MDH/ml), 0,4 ml di soluzione di solfato di ammonio (3,2 M) l 0,5

ml di LDH (5 mg/ml). A 4 °C questa sospensione si mantiene stabile

per almeno un anno.

2.4. Citrato-liasi CL (5 mg di proteina/ml): sciogliere in un ml di acqua

ghiacciata 168 mg di liofilizzato. Alla temperatura di 4 °C la

soluzione si mantiene stabile per almeno una settimana e se congelata

per almeno 4 settimane.

Prima del dosaggio si raccomanda di procedere alla verifica dell'attività

dell'enzima.

2.5. Polivinilpolipirrolidone (PVPP)

Nota:

L'insieme dei reattivi necessari per la determinazione si trova pronto in

commercio.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni a 340 nm, massimo

di assorbimento dell'NADH.

In alternativa si può usare, il fotometro a spettro discontinuo con

lunghezza d'onda a 334 nm o a 365 nm. Poiché si tratta di misure

assolute di assorbanza (senza curva di taratura ma con riferimento al

coefficiente di estinzione del NADH), occorre controllare le scale

delle lunghezze d'onda e delle assorbanze dell'apparecchio.

3.2. Celle di vetro con cammino ottico di 1 cm o celle monouso.

3.3. Micropipette per il prelievo di volumi compresi tra 0,02 e 2 ml.

 

4. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

Il dosaggio del citrato si effettua in genere direttamente sul vino senza

preventiva decolorazione o diluizione, a condizione che il tenore in

acido citrico sia inferiore a 400 mg/l. In caso contrario diluire il vino

in modo che la concentrazione in citrato sia compresa tra 20 e 400 mg/

l (quantità di citrato nella presa di campione compresa fra 5 μg e 80

μg).

Nel caso del vino rosso ricco di composti fenolici, si raccomanda di

trattarlo preliminarmente con la PVPP:

mettere in sospensione nell'acqua 0,2 gr circa di PVPP, lasciare

riposare per 15 minuti. Filtrare su filtro a pieghe.

Addizionare a 10 ml di vino versato in una beuta conica da 50 ml, il

PVPP umido prelevato dal filtro con la spatola. Agitare per 2-3 minuti.

Filtrare.

5. MODO DI OPERARE

Regolato lo spettrofotometro sulla lunghezza d'onda di 340 nm,

effettuare le misure di assorbanza in celle da 1 cm dopo aver

aggiustato l'apparecchio allo zero di assorbanza contro aria (senza la

cella sul percorso ottico).

Introdurre nelle celle da 1 cm:

bianco campione

soluzione 2.1 1,00 ml 1,00 ml

soluzione 2.2 0,10 ml 0,10 ml

campione — 0,20 ml

acqua bidistillata 2,00 ml 1,80 ml

soluzione 2.3 0,02 ml 0,02 ml

Mescolare; dopo circa 5 minuti leggere le assorbanze della soluzione

del bianco e di quella del campione (A1).

Aggiungere:

soluzione 2.4 0,02 ml 0,02 ml

Mescolare; attendere che la reazione abbia termine (circa 5 minuti) e

leggere le assorbanze della soluzione del bianco e del campione (A2).

Determinare le differenze di assorbanza (A1 − A2) del bianco e del

campione.

Sottrarre la differenza delle assorbanze del bianco dalla differenza delle

assorbanze del campione: ΔA = ΔAC − ΔAB

Nota:

il tempo necessario per l'azione degli enzimi può variare da un lotto

all'altro; qui viene dato soltanto a titolo indicativo. Se ne raccomanda

la determinazione per ciascun lotto.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il tenore in acido citrico è dato in mg per litro (mg/l) senza cifre

decimali.

6.1. Metodo di calcolo

La concentrazione in milligrammi per litro è data dalla seguente

formula generale:

C =

V ∙ PM

ε ∙ d ∙ v

∙ Δ A

dove:

V = volume in ml della soluzione impiegata per la prova (in

questo caso 3,14 ml)

v = volume del campione in ml (in questo caso 0,2 ml)

PM = peso molecolare della sostanza da dosare (in questo caso

acido citrico anidro = 192,1)

 

d = cammino ottico della cella in cm (in questo caso 1 cm)

ε = coefficiente di assorbanza dell'NADH a 340 nm,

ε = 6,3 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1.

Si ottiene:

C = 479 ∙ ΔA

Se per preparare il campione è stata effettuata una diluizione, moltiplicare

il risultato per il fattore di diluizione.

Nota:

a 334 nm: C = 488 ∙ ΔA (ε = 6,2 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

a 365 nm: C = 887 ∙ ΔA (ε = 3,4 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

6.2. Ripetibilità (r)

Tenore in acido citrico inferiore a 400 mg/l: r = 14 mg/l

Tenore in acido citrico superiore a 400 mg/l: r = 28 mg/l

6.3. Riproducibilità (R)

Tenore in acido citrico inferiore a 400 mg/l: R = 39 mg/l

Tenore in acido citrico superiore a 400 mg/l: R = 65 mg/l.

 

18. ACIDO LATTICO

1. PRINCIPIO DEL METODO

1.1. Metodo di riferimento

L'acido lattico totale (L-lattato e D-lattato) viene ossidato, in presenza

di nicotinammide-adenina-dinucleotide (NAD), a piruvato mediante

una reazione catalizzata dalla L-lattato deidrogenasi (L-LDH) e dalla

D-lattato deidrogenasi (D-LDH).

L'equilibrio della reazione è spostato verso il lattato. L'eliminazione del

piruvato dal mezzo di reazione sposta l'equilibrio della reazione nel

verso della formazione di piruvato. In presenza di L-glutammato, il

piruvato è trasformato in L-alanina con una reazione catalizzata dal

glutammato-piruvato-transaminasi (GPT)

(1) L-lattato + NAD+ piruvato + NADH + H+

(2) D-lattato + NAD+ piruvato + NADH + H+

(3) Piruvato + L-glutammato L-alanina + α-chetoglutarato

La formazione di NADH, misurata dall'aumento di assorbanza alla

lunghezza d'onda di 340 nm, è proporzionale alla quantità di lattato

presente.

Nota:

L'acido L-lattico può essere determinato singolarmente mediante le

reazioni (1) e (3).

L'acido D-lattico può essere determinato singolarmente mediante le

reazioni (2) e (3).

1.2. Metodo usuale

L'acido lattico, separato su colonna di resina scambiatrice di anioni

viene ossidato a etanale e dosato per colorimetria dopo reazione con

nitroprussiato di sodio e piperidina.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Soluzione tampone a pH 10 (glicilglicina a 0,6 mole/l; L-glutammato a

0,1 mole/l).

Sciogliere in circa 50 ml di acqua bidistillata 4,75 g di glicilglicina, e

0,88 g di acido L-glutammico; portare a pH 10 con alcuni ml di

soluzione di idrossido di sodio a 10 M e portare a 60 ml con acqua

bidistillata.

Alla temperatura di 4 °C la soluzione si mantiene stabile per almeno

12 settimane.

2.1.2. Soluzione di nicotinammide-adenina-dinucleotide (NAD) a circa 40 ∙

10 − 3 M; sciogliere in 30 ml di acqua bidistillata 900 mg di NAD.

Alla temperatura di 4 °C la soluzione si mantiene stabile per almeno

4 settimane.

2.1.3. Sospensione di glutammato-piruvato-transaminasi (GPT) a 20 mg/ml.

Alla temperatura di 4 °C la sospensione si mantiene stabile per

almeno 1 anno.

2.1.4. Sospensione di L-lattato-deidrogenasi (L-LDH) a 5 mg/ml. Alla

temperatura di 4 °C la sospensione si mantiene stabile per almeno 1

anno.

2.1.5. Sospensione di D-lattato-deidrogenasi (D-LDH) a 5 mg/ml. Alla

temperatura di 4 °C la sospensione si mantiene stabile per almeno 1

anno.

Prima del dosaggio si raccomanda di procedere alla verifica dell'attività

dell'enzima.

Nota:

Il complesso dei reattivi necessari è reperibile in commercio.

 

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni a 340 nm, e

massimo di assorbimento dell'NADH.

In alternativa può essere impiegato un fotometro a spettro discontinuo

con lunghezza d'onda a 334 nm o a 365 nm.

Poiché si tratta di misurazioni assolute di assorbanza (senza curva di

taratura, ma con riferimento al coefficiente di estinzione del NADH),

occorre controllare le scale delle lunghezze d'onda e delle assorbanze

dell'apparecchio.

2.2.2. Celle di vetro con cammino ottico da 1 cm o celle monouso.

2.2.3. Micropipette per il prelievo di volumi compresi tra 0,02 e 2 ml.

2.3. Preparazione del campione

Evitare di toccare con le dita la parte di vetreria che viene a contatto

con il mezzo di reazione in quanto ciò potrebbe apportare acido Llattico

che falserebbe il risultato.

Se la concentrazione in acido lattico è inferiore a 100 mg/l, il dosaggio

del lattato si effettua in genere direttamente sul vino senza decolorazione

preliminare e senza diluizione. Se la concentrazione in acido

lattico è compresa tra:

100 mg/l e 1 g/l, diluire 1/10 con acqua bidistillata,

1 g/l e 2,5 g/l, diluire 1/ 25 con acqua bidistillata,

2,5 g/l e 5 g/l, diluire 1/ 50 con acqua bidistillata.

2.4. Modo di operare

2.4.1. Dosaggio dell'acido lattico totale

Prima di procedere al dosaggio la soluzione tampone deve essere

portata a 20-25 °C.

Regolato lo spettrofotometro sulla lunghezza d'onda di 340 nm,

effettuare le misure di assorbanza nelle celle da 1 cm, aggiustando l'apparecchio

allo zero di assorbanza contro aria (togliendo la cella dal

percorso ottico) o contro acqua.

Introdurre nelle celle da 1 cm:

bianco campione

soluzione 2.2.1 1,00 ml 1,00 ml

soluzione 2.1.2 0,20 ml 0,20 ml

acqua bidistillata 1,00 ml 0,80 ml

sospensione 2.1.3 0,02 ml 0,02 ml

campione — 0,20 ml

Mescolare mediante una bacchetta di vetro o di materiale sintetico

provvista di una estremità appiattita; dopo circa 5 minuti misurare le

assorbanze delle soluzioni del bianco e del campione (A1).

Aggiungere 0,02 ml di soluzione 2.1.4 e 0,05 ml di soluzione 2.1.5,

omogeneizzare, attendere la fine della reazione circa 30 minuti

misurare le assorbanze delle soluzioni del bianco e del campione (A2).

Determinare le differenze di assorbanza (A2 − A1) del bianco e del

campione.

Detrarre la differenza di assorbanza del bianco dalla differenza di

assorbanza del campione:

ΔA = ΔAC − ΔAB

 

2.4.2. Dosaggio dell'acido L-lattico e dell'acido D-lattico

Il dosaggio dell'acido L-lattico e D-lattico può essere realizzato singolarmente

applicando il modo di operare indicato per l'acido lattico

totale, ma operando come segue una volta determinato A1:

Aggiungere 0,02 ml di soluzione 2.1.4, omogeneizzare, aspettare la

fine della reazione (circa 20 minuti) e misurare le assorbanze delle

soluzioni del bianco e del campione (A2).

Aggiungere 0,05 ml di soluzione 2.1.5, omogeneizzare, attendere che

la reazione abbia termine (30 minuti circa) e misurare le assorbanze

delle soluzioni del bianco e del campione (A3).

Determinare le differenze di assorbanze (A2 − A1) per l'acido L-lattico

e (A3 − A2) per l'acido D-lattico del bianco e del campione.

Detrarre la differenza di assorbanza del bianco dalla differenza di

assorbanze del campione:

ΔA = ΔAC − ΔAB

Nota:

Il tempo necessario per l'azione degli enzimi può variare da un lotto

all'altro. Qui viene riportato soltanto a titolo indicativo. Se ne

raccomanda la determinazione per ciascun lotto. Quando si dosa

soltanto l'acido L-lattico, il tempo di incubazione dopo l'addizione

della L-lattato deidrogenasi può essere ridotto a 10 minuti.

2.5. Espressione dei risultati

La concentrazione in acido lattico è espressa in grammi per litro (g/l)

con una cifra decimale.

2.5.1. Procedimento di calcolo

La concentrazione in grammi per litro si calcola mediante la formula

generale:

C =

V ∙ PM

ε ∙ d ∙ v ∙ 1000

∙ Δ A

V = volume in ml della soluzione impiegata per la prova (V =

2,24 ml per l'acido L-lattico, V = 2,29 ml per l'acido Dlattico

e per l'acido lattico totale)

v = volume del campione in ml (in questo caso 0,2 ml)

PM = peso molecolare della sostanza da dosare (in questo caso

acido DL lattico = 90,08)

d = cammino ottico della cella in cm (in questo caso 1 cm)

ε = coefficiente di assorbanza dell'NADH a 340 nm,

ε = 6,3 (mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1).

2.5.1.1. Acido lat t ico totale e acido D- lattico

C = 0,164 ∙ ΔA

Se per la preparazione del campione è stata effettuata una diluizione,

moltiplicare il risultato per il fattore di diluizione.

Avvertenza:

Misura a 334 nm: C = 0,167 ∙ ΔA (ε = 6,2 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

Misura a 365 nm: C = 0,303 ∙ ΔA (ε = 3,4 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

2.5.1.2. Acido L- lat t ico

C = 0,160 ∙ ΔA

Se per la preparazione del campione è stata effettuata una diluizione,

moltiplicare il risultato per il fattore di diluizione.

Avvertenza:

misura a 334 nm: C = 0,163 ∙ ΔA (ε = 6,2 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

misura a 365 nm: C = 0,297 ∙ ΔA (ε = 3,4 mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1)

 

2.5.2. Ripetibilità (r)

r = 0,02 + 0,07 Xi g/l

Xi = concentrazione in acido lattico del campione espressa in

grammi per litro

2.5.3. Riproducibilità (R)

R = 0,05 + 0,125 Xi g/l

Xi = concentrazione in acido lattico del campione espressa in

grammi per litro

 

19. ACIDO L-MALICO

1. PRINCIPIO DEL METODO

L'acido L-malico (L-malato) viene ossidato in presenza di nicotinammide-

adenina-dinucleotide (NAD), a ossalacetato mediante una

reazione catalizzata dalla L-malato-deidrogenasi (L-MDH).

L'equilibrio della reazione è spostato verso il malato. L'eliminazione

dell'ossalacetato dal mezzo di reazione sposta l'equilibrio della

reazione nel senso della formazione dell'ossalacetato. In presenza di

L-glutammato, l'ossalacetato viene trasformato in L-aspartato,

mediante una reazione catalizzata dalla glutammato-ossalacelato-transaminasi

(GOT).

(1) L-malato + NAD+ ossalacetato + NADH + H+

(2) Ossalacetato + L-glutammato L-aspartato + α-

chetoglutarato.

La formazione di NADH misurata attraverso l'aumento di assorbanza

alla lunghezza d'onda di 340 nm, è proporzionale alla quantità di Lmalato

presente.

2. REATTIVI

2.1. Tampone a pH 10

(glicilglicina 0,60 M, L-glutammato 0,1 M)

Sciogliere in circa 50 ml di acqua bidistillata 4,75 g di glicilglicina e

0,88 g di acido L-glutammico; correggere il pH a 10 con circa 4,6 ml

di soluzione di idrossido di sodio 10 M e portare a 60 ml con acqua

bidistillata.

Alla temperatura di 4 °C la soluzione si mantiene stabile per almeno

12 settimane.

2.2. Soluzione di nicotinammide-adenina-dinucleotide (NAD), circa 47 ∙

10 − 3 M: sciogliere in 12 ml di acqua bidistillata 420 mg di NAD.

Alla temperatura di + 4 °C la soluzione si mantiene stabile per

almeno 4 settimane.

2.3. Sospensione di glutammato-ossalacetato-transaminasi (GOT) a 2 mg/

ml. Alla temperatura di + 4 °C la sospensione si mantiene stabile per

almeno un anno.

2.4. Soluzione di L-malato-deidrogenasi (L-MDH) a 5 mg/ml. Alla

temperatura di + 4 °C la soluzione si mantiene stabile per almeno un

anno.

Osservazione:

Il complesso dei reattivi necessari per il dosaggio è reperibile in

commercio.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni a 340 nm, massimo

di assorbimento dell'NADH

In alternativa può essere utilizzato un fotometro a spettro discontinuo

con lunghezza d'onda a 334 nm o a 365 nm.

Poiché si tratta di misurazioni assolute di assorbanza (senza curva di

taratura, ma riferite al coefficiente di estinzione dell'NADH), occorre

controllare le scale delle lunghezze d'onda e delle assorbanze dell'apparecchio.

3.2. Celle di vetro con un cammino ottico di 1 cm o celle monouso.

3.3. Micropipette che consentano di prelevare volumi compresi tra 0,01 e 2

ml.

4. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

In genere la determinazione dell'L-malato si effettua direttamente sul

vino senza preventiva decolorazione e senza diluizione, a condizione

che il tenore in acido L-malico sia inferiore a 350 mg/l per

misurazioni a 365 nm. In caso contrario, diluire il vino con acqua bidistillata

in modo che la concentrazione in L-malato si porti fra 30 e 350 mg/l (quantità di L-malato nel campione di saggio compresa fra 3 e 35

μg).

Se la concentrazione di malato nel vino è inferiore a 30 mg/l, il

volume della pesata può essere aumentato sino ad 1 ml. In questo

caso ridurre il volume di acqua da aggiungere in modo da avere gli

stessi volumi totali nelle due celle.

5. MODO DI OPERARE

Con lo spettrofotometro regolato sulla lunghezza d'onda 340 nm,

effettuare le misure di assorbanza nelle celle aventi un cammino

ottico di 1 cm, aggiustando l'apparecchio allo zero di assorbanza

contro aria (togliendo la cella dal percorso ottico) o contro acqua.

Introdurre nelle celle da 1 cm:

Bianco Campione

Soluzione 2.1 1,00 ml 1,00 ml

Soluzione 2.2 0,20 ml 0,20 ml

Acqua distillata 1,00 ml 0,90 ml

Sospensione 2.3 0,01 ml 0,01 ml

Campione — 0,10 ml

Mescolare. Dopo circa 3 minuti, misurare le assorbanze delle soluzioni

del bianco e del campione da dosare (A1).

Aggiungere:

Soluzione 2.4 0,01 ml 0,01 ml

Mescolare. Attendere la fine della reazione (circa 5-10 minuti) e

misurare le assorbanze delle soluzioni del bianco e del campione (A2).

Determinare le differenze delle assorbanze (A2 − A1) del bianco e del

campione.

Detrarre la differenza delle assorbanze del bianco dalla differenza delle

assorbanze del campione.

ΔA = ΔAC − ΔAB

Osservazione:

Il tempo necessario per l'azione degli enzimi può variare da un lotto

all'altro. Quello sopra riportato è dato soltanto a titolo indicativo. Si

raccomanda di determinarlo per ciascun lotto.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

La concentrazione in acido L-malico è espressa in grammi per litro (g/

l) con una cifra decimale.

6.1. Metodo di calcolo

La concentrazione in grammi per litro è calcolata con la formula

generale:

C =

V ∙ PM

ε ∙ d ∙ v ∙ 1000 ∙ Δ A

V = volume in ml della soluzione impiegata per la prova (in

questo caso 2,22 ml)

v = volume del campione in ml (in questo caso 0,1 ml)

PM = peso molecolare della sostanza da dosare (in questo caso

acido L-malico = 134,09)

d = cammino ottico della cella in cm (in questo caso 1 cm)

ε = coefficiente di assorbanza del NADH: a 340 nm ε = 6,3

mmole − 1 ∙ l ∙ cm − 1

Per il L-malato si ottiene:

C = 0,473 ∙ ΔA g/l.

Se per la preparazione del campione è stata effettuata una diluizione,

moltiplicare il risultato per il fattore di diluizione.

Nota:

misura a 334 nm C = 0,482 × ΔA

misura a 365 nm C = 0,876 × ΔA

6.2. Ripetibilità (r)

r = 0,03 + 0,034 xi

xi = concentrazione in acido malico del campione espressa in g/l.

6.3. Riproducibilità (R)

R = 0,05 + 0,071 xi

xi = concentrazione in acido malico del campione in g/l.

 

20. ACIDO D-MALICO

(dosaggio con metodo enzimatico)

1. PRINCIPIO

In presenza di D-malato-deidrogenasi (D-MDH), l'acido D-malico (Dmalato)

viene ossidato in ossalacetato dalla nicotinammide-adeninadinucleotide

(NAD). L'ossalacetato formato è trasformato in piruvato

e biossido di carbonio.

D-malato + NAD+ piruvato + CO2 + NADH + H+

La formazione di NADH, misurata tramite l'aumento dell'assorbanza

alla lunghezza d'onda di 334, 340 o 365 nm, è proporzionale alla

quantità di D-malato presente.

2. REATTIVI

I reattivi che consentono circa 30 determinazioni si trovano in

commercio in confezioni costituiti da un kit comprendente:

a) Flacone n. 1 contenente circa 30 ml di soluzione tampone Hepes

acido [N-(2-idrossietil)piperazin-N'-2-etano] solfonico, pH = 9,0 e

stabilizzatori;

b) Flacone n. 2 contenente circa 210 mg di NAD liofilizzato;

c) Tre flaconi n. 3 contenenti D-MDH liofilizzato, con titolo 8 unità

circa.

Preparazione delle soluzioni

1. Utilizzare il contenuto del flacone n. 1 senza diluizione. Portare la

soluzione a 20-25 °C prima dell'uso.

2. Sciogliere il contenuto del flacone n. 2 in 4 ml di acqua bidistillata.

3. Sciogliere il contenuto di uno dei flaconi n. 3 in 0,6 ml di acqua bidistillata.

Portare la soluzione a 20-25 °C prima dell'uso.

Stabilità delle soluzioni

Il contenuto del flacone n. 1 si conserva a + 4 °C per almeno un anno;

la soluzione 2 si conserva a + 4 °C per circa 3 settimane e a − 20 °C

per due mesi; la soluzione 3 si conserva per 5 giorni a + 4 °C.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni a 340 nm, massimo

di assorbimento del NADH. In alternativa, può essere utilizzato un

fotometro a spettro discontinuo in grado di effettuare misurazioni a

334 nm o a 365 nm. Poiché si tratta di misure assolute dell'assorbanza

(assenza di gamma di taratura, ma riferimento al coefficiente di

estinzione del NADH), devono essere controllate le scale delle

lunghezze d'onda e delle assorbanze dello strumento.

3.2. Celle di vetro con cammino ottico di 1 cm o celle monouso.

3.3. Micropipette che consentano di prelevare volumi compresi tra 0,01 e

2 ml.

4. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

Il dosaggio del D-malato viene effettuato, di norma, direttamente sul

vino senza decolorazione preliminare.

La quantità di D-malato nella cella deve essere compresa tra 2 e 50 μg,

e pertanto occorre diluire il vino in modo tale che la concentrazione di

malato sia compresa tra 0,02 e 0,5 g/l oppure 0,02 e 0,3 g/l, a seconda

dello strumento utilizzato.

 

Tabella di diluizione

Quantità stimata di D-malato/litro

Diluzione con

acqua

Fattore di

diluzioni F

Misura a:

340 o 334 nm 365 nm

< 0,3 g < 0,5 g — 1

0,3 - 3,0 g 0,5 - 5,0 g 1 + 9 10

5. MODO DI OPERARE

Lo spettrofotometro è regolato sulla lunghezza d'onda di 340 nm, le

misurazioni dell'assorbanza sono effettuate nelle celle con cammino

ottico di 1 cm; l'assorbanza zero è regolata rispetto all'aria (senza

cella sul cammino ottico) o rispetto all'acqua.

Nelle celle con cammino ottico di 1 cm, introdurre:

Bianco Aliquota in esame

Soluzione 1 1,00 ml 1,00 ml

Soluzione 2 0,10 ml 0,10 ml

Acqua bidistillata 1,80 ml 1,70 ml

Campione — 0,10 ml

Mescolare. Dopo circa 6 minuti, misurare le assorbanze delle soluzioni

del bianco e dell'aliquota in esame (A1).

Aggiungere:

Bianco Aliquota in esame

Soluzione 3 0,05 ml 0,05 ml

Mescolare. Attendere la fine della reazione (circa 20 minuti) e

misurare le assorbanze delle soluzioni del bianco e dell'aliquota in

esame (A2).

Determinare le differenze di assorbanza (A2 − A1) del bianco (ΔAT) e

dell'aliquota in esame (ΔAE). Detrarre la differenza di assorbanza del

bianco dalla differenza di assorbanza dell'aliquota in

esame: ΔA = ΔAE − ΔAT.

Osservazione:

Il tempo necessario all'azione degli enzimi può variare a seconda del

lotto e pertanto il suo valore qui sopra fornito è solo a titolo

indicativo. Si raccomanda di determinarlo per ciascun lotto.

L'acido D-malico reagisce rapidamente. Un'attività supplementare

dell'enzima trasforma anche l'acido L-tartrico, anche se la velocità è

molto inferiore. È questo il motivo per cui si verifica una debole

reazione parassita che può essere corretta per estrapolazione (cfr.

appendice A).

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

La concentrazione, in milligrammi per litro, è calcolata con la seguente

formula generale:

C =

V - PM

ε - d - ν - ΔA

dove:

V = volume del bianco in ml (qui 2,95 ml)

v = volume del campione in ml (qui 0,1 ml)

 

PM = peso molecolare della sostanza da dosare (qui acido Dmalico

= 134,09)

d = cammino ottico della cella in cm (qui 1 cm)

ε = coefficiente di assorbimento del NADH:

a 340 nm = 6,3 (1 mmol−1 cm−1)

a 365 nm = 3,4 (1 mmol−1 cm−1)

a 334 nm = 6,18 (1 mmol−1 cm−1).

Se nella preparazione del campione è stata effettuata una diluizione,

moltiplicare il risultato per il fattore di diluizione.

La concentrazione in acido D-malico è espressa in milligrammi per

litro (mg/1) senza decimali.

7. FEDELTÀ

I dati del test interlaboratori sulla fedeltà del metodo sono sintetizzati

nell'appendice B. I valori derivati dal test interlaboratori possono

essere inapplicabili a gamme di concentrazione dell'analita e a matrici

diverse da quelle indicate nell'appendice B.

7.1. Ripetibilità

La differenza assoluta tra 2 singoli risultati ottenuti su una materia

identica, da parte di un operatore che utilizza la stessa apparecchiatura,

nel più breve intervallo di tempo, non dovrà essere maggiore del

valore di ripetibilità r in più del 5 % dei casi.

Il valore è:

r = 11 mg/l

7.2. Riproducibilità

La differenza assoluta tra due singoli risultati ottenuti su una materia

identica in due laboratori non dovrà essere maggiore del valore di

riproducibilità R in più del 5 % dei casi.

Il valore è:

R = 20 mg/l

8. DOSAGGIO DELL'ACIDO D-MALICO [D(+)-MALICO] NEI VINI,

PER BASSI TENORI

8.1. Campo di applicazione

Il metodo descritto è applicato al dosaggio, per via enzimatica,

dell'acido D-malico dei vini con tenori inferiori a 50 mg/l.

8.2. Principio

Il principio del metodo è descritto al punto 1. La formazione di

NADH, misurata tramite l'aumento dell'assorbanza alla lunghezza

d'onda di 340 nm, è proporzionale alla quantità di D-malato presente,

dopo l'introduzione, nella cella di misurazione, di una quantità di acido

D-malico equivalente a 50 mg/l.

8.3. Reagenti

Soluzione di acido D-malico a 0,199 g/l, oltre ai reagenti indicati al

punto 2.

8.4. Apparecchiatura

La stessa indicata al punto 3.

8.5. Preparazione del campione

Come indicato al punto 4.

8.6. Modo di operare

Il modo di operare è quello indicato al punto 5, ma con l'introduzione

nella cella di misurazione di una quantità di acido D-malico

 

equivalente a 50 mg/l (introduzione di 0,025 ml di una soluzione di

acido D-malico a 0,199 g/l, in sostituzione del volume equivalente

dell'acqua); i valori ottenuti sono diminuiti di 50 mg/l.

8.7. Convalida interna

La seguente tabella riassume il dossier di convalida interna del metodo

di dosaggio dell'acido D-malico, dopo aggiunta preliminare di 50 mg/l

di questo isomero.

Gamma di lavoro Da 0 a 70 mg di acido D-malico/l

Entro questi limiti, il metodo è lineare, con un coefficiente

di correlazione compreso tra 0,990 e 0,994

Limite di quantificazione 24,4 mg/l

Limite di rivelazione 8,3 mg/l

Sensibilità 0,0015 abs/mg/l

Tasso di ricupero Da 87,5 a 115,0 % per i vini bianchi e da 75 a 105 % per i

vini rossi

Ripetibilità = 12,4 mg/l per i vini bianchi (secondo il metodo OIV,

= 12,5 mg/l)

= 12,6 mg/l per i vini rossi (secondo il metodo OIV,

= 12,7 mg/l)

Coefficiente di variazione Da 4,2 % a 7,6 % (vini bianchi e rossi)

Variabilità intralaboratorio CV=7,4 % (s = 4,4 mg/l; valore medio = 59,3 mg/l)

 

 

Appendice A

Come trattare le reazioni parassite

Le reazioni parassite sono generalmente dovute a reazioni secondarie dell'enzima,

alla presenza di altri enzimi nella matrice del campione o all'interazione di uno o

più elementi della matrice con un cofattore della reazione enzimatica.

Nella reazione normale I'assorbanza raggiunge un valore costante dopo un certo

tempo, in genere 10-20 minuti, a seconda della velocità della reazione enzimatica

specifica. Tuttavia, in caso di reazioni secondarie, l'assorbanza non raggiunge un

valore costante, ma aumenta regolarmente nel tempo: questo tipo di processo

viene usualmente chiamato «reazione parassita».

Qualora si presenti questo problema, occorre misurare l'assorbanza della

soluzione ad intervalli regolari (2-5 minuti), dopo il tempo necessario affinché

la soluzione-standard raggiunga la sua assorbanza finale. Quando l'assorbanza

aumenta regolarmente, procedere a 5 0 6 misure; operare quindi un'estrapolazione

grafica o mediante calcolo per ottenere il valore dell'assorbanza della soluzione al

momento in cui è stato aggiunto l'enzima finale (T0). La differenza di assorbanza

estrapolata a quel momento (Af − Ai) viene utilizzata nel calcolo della concentrazione

del substrato.

Figura 1: reazione parassita

 

Appendice B

Risultati statistici del test interlaboratori

Anno del test interlaboratori: 1995

Numero di laboratori: 8

Numero di campioni: 5 con aggiunta di acido D-malico

Campione A B C D E

Numero di laboratori considerati, dopo l'eliminazione

dei laboratori con risultati aberranti 7 8 7 8 7

Numero di laboratori con risultati aberranti 1 — 1 — 1

Numero di risultati accettati 35 41 35 41 36

Valore medio (χ) (mg/l) 161,7 65,9 33,1 106,9 111,0

Deviazione standard di ripetibilità (sr) (mg/l) 4,53 4,24 1,93 4,36 4,47

Deviazione standard relativa alla ripetibilità (RSDr) (%) 2,8 6,4 5,8 4,1 4,00

Limite di ripetibilità (r) (mg/l) 12,7 11,9 5,4 12,2 12,5

Deviazione standard di riproducibilità (sR) (mg/l) 9,26 7,24 5,89 6,36 6,08

Deviazione standard relativa alla riproducibilità (RSDR)

(%) 5,7 11 17,8 5,9 5,5

Limite di riproducibilità (R) (mg/l) 25,9 20,3 16,5 17,8 17,0

Tipi di campioni:

A: vino rosso; B: vino rosso; C: vino bianco; D: vino bianco; E: vino bianco.

 

21. ACIDO MALICO TOTALE

METODO USUALE

1. PRINCIPIO DEI METODO

L'acido malico separato per mezzo di una colonna scambiatrice di

anioni viene dosato colorimetricamente nell'eluato utilizzando la

colorazione gialla che si ottiene per azione dell'acido solforico al 96

% e dell'acido cromotropico. Le sostanze contenute nell'eluato che

interferiscono in questa reazione, contrariamente all'acido malico,

reagiscono con l'acido solforico all'86 % e l'acido cromotropico.

Per eliminare quindi questa interferenza è sufficiente sottrarre dall'assorbanza

ottenuta dopo reazione con acido cromotropico ed acido

solforico al 96 % l'assorbanza ottenuta dopo reazione con acido

cromotropico ed acido solforico all'86 %.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Colonna di vetro lunga circa 250 mm e con diametro interno di 35

mm, munita di rubinetto.

2.2. Colonna di vetro lunga circa 300 mm e con diametro interno di 10-11

mm, munita di rubinetto.

2.3. Bagnomaria a 100 °C.

2.4. Spettrofotometro che permetta di eseguire misure di assorbanza alla

lunghezza d'onda di 420 nm con celle di 10 mm di cammino ottico.

3. REATTIVI

3.1. Scambiatore di anioni di forte basicità (per esempio Merck III).

3.2. Idrossido di sodio al 5 % (m/v).

3.3. Acido acetico al 30 % (m/v).

3.4. Acido acetico allo 0,5 % (m/v).

3.5. Soluzione di solfato di sodio (Na2SO4) al 10 % (m/v).

3.6. Acido solforico concentrato al 95-97 % (m/m).

3.7. Acido solforico all'86 % (m/m).

3.8. Soluzione di acido cromotropico al 5 % (m/v).

Da preparare volta per volta prima di ogni dosaggio sciogliendo 500

mg di cromatropato di sodio (C10H6Na2O8S2 ∙ 2 H2O) in 10 ml di

acqua distillata.

3.9. Soluzione di acido DL — malico di 0,5 g/l.

Sciogliere 250 mg di acido malico (C4H6O5) nella soluzione di solfato

di sodio al 10 % (3.5) e portare a 500 ml con la stessa soluzione.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione dello scambiatore di ioni

Porre nella colonna di vetro 35 × 250 mm, al di sopra del rubinetto, un

tampone di lana di vetro impregnato di acqua distillata. Versare nella

colonna lo scambiatore di ioni in sospensione in acqua lasciando uno

spazio libero di circa 50 mm al di sopra della superficie dello

scambiatore.

Dopo lavaggio con 1 000 ml di acqua distillata, riempire la colonna

con la soluzione di idrossido di sodio al 5 %, lasciare percolare il

liquido sino a circa 2-3 mm al di sopra della superficie dello

scambiatore di ioni, ripetere ancora per due volte questa operazione e

lasciare in contatto per un'ora. Lavare la colonna con 1 000 ml di

acqua distillata, riempire quindi la colonna con la soluzione di acido

acetico al 30 %, lasciar percolare il liquido sino a 2-3 mm circa al di

sopra della superficie dello scambiatore di ioni.

Ripetere questa operazione per due volte e lasciare in contatto per

almeno ventiquattro ore prima dell'uso. Conservare lo scambiatore di

ioni in acido acetico al 30 % per i successivi dosaggi.

 

4.2. Preparazione della colonna a scambiatore ionico

Porre nella colonna di vetro 11 × 300 mm, al di sopra del rubinetto, un

tampone di lana di vetro. Versare nella colonna lo scambiatore di ioni

preparato come descritto in 4.1 per un'altezza di 10 cm. Con il

rubinetto aperto lasciare percolare la soluzione di acido acetico al 30

% sino a circa 2-3 mm al di sopra della superficie della resina.

Lavare quindi con 50 ml della soluzione di acido acetico allo 0,5 %.

4.3. Isolamento dell'acido DL-malico

Versare sulla resina preparata come descritto in 4.2 10 ml di vino o di

mosto.

Lasciare percolare il vino, goccia a goccia (una goccia al secondo

circa), sino a circa 2-3 mm al di sopra della superficie della resina.

Lavare la colonna prima con 50 ml circa della soluzione di acido

acetico allo 0,5 % e dopo con circa 50 ml di acqua distillata; lasciare

percolare queste soluzioni con la stessa velocità del vino.

Eluire gli acidi fissati sulla resina a scambio ionico per mezzo della

soluzione di solfato di sodio al 10 % con la stessa velocità delle

operazioni precedenti (1 goccia al secondo), raccogliere l'eluato in un

pallone tarato da 100 ml sino al segno di taratura.

La resina può essere rigenerata come descritto in 4.1.

4.4. Dosaggio dell'acido malico

In due provette a tappo smerigliato, a bocca larga, da 30 ml, «A» e

«B», introdurre 1,0 ml di eluato e 1,0 ml della soluzione di acido

cromotropico al 5 %. Nella provetta «A» aggiungere 10,0 ml di acido

solforico all'86 % (bianco) e nella provetta «B» 10,0 ml di acido

solforico al 96 % (campione). Tappare ed agitare per ottenere una

perfetta omogeneità senza bagnare la parte smerigliata. Porre le due

provette per 10 minuti esatti nel bagno maria portato preventivamente

a ebollizione vivace. Far raffreddare le provette a 20 °C al buio.

Esattamente dopo 90 minuti dall'inizio del raffreddamento misurare

l'assorbanza della provetta «B» contro il bianco (provetta «A») alla

lunghezza d'onda di 420 nm nelle celle da 10 mm di cammino ottico.

4.5. Curva di taratura

In palloncini tarati da 50 ml versare 5 - 10 - 15 e 20 ml della soluzione

di acido malico di 0,5 g/l; portare a segno con la soluzione di solfato

di sodio al 10 %.

Le soluzioni così ottenute corrispondono ad eluati ottenuti a partire da

vini contenenti 0,5 - 1,0 - 1,5 e 2,0 g di acido DL-malico per litro.

Continuare come indicato in 4.4.

I valori dell'assorbanza ottenuti con queste soluzioni, riportati in

funzione dei tenori in acido malico corrispondenti, si allineano su una

retta passante per l'origine.

Poiché l'intensità della colorazione è notevolmente influenzata dalla

concentrazione dell'acido solforico, è necessario controllare la curva

di taratura per almeno un punto per ogni serie di misure per mettere

in evidenza una eventuale variazione della concentrazione dell'acido

solforico.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Riportare l'assorbanza misurata per l'eluato sulla curva di taratura per

ottenere il tenore in acido DL-malico in grammi per litro con une

divra decimale.

Ripetibilità

tenore < 2 g/l: r = 0,1 g/l

tenore > 2 g/l: r = 0,2 g/l

Riproducibilità

R = 0,3 g/l

 

22. ACIDO SORBICO

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo di dosaggio per spettrofotometria di assorbimento nell'ultravioletto

L'acido sorbico (acido 2,4 esadienoico trans, trans) estratto per distillazione

in corrente di vapor d'acqua, viene dosato nel distillato del vino

per spettrofotometria di assorbimento nell'ultravioletto. Le sostanze che

interferiscono sulla misura dell'assorbimento nell'ultravioletto vengono

eliminate per evaporazione a secco dell'aliquota di distillato prelevata,

leggermente alcalinizzata con una soluzione di idrossido di calcio. I

tenori inferiori a 20 mg/l devono essere confermati per cromatografia

su strato sottile (sensibilità: 1 mg/l).

1.2. Metodo di dosaggio per gascromatografia

L'acido sorbico estratto con etere etilico è dosato per cromatografia in

fase gassosa in presenza di uno standard interno.

1.3. Metodo di ricerca di tracce per cromatografia su strato sottile

L'acido sorbico, estratto con etere etilico, viene preparato per cromatografia

su strato sottile. Se ne determina quindi semiquantitativamente

la concentrazione.

2. METODO DI DOSAGGIO PER SPETTROFOTOMETRIA DI

ASSORBIMENTO NELL'ULTRAVIOLETTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Acido tartarico, C4H6O6, cristallizzato.

2.1.2. Soluzione d'idrossido di calcio, Ca (OH)2 circa 0,02 M.

2.1.3. Soluzione di riferimento di acido sorbico a 20 mg per litro.

Sciogliere 20 mg di acido sorbico, C6H8O2, in 2 ml circa di soluzione

0,1 M di idrossido di sodio. Versarli in un pallone tarato da 1 000 ml e

portare a volume con acqua. Si possono anche sciogliere 26,8 mg di

sorbato di potassio, C6H7KO2, in acqua e portarli a 1 000 ml con

acqua.

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Apparecchio di distillazione in corrente di vapore d'acqua (vedi

«Acidità volatile»).

2.2.2. Bagnomaria a 100 °C.

2.2.3. Spettrofotometro regolato a 256 nm con celle in quarzo a cammino

ottico da 1 cm.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Distillazione

Versare nel gorgogliatore dell'apparecchio di distillazione in corrente di

vapore 10 ml di vino, aggiungere 1-2 g di acido tartarico (2.1.1).

Raccogliere 250 ml di distillato.

2.3.2. Curva di taratura

Preparare, per diluizione con acqua della soluzione di riferimento

(2.1.3), quattro soluzioni di riferimento aventi rispettivamente concentrazione

di 0,5 - 1 - 2,5 e 5 mg di acido sorbico per litro; misurare con

lo spettrofotometro le rispettive assorbanze a 256 nm, rispetto all'acqua

distillata. Tracciare la curva delle variazioni dell'assorbanza in funzione

della concentrazione delle soluzioni. La variazione è lineare.

2.3.3. Dosaggio

Porre 5 ml di distillato in una capsula di 55 mm di diametro;

aggiungere 1 ml di soluzione di idrossido di calcio (2.1.2). Portare a

secco su bagnomaria bollente.

Riprendere il residuo con alcuni millilitri di acqua distillata, versare

quantitativamente in un matraccio tarato da 20 ml e portare a volume

con le acque di lavaggio. Misurare con uno spettrofotometro l'assorbanza a 256 nm rispetto a una soluzione in bianco ottenuta per

diluizione con acqua a 20 ml di 1 ml di soluzione di idrossido di

calcio (2.1.2).

Portare il valore dell'assorbanza misurato sulla retta di taratura e

determinare la concentrazione C della soluzione in acido sorbico.

Osservazione:

Nella pratica corrente l'evaporazione a secco può essere trascurata.

Effettuare direttamente la misura dell'assorbanza sul distillato diluito

1:4 contro acqua distillata.

2.4. Espressione dei risultati

2.4.1. Calcolo

La concentrazione in acido sorbico del vino espressa in milligrammi

per litro è uguale a:

100 × C

dove

C = concentrazione in acido sorbico della soluzione analizzata per

spettrofotometria, espressa in milligrammi per litro.

3. METODO DI DOSAGGIO PER CROMATOGRAFIA IN FASE

GASSOSA

3.1. Reattivi

3.1.1. Etere etilico, (C2H5)2O, distillato al momento dell'impiego.

3.1.2. Soluzione dello standard interno: soluzione di 1 g per litro di acido

undecanoico, C11H22O2, in etanolo al 95 % (vol.).

3.1.3. Soluzione di acido solforico, H2SO4 (ρ20o = 1,84 g/ml), diluito a 1/3 (v/

v).

3.2. Apparecchiatura

3.2.1. Gascromatografo corredato da un rivelatore a ionizzazione di fiamma e

da una colonna in acciaio inossidabile (4 m × 1/8 di pollice) trattata

preliminarmente con dimetildiclorosilano e riempita con una fase

stazionaria costituita da una miscela di dietilenglicol succinato (5 %)

e di acido fosforico (1 %) (DEGS — H3PO4) o da una miscela di dietilenglicol

adipato (7 %) e di acido fosforico (1 %) (DEGA — H3PO4)

fissato su Gaschrom Q 80 — 100 mesh. Per il trattamento con il dimetilclorosilano

(DMDCS) far passare nella colonna una soluzione in

toluene di DMDCS al 2-3 %. Lavare immediatamente la colonna con

metanolo, far passare una corrente di azoto, poi esoano e nuovamente

corrente di azoto. Quindi riempire la colonna.

Condizioni operative:

Temperatura del forno: 175 °C.

Temperatura dell'iniettore e del rivelatore: 230 °C.

Gas vettore: azoto (flusso 20 ml/minuto).

3.2.2. Microsiringa da 10 microlitri graduata in 0,1 microlitri.

Osservazione:

Altri tipi di colonne possono ugualmente permettere una buona

separazione, in particolare la colonna capillare (FFAP, per esempio).

Il modo di operare descritto di seguito è dato a titolo di esempio.

3.3. Modo di operare

3.3.1. Preparazione del campione da analizzare

In una provetta in vetro da circa 40 ml, dotata di tappo smerigliato,

introdurre 20 ml di vino, aggiungere 2 ml di soluzione di standard

interno (3.1.2) e 1 ml di soluzione diluita di acido solforico (3.1.3).

Dopo aver agitato capovolgendo più volte, aggiungere al contenuto

della provetta 10 ml di etere etilico (3.1.1). Estrarre l'acido sorbico

agitando la provetta per 5 minuti. Lasciare decantare.

 

3.3.2. Preparazione della soluzione di riferimento

Scegliere un vino il cui estratto in etere etilico dia un cromatogramma

che non presenti alcun picco con tempo di ritenzione dell'acido

sorbico; aggiungere a questo vino 100 mg/l di acido sorbico. Trattare

20 ml del campione così ottenuto secondo il modo di operare descritto

al punto 3.3.1.

3.3.3. Cromatografia

Iniettare successivamente nel cromatografo con una microsiringa 2 μl

della fase eterea ottenuta al punto 3.3.2 e 2 μl della fase eterea

ottenuta al punto 3.3.1.

Registrare i rispettivi cromatogrammi; verificare che i rispettivi tempi

di ritenzione dell'acido sorbico e dello standard interno siano identici.

Misurare l'altezza (o la superficie) di ciascuno dei picchi ottenuti.

3.4. Espressione dei risultati

3.4.1. Calcolo

La concentrazione in acido sorbico del vino analizzato, espressa in

milligrammi per litro, è uguale a:

100 ∙

h

H

∙

I

i

H = altezza del picco dell'acido sorbico nella soluzione di

riferimento.

h = altezza del picco dell'acido sorbico nel campione da analizzare.

I = altezza del picco dello standard interno nella soluzione di

riferimento.

i = altezza del picco dello standard interno nel campione da

analizzare.

Nota:

la concentrazione in acido sorbico può essere determinata nello stesso

modo prendendo in considerazione la misura della superficie dei

rispettivi picchi.

4. METODO DI RICERCA DI TRACCE DI ACIDO SORBICO

MEDIANTE CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE

4.1. Reattivi

4.1.1. Etere etilico, (C2H5)2O.

4.1.2. Soluzione acquosa di acido solforico, H2SO4 (ρ 20 = 1,84 g/ml) diluito

a 1/3 (v/v).

4.1.3. Soluzione di riferimento di acido sorbico in una miscela idroetanolica

al 10 % di etanolo (vol.): 20 mg/l circa.

4.1.4. Fase mobile: esano — pentano — acido acetico (20:20:3)

(C6H14 — C5H12 — CH3COOH) (ρ 20 = 1,05 g/ml).

4.2. Apparecchiatura

4.2.1. Lastre per cromatografia su strato sottile, pronte per l'uso, da 20 × 20

cm ricoperte con gel di poliammide (spessore: 0,15 mm) addizionato

di un indicatore di fluorescenza.

4.2.2. Camera cromatografica per strato sottile.

4.2.3. Micropipetta o microsiringa che consenta di depositare volumi da 5 μl

con la precisione di ± 0,1 μl.

4.2.4. Lampada a raggi ultravioletti (254 nm).

4.3. Modo di operare

4.3.1. Preparazione del campione da analizzare

Versare in una provetta da circa 25 ml, provvista di tappo smerigliato,

10 ml di vino, aggiungere 1 ml di soluzione di acido solforico diluito

(4.1.2) e 5 ml di etere etilico (4.1.1). Agitare capovolgendo più volte.

Lasciare decantare.

 

4.3.2. Preparazione delle soluzioni diluite di riferimento

Preparare, per diluizione della soluzione 4.1.3, cinque soluzioni diluite

di riferimento contenenti rispettivamente 2-4-6-8 e 10 mg di acido

sorbico per litro.

4.3.3. Cromatografia

Con una microsiringa o una micropipetta deporre, a 2 cm dal bordo

inferiore della lastra, 5 μl della fase eterea ottenuta al punto 4.3.1 e 5

μl di ciascuna delle soluzioni diluite di riferimento (4.3.2), distanziando

i depositi tra di loro di 2 cm.

Versare la fase mobile (4.1.4) nella camera cromatografica sino a

raggiungere un'altezza di circa 0,5 cm e lasciare che l'atmosfera della

camera si saturi dei vapori dei solventi. Introdurre la lastra nella

vaschetta. Lasciare sviluppare il cromatogramma per 12-15 cm (la

durata dello sviluppo è di circa 30 minuti). Asciugare la lastra in

corrente di aria fredda. Esaminare il cromatogramma sotto luce ultravioletta

a 254 nm.

La macchie relative all'acido sorbico hanno una colorazione viola

scuro sul fondo giallo fluorescente della lastra.

4.4. Espressione dei risultati

Il confronto fra le intensità della macchia del campione da analizzare e

quella delle macchie delle soluzioni di riferimento consente di valutare

semiquantitativamente la concentrazione in acido sorbico fra 2 e 10

mg per litro. Per determinare una concentrazione uguale a 1 mg per

litro occorrerà un deposito di 10 μl di soluzione del campione da

analizzare, mentre per determinare concentrazioni superiori a 10 mg

per litro il volume del deposito della soluzione da analizzare dovrà

essere inferiore a 5 μl (da misurare con una microsiringa).

 

23. ACIDO L-ASCORBICO

1. PRINCIPIO DEI METODI

I metodi proposti consentono di dosare l'acido L-ascorbico e l'acido

deidroascorbico presenti nei vini o nei mosti.

1.1. Metodo di riferimento (fluorimetrico)

L'acido L-ascorbico è ossidato ad acido deidroascorbico con l'impiego

del carbone attivo. Tale composto per reazione con l'ortofenilendiammina

(O.P.D.A.) forma un composto fluorescente. Un bianco in

presenza di acido borico consente di determinare la fluorescenza

parassita (per formazione di un complesso acido borico — acido

deidroascorbico) e di sottrarla quindi dal dosaggio fluorimetrico.

1.2. Metodo usuale (colorimetrico)

L'acido L-ascorbico viene ossidato con iodio in acido deidroascorbico,

composto che viene quindi precipitato dalla 2,4 dinitrofenilidrazina

come bis (2,4-dinitrofenilidrazone). Dopo separazione per cromatografia

su strato sottile e solubilizzazione in ambiente acetico, questo

composto di colorazione rossa viene dosato per spettrofotometria a

500 nm.

2. METODO DI RIFERIMENTO (METODO FLUORIMETRICO)

2.1. Reattivi

2.1.1. Soluzione di dicloridrato di orto-fenilendiammina (C6H10Cl2N2) a 0,02

g per 100 ml, preparati al momento.

2.1.2. Soluzione di acetato di sodio triidrato (CH3COONa 3H2O), a 500 g/l.

2.1.3. Soluzione mista di acido borico e di acetato di sodio.

Sciogliere 3 g di acido borico, H3BO3, in 100 ml di soluzione di

acetato di sodio (2.1.2). Questa soluzione deve essere preparata al

momento dell'uso.

2.1.4. Soluzione di acido acetico glaciale, (CH3COOH (ρ20 = 1,05 g/ml)

diluito al 56 % (v/v) a pH 1,2 circa.

2.1.5. Soluzione di riferimento di acido L-ascorbico da 1 g per litro.

Sciogliere immediatamente prima dell'impiego 50 mg di acido Lascorbico,

C6H8O6, previamente disidratato in un essiccatore al riparo

dalla luce, in 50 ml di soluzione di acido acetico (2.1.4).

2.1.6. Carbone attivo molto puro per analisi (1)

Porre, in una beuta da 2 l, 100 g di carbone attivo, aggiungere 500 ml

di una soluzione di acido cloridrico, (HCl) (ρ20 = 1,19 g/ml) al 10 %

(v/v). Portare a ebollizione, filtrare su filtro in vetro sinterizzato di

porosità 3. Raccogliere il carbone così trattato in una beuta da 2 l,

aggiungere 1 l di acqua, agitare e filtrare su filtro di vetro sinterizzato

di porosità 3. Ripetere due volte l'operazione. Porre il residuo in una

stufa regolata a 115 ± 5 °C per 12 ore (ad esempio una notte).

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Fluorimetro. Utilizzare uno spettrofluorimetro dotato di una lampada a

spettro continuo regolandolo sulla potenza minima della lampada. Le

lunghezze d'onda di eccitazione e di emissione ottimali per la prova

saranno determinate previamente e in funzione dell'apparecchio

impiegato. A titolo indicativo la lunghezza d'onda di eccitazione si

situa intorno ai 350 nm, e la lunghezza d'onda di emissione intorno ai

430 nm. Celle di 1 cm di cammino ottico.

2.2.2. Filtro in vetro sinterizzato di porosità 3.

2.2.3. Provette (diametro ≊ 10 mm).

2.2.4. Agitatore per provette.

 

(1) Una delle denominazioni commerciali è «norite».

 

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione di vino o di mosto

Prelevare un volume di vino o di mosto e diluirlo a 100 ml in un

matraccio tarato con la soluzione di acido acetico al 56 % (2.1.4), in

modo da ottenere una soluzione la cui concentrazione in acido Lascorbico

sia compresa fra 0 e 60 mg/l. Agitare per omogeneizzare il

contenuto del matraccio tarato. Aggiungere 2 g di carbone attivo

(2.1.6) e lasciare a contatto per 15 minuti agitando di tanto in tanto.

Filtrare su carta da filtro ordinaria eliminando i primi millilitri di

filtrato. In due matracci tarati da 100 ml introdurre, in uno, 5 ml

della soluzione mista di acido barico e di acetato di sodio (2.1.3)

(testimone), nell'altro, 5 ml della soluzione di acetato di sodio (2.1.2)

(campione). Lasciare a contatto per 15 minuti agitando di tanto in

tanto, e completare a 100 ml con acqua distillata.

Prelevare 2 ml del contenuto di ciascun matraccio, aggiungere 5 ml di

soluzione di ortofenilendiammina (2.1.1), agitare; lasciare sviluppare la

reazione per 30 minuti in assenza di luce ed effettuare quindi la misura

allo spettrofluorimetro.

2.3.2. Curva di taratura

In tre matracci tarati da 100 ml porre rispettivamente 2, 4, 6 ml della

soluzione di riferimento di acido L-ascorbico (2.1.5), completare a 100

ml con la soluzione di acido acetico (2.1.4), agitando per omogeneizzare.

Le soluzioni di riferimento preparate contengono rispettivamente

2-4-6 mg/100 ml.

Aggiungere 2 g di carbone attivo (2.1.6) in ciascuno dei matracci e

lasciare a contatto per 15 minuti agitando di tanto in tanto. Filtrare su

carta da filtro ordinaria eliminando i primi millilitri. Introdurre rispettivamente

5 ml di ciascuno dei filtrati raccolti nei tre matracci da 100 ml

(prima serie), ripetere l'operazione con un seconda serie di tre matracci

tarati. Aggiungere in ciascuno dei matracci della prima serie (corrispondenti

al testimone) 5 ml di soluzione mista di acido borico e

acetato di sodio (2.1.3) e in ciascun matraccio della seconda serie 5

ml di soluzione di acetato di sodio (2.1.2).

Lasciare a contatto per 15 minuti agitando di tanto in tanto, e

completare a 100 ml con acqua distillata. Prelevare 2 ml del

contenuto di ciascuno dei matracci, aggiungere 5 ml di soluzione di

ortofenilendiammina (2.1.1), agitare, lasciare sviluppare la reazione

per 30 minuti in assenza di luce ed effettuare quindi la misura allo

spettrofluorimetro.

2.3.3. Determinazione fluorimetrica

Regolare per ciascuna soluzione della curva di taratura e per la

soluzione del dosaggio lo zero della scala delle misure sul bianco

corrispondente. Effettuare quindi la misurazione dell'intensità della

fluorescenza per ogni soluzione della serie a titolo noto e della serie

del campione per il dosaggio.

Tracciare la curva di taratura; essa deve risultare lineare e passare per

l'origine degli assi. Riportare su tale retta il valore relativo al dosaggio

e sottrarre il tenore C in acido L-ascorbico + acido deidroascorbico

della soluzione analizzata.

2.3.4. Espressione dei risultati

La concentrazione del vino in acido L-ascorbico + acido deidroascorbico

espressa in milligrammi per litro sarà:

C ∙ F

F = fattore di diluizione.

 

 

24. pH

1. PRINCIPIO

Misura della differenza di potenziale fra due elettrodi immersi nel

liquido in esame. Uno degli elettrodi ha un potenziale che è una

funzione definita del pH del liquido, mentre l'altro ha un potenziale

fisso e noto e costituisce l'elettrodo di riferimento.

2. APPARECCHIATURA

2.1. pHmetro a scala graduata in unità pH in modo da consentire delle

misurazioni con un'approssimazione di almeno 0,05 unità.

2.2. Elettrodi.

2.2.1. Elettrodi in vetro, da conservare in acqua distillata.

2.2.2. Elettrodi di riferimento a calomelano e cloruro di potassio saturo,

conservati in una soluzione satura di cloruro di potassio.

2.2.3. Oppure un elettrodo combinato da conservare in acqua distillata.

3. REATTIVI

3.1. Soluzioni tampone:

3.1.1. Soluzione satura di tartrato acido di potassio. Soluzione contenente

almeno 5,7 g/l di tartrato acido di potassio (C4H5KO6) a 20 °C. Tale

soluzione può conservarsi fino a 2 mesi in presenza di 0,1 g di

timolo per 200 ml.

pH ______________

3,57 a 20 °C

3,56 a 25 °C

3,55 a 30 °C

3.1.2. Soluzione 0,05 M di ftalato acido di potassio. Soluzione contenente

10,211 g/l di ftalato acido di potassio (C8H5KO4) a 20 °C.

(Tempo massimo di conservazione: 2 mesi).

pH

__________________

3,999 a 15 °C

4,003 a 20 °C

4,008 a 25 °C

4,015 a 30 °C

3.1.3. Soluzione contenente:

Fosfato monopotassico, KH2PO4 …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,402 g

Fosfato dipotassico, K2HPO4 …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,354 g

Acqua q.b.a. …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 l

(Tempo massimo di conservazione: 2 mesi)

pH

__________________

6,90 a 15 °C

6,88 a 20 °C

6,86 a 25 °C

6,85 a 30 °C

NB:

Possono essere impiegate anche le soluzioni tampone di riferimento

reperibili in commercio.

 

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione per l'analisi

4.1.1. Mosto e vino

Operare direttamente sul mosto o sul vino.

4.1.2. Mosto concentrato rettificato

Diluire il mosto concentrato rettificato con acqua per ottenere una

concentrazione di 25 ± 0,5 % (m/m) in zuccheri totali (25 °Brix).

Se P è il tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali del mosto

concentrato rettificato, pesare una quantità uguale a:

2 500

P

e completare a 100 g con acqua. L'acqua utilizzata deve avere una

conduttività inferiore a 2 microsiemens per centimetro.

4.2. Azzeramento dell'apparecchio

Prima di effettuare le misurazioni occorre azzerare l'apparecchio,

seguendo le indicazioni date per l'apparecchio utilizzato.

4.3. Taratura del pHmetro

La taratura si effettua a 20 °C seguendo le indicazioni date per l'apparecchio

utilizzato con le soluzioni tampone a pH 6,88 e 3,57 a 20 °C.

Utilizzare la soluzione tampone a pH 4,00 a 20 °C per controllare la

calibratura della scala.

4.4. Misura

Immergere l'elettrodo nel campione da analizzare la cui temperatura

dev'essere compresa fra 20 e 25 °C e il più possibile vicina a 20 °C.

Leggere direttamente sulla scala il valore del pH.

Effettuare almeno due determinazioni sullo stesso campione.

Prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il pH del mosto, del vino o della soluzione al 25 % (m/m) (25 °Brix)

del mosto concentrato rettificato è espressa con 2 cifre decimali.

 

25. ANIDRIDE SOLFOROSA

1. DEFINIZIONE

Si chiama anidride solforosa l'anidride solforosa presente nel mosto o

nel vino nelle forme seguenti: H2SO3, HSO3

−, il cui equilibrio dipende

dal pH e dalla temperatura:

H2SO3 H+ + HSO3

-

H2SO3 rappresenta l'anidride solforosa molecolare.

Si chiama anidride solforosa totale l'insieme delle varie forme di

anidride solforosa presenti nel vino allo stato libero o combinato.

2. ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA E TOTALE

2.1. Principio dei metodi

2.1.1. Metodo di riferimento

2.1.1.1. Vini e mos t i

L'anidride solforosa viene trascinata da una corrente di aria o di azoto

e viene fisata ed ossidata per gorgogliamento in una soluzione diluita

neutra di perossido di idrogeno. L'acido solforico formato viene dosato

con una soluzione titolata di idrossido di sodio. L'anidride solforosa

libera viene estratta dal vino per trascinamento a freddo (10 °C).

L'anidride solforosa totale viene estratta dal vino per trascinamento a

caldo (100 °C circa).

2.1.1.2. Mos t i concent rat i ret t i ficati

L'anidride solforosa totale è estratta per trascinamento a caldo (circa

100 °C) del mosto rettificato concentrato previamente diluito.

2.1.2. Metodo rapido (vini e mosti)

L'anidride solforosa libera viene dosata mediante titolazione

iodometrica diretta.

Si dosa quindi l'anidride solforosa combinata mediante titolazione

iodometrica effettuata dopo idrolisi alcalina. Sommandola all'anidride

solforosa libera, si ottiene l'anidride solforosa totale.

2.2. Metodo di riferimento

2.2.1. Apparecchiatura

2.2.1.1. L'apparecchio utilizzato deve essere conforme allo schema qui

riportato, in particolare per quanto riguarda il refrigerante.

 

Fig. 1

Le dimensioni sono riportate in millimetri. I diametri interni dei 4

tubi concentrici che costituiscono il refrigerante sono: 45, 34, 27 e

10 mm.

Il tubo di adduzione del gas nel gorgogliatore «B» termina con una

sferetta dal diametro di 1 cm portante sulla circonferenza massima

orizzontale 20 fori del diametro di 0,2 mm. Esso può ugualmente

terminare con una piastra di vetro sinterizzato che assicuri la

formazione di un elevato numero di bolle molto piccole che

consentano di realizzare un buon contatto fra le fasi gassose e liquide.

Il flusso di gas attraverso l'apparecchio deve essere di circa 40 l/h. La

bottiglia posta a destra dell'apparecchio ha lo scopo di limitare al

valore di 20-30 cm di acqua la depressione prodotta dalla pompa a

caduta d'acqua. Per poter regolare tale depressione in modo da avere

un flusso corretto, è opportuno inserire fra il gorgogliatore e la

bottiglia un flussimetro a tubo semicapillare.

2.2.1.2. Microburetta

2.2.2. Reattivi

2.2.2.1. Acido fosforico all'85 % (H3PO4) (ρ20 = 1,71 g/ml).

2.2.2.2. Soluzione di perossido di idrogeno a 9,1 g di H2O2/l (3 volumi).

2.2.2.3. Reattivo indicatore:

rosso di metile …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 mg

blu di metilene …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 mg

alcol a 50 % vol. …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 ml

2.2.2.4. Soluzione di idrossido di sodio (NaOH), 0,01 M.

2.2.3. Modo di operare

2.2.3.1. Dosaggio del l 'anidr ide sol forosa l ibera

Prima del dosaggio il vino deve essere mantenuto per due giorni a 20

°C in una bottiglia piena e tappata.

— Porre nel gorgogliatore «B» da 2 a 3 ml di soluzione di perossido

di idrogeno (2.2.2.2) 2 gocce di indicatore; neutralizzare quindi la

soluzione di perossido di idrogeno con una soluzione 0,01 M di

idrossido di sodio (2.2.2.4). Collegare il gorgogliatore all'apparecchiatura.

— Nel pallone «A» da 250 ml dell'apparecchio di distillazione

introdurre 50 ml di campione e 15 ml di acido fosforico (2.2.2.1).

Collegare il pallone.

Fare quindi gorgogliare l'aria (o l'azoto) per 15 minuti. L'anidride

solforosa libera trascinata viene ossidata ad acido solforico.

Togliere il gorgogliatore dell'apparecchio e titolare l'acido

formatosi con la soluzione di idrossido di sodio 0,01 M (2.2.2.4).

Sia n il numero di ml utilizzati.

2.2.3.2. Espres s ione dei r i sul tat i

L'anidride solforosa libera è espressa in mg/l senza decimali.

2.2.3.2.1. Calcolo

Anidride solforosa libera in mg/l: 6,4 n.

2.2.3.3. Dosaggio del l 'anidr ide sol forosa totale

2.2.3.3.1. Per i mosti concentrati rettificati, utilizzare la soluzione ottenuta

diluendo il campione per l'analisi al 40 % (m/v) come indicato al

punto 5.1.2 del capitolo «Acidità totale». Introdurre nel pallone «A»

da 250 ml dell'apparecchio, 50 ml di tale soluzione e 5 ml di acido

fosforico (2.2.2.1). Collegare il pallone con l'apparecchiatura.

2.2.3.3.2. Vini e mosti

Tenore presunto del campione ≤ 50 mg/l di SO2 totale. Versare nel

pallone «A» da 250 ml dell'apparecchio, 50 ml di campione e 15 ml

di acido fosforico (2.2.2.1). Collegare il pallone con l'apparecchiatura.

     Tuttavia, sino al 31 agosto 1996 al più tardi, per determinare il tenore in anidride solforosa dei succhi d'uva si usano 5 ml di acido fosforico (2.2.2.1) diluiti al 25 % (m/v).

2.2.3.3.3. Tenore presunto del campione ≥ 50 mg/l di SO2 totale. Versare nel

pallone «A» da 100 ml dell'apparecchio 20 ml di campione e 5 ml di

acido fosforico (2.2.2.1). Collegare il pallone con l'apparecchiatura.

Porre nel gorgogliatore «B» 2 × 3 ml di soluzione di perossido di

idrogeno (2.2.2.2), neutralizzarla come sopra e portare il vino

contenuto nel pallone «A» ad ebollizione per mezzo di una piccola

fiamma alta 4-5 cm che deve lambire direttamente il fondo del

pallone. Per evitare la piroscissione delle sostanze estrattive del vino

sulle pareti del pallone, posarlo, anziché su una rete metallica, su un

disco provvisto di un foro del diametro di 30 mm.

Mantenere l'ebollizione durante il passaggio della corrente d'aria (o di

azoto). Entro 15 minuti l'anidride solforosa totale viene estratta ed

ossidata. Dosare quindi l'acido solforico formatosi con la soluzione

0,01 M di idrossido di sodio (2.2.2.4). Sia n il numero di ml utilizzati.

2.2.3.4. Espres s ione dei r i sul tat i

L'anidride solforosa totale è espressa in milligrammi/litro (mg/l) o in

milligrammi/chilogrammo (mg/kg) di zuccheri totali senza cifre

decimali.

2.2.4.2.1. Calcolo

Vini e mosti

Anidride solforosa totale in mg/l:

— Campioni poveri di anidride solforosa (quantità di campione

analizzata 50 ml):

6,4 ∙ n

— Altri campioni (quantità di campione analizzata 20 ml):

16 ∙ n

Mosti concentrati rettificati

Anidride solforosa in milligrammi per chilo di zuccheri totali (quantità

di campione analizzato preparato come in 2.2.3.3.1, 50 ml):

1600 ∙ n

P

P = tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali.

 

2.2.3.4.2. Ripetibilità (r)

Tenore < 50 mg/l (presa di campione 50 ml), r = 1 mg/l

Tenore > 50 mg/l (presa di campione 20 ml), r = 6 mg/l

2.2.3.2.3. Riproducibilità

Tenore < 50 mg/l (presa di campione 50 ml), R = 9 mg/l

Tenore > 50 mg/l (presa di campione 20 ml), R = 15 mg/l

3. ANIDRIDE SOLFOROSA MOLECOLARE

3.1. Principio del metodo

La percentuale di anidride solforosa molecolare, H2SO3, nell'anidride

solforosa libera viene valutata in funzione del pH, del titolo alcolometrico

e della temperatura.

Per una data temperatura e un dato titolo alcolometrico:

H2SO3 H+ +HSO3_

½H2SO3_=

L

10(pH_pkM)) 1

(1)

dove

pKM = pKT _

A ffiffipi

I + B ffiffipi

L =H2 ½ SO3_)½HSO3__

i = forza ionica.

A e B = coefficienti che variano con la temperatura e con il titolo

alcolometrico.

KT = costante termodinamica di dissociazione; il valore di pkT è

dato nella tabella 1 in funzione del titolo alcolometrico e

della temperatura.

KM = costante mista di dissociazione.

Attribuendo alla forza ionica i il valore medio 0,038, la tabella 2 dà i

valori di pkM in funzione della temperatura e del titolo alcolometrico.

Il tenore in anidride solforosa molecolare ottenuto dalla relazione (1) è

dato nella tabella 3 in funzione del pH, della temperatura e del titolo

alcolometrico.

3.2. Calcolo

Conoscendo il pH del vino ed il relativo titolo alcolometrico, la

percentuale di anidride solforosa molecolare per una data temperatura

t °C, è data nella tabella 3; sia X %.

Tenore in anidride solforosa molecolare espresso in mg/l:

X ∙ C

C = tenore in anidride solforosa libera espresso in mg/l.

 

TABELLA 1

Valore della costante termodinamica pKT

Alcool % in

volume

Temperatura in °C

20 25 30 35 40

0 1,798 2,000 2,219 2,334 2,493

5 1,897 2,098 2,299 2,397 2,527

10 1,997 2,198 2,394 2,488 2,606

15 2,099 2,301 2,503 2,607 2,728

20 2,203 2,406 2,628 2,754 2,895

TABELLA 2

Valore della costante mista pKM (I = 0,038)

Alcool % in

volume

Temperatura in °C

20 25 30 35 40

0 1,723 1,925 2,143 2,257 2,416

5 1,819 2,020 2,220 2,317 2,446

10 1,916 2,116 2,311 2,405 2,522

15 2,014 2,216 2,417 2,520 2,640

20 2,114 2,317 2,538 2,663 2,803

TABELLA 3

Anidride solforosa molecolare in percentuale di anidride solforosa libera (I =

0,038)

pH

T = 20 °C

Alcool % in volume

0 5 10 15 20

2,8 7,73 9,46 11,55 14,07 17,09

2,9 6,24 7,66 9,40 11,51 14,07

3,0 5,02 6,18 7,61 9,36 11,51

3,1 4,03 4,98 6,14 7,58 9,36

3,2 3,22 3,99 4,94 6,12 7,58

3,3 2,58 3,20 3,98 4,92 6,12

3,4 2,06 2,56 3,18 3,95 4,92

3,5 1,64 2,04 2,54 3,16 3,95

3,6 1,31 1,63 2,03 2,53 3,16

3,7 1,04 1,30 1,62 2,02 2,53

3,8 0,83 1,03 1,29 1,61 2,02

T = 25 °C

2,8 11,47 14,23 17,15 20,67 24,75

2,9 9,58 11,65 14,12 17,15 22,71

3,0 7,76 9,48 11,55 14,12 17,18

3,1 6,27 7,68 9,40 11,55 14,15

3,2 5,04 6,20 7,61 9,40 11,58

3,3 4,05 4,99 6,14 7,61 9,42

3,4 3,24 4,00 4,94 6,14 7,63

3,5 2,60 3,20 3,97 4,94 6,16

3,6 2,07 2,56 3,18 3,97 4,55

3,7 1,65 2,05 2,54 3,18 3,98

3,8 1,32 1,63 2,03 2,54 3,18

 

pH

T = 20 °C

Alcool % in volume

0 5 10 15 20

T = 30 °C

2,8 18,05 20,83 24,49 29,28 35,36

2,9 14,89 17,28 20,48 24,75 30,29

3,0 12,20 14,23 16,98 20,71 25,66

3,1 9,94 11,65 13,98 17,18 21,52

3,2 8,06 9,48 11,44 14,15 17,88

3,3 6,51 7,68 9,30 11,58 14,75

3,4 5,24 6,20 7,53 9,42 12,08

3,5 4,21 4,99 6,08 7,63 9,84

3,6 3,37 4,00 4,89 6,16 7,98

3,7 2,69 3,21 3,92 4,95 6,44

3,8 2,16 2,56 3,14 3,98 5,19

T = 35 °C

2,8 22,27 24,75 28,71 34,42 42,18

2,9 18,53 20,71 24,24 29,42 36,69

3,0 15,31 17,18 20,26 24,88 31,52

3,1 12,55 14,15 16,79 20,83 26,77

3,2 10,24 11,58 13,82 17,28 22,51

3,3 8,31 9,42 11,30 14,23 18,74

3,4 6,71 7,63 9,19 11,65 15,49

3,5 5,44 6,16 7,44 9,48 12,71

3,6 4,34 4,95 6,00 7,68 10,36

3,7 3,48 3,98 4,88 6,20 8,41

3,8 2,78 3,18 3,87 4,99 6,80

T = 40 °C

2,8 29,23 30,68 34,52 40,89 50,14

2,9 24,70 26,01 29,52 35,47 44,74

3,0 20,67 21,83 24,96 30,39 38,85

3,1 17,15 18,16 20,90 25,75 33,54

3,2 14,12 14,98 17,35 21,60 28,62

3,3 11,55 12,28 14,29 17,96 24,15

3,4 9,40 10,00 11,70 14,81 20,19

3,5 7,61 8,11 9,52 12,13 16,73

3,6 6,14 6,56 7,71 9,88 13,77

3,7 4,94 5,28 6,22 8,01 11,25

3,8 3,97 4,24 5,01 6,47 9,15

 

26. SODIO

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo di riferimento: Spettrofotometria di assorbimento atomico

Il sodio viene dosato direttamente nel vino per spettrofotometria di

assorbimento atomico dopo addizione di un tampone spettrale di

cloruro di cesio per evitare la ionizzazione del sodio.

1.2. Metodo usuale: Fotometria di fiamma

Il sodio viene dosato direttamente nel vino diluito al 10 % mediante

fotometria di fiamma.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Soluzione di sodio di 1 g per litro

Utilizzare una soluzione standard di sodio di 1 g/l del tipo in

commercio. Questa soluzione può essere preparata sciogliendo 2,542

g di cloruro di sodio NaCl essiccato, in acqua distillata e portando il

volume ad un litro.

Conservare questa soluzione in una bottiglia di polietilene.

2.1.2. Soluzione modello:

Acido citrico C6H8O7 ∙ H2O …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,5 g

Saccarosio C12H22O11 …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,5 g

Glicerolo C3H8O3 …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,0 g

Cloruro di calcio anidro Ca Cl2 …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 mg

Cloruro di magnesio anidro Mg Cl2 …. . . . . . . . . . . . . . . . . 50 mg

Alcol assoluto C2H5OH …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 ml

Acqua q.b. a …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 500 ml

2.1.3. Soluzione di cloruro di cesio al 5 % in cesio

Sciogliere 6,330 g di cloruro di cesio CsCl in 100 ml di acqua

distillata.

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico. Gas di alimentazione del

bruciatore: aria e acetilene.

2.2.2. Lampada a catodo cavo al sodio.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Prelevare 2,5 ml di vino versandoli in un pallone tarato da 50 ml;

aggiungere 1 ml di soluzione di cloruro di cesio (2.1.3) e portare a

volume con acqua distillata.

2.3.2. Taratura

Versare in una serie di palloni tarati da 100 ml 5,0 ml di soluzione

modello; aggiungere in ciascuno di essi rispettivamente 0 - 2,5 - 5 -

7,5 - 10 ml della soluzione di sodio a 1 g/l (2.1.1), previamente

diluita 1/100; aggiungere in tutti i recipienti 2 ml della soluzione di

cloruro di cesio (2.1.3) e completare a 100 ml con acqua distillata.

Le soluzioni di taratura preparate hanno una concentrazione rispettivamente

di 0 - 0,25 - 0,50 - 0,75 - 1,00 mg di sodio per litro e

contengono 1 g di cesio per litro. Queste soluzioni devono essere

conservate in bottiglie di polietilene.

2.3.3. Dosaggio

Regolare la lunghezza d'onda a 589,0 nm. Regolare lo zero della scala

delle assorbanze con la soluzione modello contenente 1 g di cesio per litro (2.3.2). Aspirare direttamente il vino diluito nel bruciatore dello

spettrofotometro, quindi successivamente le soluzioni di taratura

(2.3.2). Leggere le assorbanze, effettuare le determinazioni in doppio.

2.4. Espressione dei risultati

2.4.1. Calcolo

Tracciare la curva dell'assorbanza in funzione della concentrazione di

sodio delle soluzioni di taratura.

Riportare il valore medio delle assorbanze ottenute per il campione su

tale curva e determinare la concentrazione C di sodio in milligrammi

per litro.

La concentrazione di sodio espressa in milligrammi per litro di vino,

senza cifre decimali, sarà:

20 ∙ C

2.4.2. Ripetibilità (r)

r = 1 + 0,024 Xi mg/l

dove

Xi = concentrazione in sodio del campione espressa in mg/l.

2.4.3. Riproducibilità (R)

R = 2,5 + 0,05 Xi mg/l

dove

Xi = concentrazione in sodio del campione espressa in mg/l.

 

27. POTASSIO

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo di riferimento

Il potassio viene dosato direttamente nel vino diluito per spettrofotometria

di assorbimento atomico dopo addizione di un tampone

spettrale di cloruro di cesio per evitare la ionizzazione del potassio.

1.2. Metodo usuale

Il potassio viene dosato direttamente nel vino diluito per fotometria di

fiamma.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Soluzione di potassio di 1 g per litro

Usare una soluzione standard di potassio di 1 g/l del tipo in

commercio. Questa soluzione può essere preparata sciogliendo 4,813

g di tartrato acido di potassio (C4H5KO6) in acqua distillata e

portando il volume ad un litro.

2.1.2. Soluzione modello:

Acido citrico (C6H8O7 ∙ H2O) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,5 g

Saccarosio (C12H22O11) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,5 g

Glicerolo (C3H8O3) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,0 g

Cloruro di calcio anidro (Ca Cl2) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 mg

Cloruro di magnesio anidro (Mg Cl2) …. . . . . . . . . . . . . . . 50 mg

Alcol assoluto (C2H5OH) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 ml

Acqua q b. a …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 500 ml

2.1.3. Soluzione di cloruro di cesio al 5 % in cesio

Sciogliere 6,330 g di cloruro di cesio CSCl in 100 ml di acqua

distillata.

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico. Gas di alimentazione del

bruciatore: aria e acetilene.

2.2.2. Lampada a catodo cavo al potassio.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Prelevare 2,5 ml di vino (previamente diluito al 10 %), versarli in un

pallone tarato da 50 ml; aggiungere 1 ml di soluzione di cloruro di

cesio (2.1.3) e portare a volume con acqua distillata.

2.3.2. Taratura

Versare in una serie di palloni tarati da 100 ml 5 ml di soluzione

modello (2.1.2); aggiungere rispettivamente 0 - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0

ml della soluzione di potassio di 1 g/l (2.1.1) (previamente diluita al

10 %); aggiungere in tutti i palloni 2 ml della soluzione di cloruro di

cesio (2.1.3) e portare il volume a 100 ml con acqua distillata. Le

soluzioni di taratura preparate hanno un titolo rispettivamente di 0 - 2

- 4 - 6 - 8 mg di potassio per litro e contengono 1 g di cesio per litro;

vanno conservate in flaconi di polietilene.

2.3.3. Dosaggio

Regolare la lunghezza d'onda a 769,9 nm. Regolare lo zero della scala

delle assorbanze con la soluzione modello contenente 1 g di cesio per

litro (2.3.2). Aspirare direttamente il vino diluito (2.3.1) nel bruciatore

dello spettrofotometro, quindi successivamente le soluzioni di taratura

(2.3.2). Leggere le assorbanze, effettuare le determinazioni in doppio.

 

2.4. Espressione dei risultati

2.4.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione di potassio delle soluzioni di taratura. Riportare il

valore medio delle assorbanze ottenute per il campione di vino diluito

su tale curva e determinare la concentrazione C di potassio in

milligrammi per litro.

La concentrazione di potassio espressa in milligrammi per litro di vino,

è data da: F ∙ C dove F = fattore di diluizione (in questo caso 200)

2.4.2. Ripetibilità (r)

r = 35 mg/l

2.4.3. Riproducibilità (R)

R = 66 mg/l

2.4.4. Altre espressioni dei risultati

— in milliequivalenti per litro: 0,0256 ∙ F ∙ C

— in tartrato acido di potassio in milligrammi per litro: 4,813 ∙ F ∙ C

 

28. MAGNESIO

1. PRINCIPIO

Il magnesio viene dosato direttamente nel vino opportunamente diluito

mediante spettrofotometria di assorbimento atomico.

2. REAGENTI

2.1. Soluzione di taratura concentrata di magnesio di 1 g/l.

Utilizzare una soluzione standard di 1 g/l magnesio reperibile in

commercio. Tale soluzione può essere preparata sciogliendo 8,3646 g

di cloruro di magnesio (MgCl2, 6 H2O) in acqua distillata e portando il

volume ad 1 litro.

2.2. Soluzione di taratura diluita: 5 mg di magnesio per litro.

Osservazione:

Conservare le soluzioni di taratura di magnesio in flaconi in

polietilene.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico dotato di un bruciatore

alimentato con aria e acetilene.

3.2. Lampada a catodo cavo al magnesio.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Diluire il vino all' 1 % con acqua distillata.

4.2. Taratura

In una serie di palloni tarati da 100 ml, versare 5 - 10 - 15 - 20 ml

della soluzione 2.2 e completare a 100 ml con acqua distillata. Le

soluzioni ottenute contengono rispettivamente 0,25 - 0,50 - 0,75 - 1

mg di magnesio per litro. Conservarle in flaconi di polietilene.

4.3. Dosaggio

Selezionare la lunghezza d'onda a 285 nm. Regolare lo zero della scala

delle assorbanze con acqua distillata. Aspirare direttamente il vino

diluito nel bruciatore dello spettrofotometro ripetendo quindi l'operazione

con le varie soluzioni di taratura preparate al punto 4.2.

Rilevare le assorbanze; effettuare le determinazioni in doppio.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in magnesio delle soluzioni di taratura.

Riportare il valore medio delle assorbanze ottenute per il campione di

vino diluito su detta curva e determinare la concentrazione C di

magnesio.

La concentrazione di magnesio espressa in milligrammi per litro di

vino senza cifre decimali è data da:

100 ∙ C

5.2. Ripetibilità (r)

r = 3 mg/l

5.3. Riproducibilità (R)

R = 8 mg/l

 

29. CALCIO

1. PRINCIPIO

Il calcio viene dosato direttamente nel vino opportunamente diluito

mediante spettrofotometria di assorbimento atomico dopo addizione di

un tampone spettrale.

2. REAGENTI

2.1. Soluzione di taratura a 1 g di calcio per litro.

Utilizzare una soluzione standard di calcio reperibile in commercio, di

un g/l. Tale soluzione può essere preparata sciogliendo 2,5 g di

carbonato di calcio, CA CO3, nella quantità di HCL al 10 % (v/v)

sufficiente a scioglierla, portando quindi il volume ad 1 l con acqua

distillata.

2.2. Soluzione di taratura diluita a 50 mg di calcio per litro.

Osservazione:

conservare le soluzioni di taratura di calcio in flaconi di polietilene.

2.3. Soluzione di cloruro di lantanio di 50 g/l in lantanio.

Sciogliere 13,369 g di cloruro di lantanio (La Cl3 ∙ 7 H2O) in acqua

distillata; aggiungere 1 ml di HCl diluito al 10 % (v/v) e portare il

volume a 100 ml.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico dotato di un bruciatore

alimentato con aria/acetilene.

3.2. Lampada a catodo cavo al calcio.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

In un pallone da 20 ml versare 1 ml di vino, 2 ml di soluzione 2.3 e

portare a volume con acqua distillata. Il titolo in lantanio del vino

diluito al 5 % è di 5 g/l.

Osservazione:

Per i vini dolci, è sufficiente la concentrazione di 5 g di lantanio per

litro a condizione che la diluizione porti il tenore in zuccheri a meno

di 2,5 g/l. Per concentrazioni in zuccheri superiori occorre portare il

tenore in lantanio a 10 g/l.

4.2. Taratura

Porre in cinque palloni tarati da 100 ml rispettivamente 0 - 5 - 10 - 15

- e 20 ml della soluzione 2.2; aggiungere in tutti i palloni 10 ml della

soluzione 2.3 e portare il volume a 100 ml con acqua distillata. Le

soluzioni di taratura così preparate contengono rispettivamente 0 - 2,5

- 5 - 7,5 e 10 mg di calcio per litro e 5 g di lantanio per litro.

Conservare queste soluzioni in flaconi di polietilene.

4.3. Dosaggio

Selezionare la lunghezza d'onda di 422,7 nm. Regolare lo zero della

scala delle assorbanze con la soluzione contenente 5 g di lantanio per

litro (4.2). Aspirare direttamente il vino diluito nel bruciatore dello

spettrofotometro e quindi, una dopo l'altra, le soluzioni di taratura

preparate al punto 4.2. Rilevare le assorbanze. Effettuare le determinazioni

in doppio.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in calcio delle soluzioni di taratura.

 

Riportare il valore medio delle assorbanze ottenute per il campione di

vino diluito su tale curva e determinare la concentrazione C di calcio.

La concentrazione in calcio, espressa in mg/l di vino mediante numeri

interi, è data da:

20 ∙ C

5.2. Ripetibilità (r)

tenore < 60 mg/l: r = 2,7 mg/l

tenore > 60 mg/l: r = 4 mg/l

5.3. Riproducibilità (R)

R = 0,114 xi − 0,5

Xi = concentrazione in mg/l del campione.

 

30. FERRO

1. PRINCIPIO DEL METODI

Metodo di riferimento

Il ferro viene dosato direttamente per spettrofotometria di assorbimento

atomico previa opportuna diluizione del vino ed eliminazione

dell'alcool.

Metodo usuale

Dopo mineralizzazione del vino mediante perossido di idrogeno, il

ferro III viene portato allo stato di ferro II e viene quindi dosato

grazie alla colorazione rossa che dà con l'ortofenantrolina.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Reattivi

2.1.1. Soluzione di taratura concentrata di ferro III di 1 g/l.

Utilizzare una soluzione standard del tipo in commercio di 1 g /l. Tale

soluzione può essere preparata sciogliendo 8,6341 g di solfato ferrico

ammonico [FeNH4(SO4)2 ∙ 12H2O] in acqua distillata leggermente

acidificata con acido cloridrico M e portando il volume ad 1 l.

2.1.2. Soluzione di taratura diluita di ferro di 100 mg/l.

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Evaporatore rotante con bagnomaria termoregolato.

2.2.2. Spettrofotometro di assorbimento atomico dotato di un bruciatore

alimentato con aria/acetilene.

2.2.3. Lampada a catodo cavo al ferro.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Eliminare l'alcol del vino per concentrazione del suo volume a circa la

metà mediante un evaporatore rotativo (50-60 °C). Riportare al volume

iniziale con acqua distillata.

Prima del dosaggio effettuare, se necessario, una diluizione.

2.3.2. Taratura

In cinque palloni tarati da 100 ml, porre 1 - 2 - 3 - 4 - 5 ml della

soluzione di ferro di 100 mg/l (2.1.2) e portare a 100 ml con acqua

distillata. Le soluzioni preparate contengono rispettivamente 1 - 2 - 3

- 4 - 5 mg di ferro per litro.

Conservare queste soluzioni in flaconi di polietilene.

2.3.3. Dosaggio

Regolare la lunghezza d'onda a 248,3 nm. Regolare lo zero della scala

delle assorbanze con l'acqua distillata. Aspirare direttamente nel

bruciatore dello spettrofotometro il campione diluito e quindi le varie

soluzioni di taratura preparate al punto 2.3.2. Leggere le assorbanze.

Effettuare le determinazioni in doppio.

2.4. Espressione dei risultati

2.4.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in ferro delle soluzioni di taratura. Riportare il valore

medio delle assorbanze ottenute per il campione di vino diluito su

tale curva e determinare la concentrazione in ferro C.

 

La concentrazione in ferro espressa in mg/l di vino, con una cifra

decimale, è data da:

C ∙ F

F = fattore di diluizione

 

31. RAME

1. PRINCIPIO DEL METODO

È basato sull'impiego della spettrofotometria di assorbimento atomico.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Capsula di platino.

2.2. Spettrofotometro di assorbimento atomico.

2.3. Lampada a catodo cavo al rame.

2.4. Gas di alimentazione: aria acetiline o protossido di azoto/acetilene.

3. REATTIVI

3.1. Rame metallo.

3.2. Acido nitrico concentrato (HNO3) 65 % (ρ20 = 1,38 g/ml).

3.3. Acido nitrico diluito 1/2 (v/v).

3.4. Soluzione di rame a 1 g/l

Utilizzare una soluzione standard di rame del tipo in commercio.

Questa soluzione può essere preparata pesando 1,000 g di rame

metallico e trasferendo quantitativamente in un matraccio tarato da

1 000 ml. Aggiungere acido nitrico diluito 1/2 (3.3) nella quantità

esattamente necessaria a sciogliere il metallo e quindi 10 ml di acido

nitrico concentrato (3.2); portare infine a volume con acqua bidistillata.

3.5. Soluzione di rame a 100 mg/l

Prelevare 10 ml della soluzione 3.4 e versarli in un pallone tarato da

100 ml portando a volume con acqua bidistillata.

4. PROCEDIMENTO

4.1. Preparazione del campione e dosaggio del rame

Se occorre preparare una diluizione appropriata con acqua bidistillata.

4.2. Taratura

Prelevare 0,5 - 1 - 2 ml della soluzione 3.5 (100 mg di rame per litro),

porli in matracci tarati da 100 ml portando a volume con acqua bidistillata;

le soluzioni ottenute contengono rispettivamente 0,5 - 1 - 2

mg/l di rame.

4.3. Dosaggio

Selezionare la lunghezza d'onda a 324,8 nm, regolare lo zero della

scala delle assorbanze con acqua bidistillata. Aspirare direttamente il

campione diluito nel bruciatore dello spettrofotometro e dopo, una

dopo l'altra, le soluzioni di taratura preparate in 4.2. Leggere le

assorbanze. Effettuare le determinazioni in doppio.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in rame delle soluzioni di taratura.

Riportare il valore dell'assorbanza letta per il campione di vino diluito

sulla curva di taratura e rilevare la concentrazione C in mg/l.

Se F è fattore di diluizione, il tenore in rame del vino, espresso in

milligrammi per litro con due cifre decimali è: F ∙ C

Osservazioni:

a)Le soluzioni per la costruzione della curva di taratura e le diluizioni

del campione devono comunque essere scelte sia in funzione della

sensibilità dell'apparecchiatura usata che della concentrazione del

metallo presente nel campione.

b)Per concentrazioni molto basse di rame nel campione in esame

operare nel modo seguente: porre 100 ml del campione in una

capsula di platino, evaporare su bagnomaria a 100 °C fino a

consistenza sciropposa, aggiungere goccia a goccia 2,5 ml di acido

nitrico concentrato (3.2) cercando di coprire tutto il fondo della

capsula. Procedere cautamente all'incenerimento del residuo su piastra

riscaldante elettrica oppure su piccola fiamma; introdurre quindi la

capsula in forno a muffola regolato alla temperatura di 500 ° ± 25

°C, lasciandola per circa un'ora. Dopo raffreddamento umettare le

ceneri con 1 ml di acido nitrico concentrato (3.2), spappolandole con

una bacchetta di vetro; evaporare e carbonizzare nuovamente con le

stesse modalità. Portare nuovamente la capsula in muffola per 15

minuti; ripetere almeno tre volte il trattamento con acido nitrico

concentrato (3.2). Solubilizzare le ceneri aggiungendo nella capsula 1

ml di acido nitrico concentrato (3.2) e 2 ml di acqua bidistillata;

travasare in un matraccio tarato da 10 ml. Lavare tre volte la capsula

con 2 ml per volta di acqua bidistillata, portare infine a volume con

acqua bidistillata.

 

32. CADMIO

1. PRINCIPIO DEL METODO

Il cadmio viene dosato direttamente nel vino mediante spettrofotometria

di assorbimento atomico senza fiamma.

2. APPARECCHIATURA

Tutta la vetreria dev'essere preliminarmente lavata con acido nitrico

concentrato caldo (70-80 °C) e sciacquata con acqua bidistillata.

2.1. Spettrofotometro ad assorbimento atomico provvisto di un forno a

grafite, di un correttore di rumori di fondo e di un registratore multipotenziometrico.

2.2. Lampada a catodo cavo al cadmio.

2.3. Micropipette di 5 μl munite di ghiere speciali per misure di assorbimento

atomico.

3. REATTIVI

L'acqua usata deve essere acqua bidistillata in un apparecchio di vetro

borosilicato oppure acqua di purezza equivalente. Tutti i reattivi

devono essere di purezza analitica riconosciuta e in particolare esenti

da cadmio.

3.1. Acido fosforico all'85 % (ρ20 = 1,71 g/ml).

3.2. Soluzione di acido fosforico ottenuta portando 8 ml di acido fosforico

a 100 ml con acqua.

3.3. Soluzione 0,02 M di sale bisodico dell'acido etilendiamminotetracetico

(EDTA).

3.4. Soluzione tampone a pH 9, ottenuta sciogliendo, in un pallone tarato

da 100 ml, 5,4 g di cloruro di ammonio in qualche millilitro d'acqua,

aggiungendo 35 ml di soluzione di idrossido di ammonio (ρ20 = 0,92 g/

ml) diluita al 25 % (v/v) e portando a volume con acqua.

3.5. Nero eriocromo T: diluizione solida all'1 % (m/m) in cloruro di sodio.

3.6. Solfato di cadmio (3CdSO4 ∙ 8H2O).

Il titolo del solfato di cadmio dev'essere verificato operando come

segue:

pesare esattamente 102,6 mg del campione di solfato di cadmio,

immetterlo quantitativamente in un becher con acqua, agitare fino a

scioglimento; aggiungere 5 ml di soluzione tampone a pH 9 e circa

20 mg di nero eriocromo T. Titolare con soluzione di EDTA finché

l'indicatore vira al blu.

Il volume di EDTA utilizzato deve essere pari a 20 ml; se esso varia di

poco, correggere in conseguenza l'aliquota di solfato di cadmio pesata

utilizzata per la preparazione della soluzione di riferimento.

3.7. Soluzione di riferimento di cadmio di 1 g per litro.

Usare una soluzione standard esistente in commercio. Questa soluzione

può essere ottenuta sciogliendo 2,2820 g di solfato di cadmio in acqua

e portando il volume a 1 litro. Conservare la soluzione in un flacone di

vetro borosilicato a tappo smerigliato.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Diluire il vino 1:2 (v/v) con la soluzione di acido fosforico.

4.2. Preparazione delle soluzioni della curva di taratura

Partendo dalla soluzione di riferimento di cadmio preparare mediante

diluizioni successive soluzioni contenenti rispettivamente 2,5 - 5 - 10

- 15 microgrammi di cadmio per litro.

 

4.3. Determinazione

4.3.1. Programma del forno (proposto a titolo indicativo):

Essiccazione a 100 °C per 30 secondi.

Mineralizzazione a 900 °C per 20 secondi.

Atomizzazione a 2 250 °C per 2-3 secondi.

Erogazione di azoto (gas di lavaggio): 6 litri/minuto.

NB:

Alla fine dell'operazione, portare la temperatura fino a 2 700 °C per

depurare il forno.

4.3.2. Misure di assorbimento atomico

Selezionare la lunghezza d'onda a 228,8 nm. Regolare lo zero della

scala delle assorbanze con acqua bidistillata. Iniettare nel forno,

mediante micropipetta, per tre volte, 5 μl di ciascuna delle soluzioni

della gamma di taratura e della soluzione del campione da analizzare.

Registrare le assorbanze misurate. Calcolare il valore medio dell'assorbanza

partendo dai risultati relativi alle tre iniezioni.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Modo di calcolo

Tracciare la curva delle variazioni dell'assorbanza in funzione delle

concentrazioni di cadmio delle soluzioni della gamma di taratura. La

variazione è lineare. Riportare il valore medio dell'assorbanza della

soluzione del campione sulla retta di taratura, dedurne la concentrazione

C in cadmio. La concentrazione in cadmio espressa in

microgrammi per litro di vino è pari a:

2 ∙ C

 

33. ARGENTO

1. PRINCIPIO DEL METODO

È basato sull'impiego della spettrofotometria di assorbimento atomico

previa mineralizzazione del campione.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Capsula di platino.

2.2. Bagnomaria termostato a 100 °C.

2.3. Muffola regolata a 500-525 °C.

2.4. Spettrofotometro di assorbimento atomico.

2.5. Lampada a catodo cavo ad argento.

2.6. Gas di alimentazione: aria acetilene.

3. REATTIVI

3.1. Nitrato d'argento (AgNO3).

3.2. Acido nitrico concentrato (HNO3) 65 % (ρ20 = 1,38 g/ml).

3.3. Acido nitrico diluito 1/10 (v/v).

3.4. Soluzione d'argento di 1 g/l.

Usare una soluzione standard di argento del tipo in commercio.

Tale soluzione può essere preparata sciogliendo 1,575 g di nitrato

d'argento in acido nitrico diluito e completando il volume a 1 000 ml

con acido nitrico diluito.

3.5. Soluzione d'argento a 10 mg/l.

Diluire 10 ml della soluzione 3.4 a 1 000 ml con acido nitrico diluito.

4. PROCEDIMENTO

4.1. Preparazione del campione

Porre 20 ml del campione in capsula di platino, evaporare a secco su

bagnomaria bollente a 100 °C. Incenerire in muffola fino a ceneri

bianche a 500-525 °C. Riprendere le ceneri con 1 ml di acido nitrico

concentrato (3.2), evaporare a bagnomaria a 100 °C, ripetere l'aggiunta

di 1 ml di acido nitrico (3.2) e l'evaporazione. Aggiungere 5 ml di

acido nitrico diluito (3.3) e scaldare leggermente sino a dissoluzione.

4.2. Taratura

Una serie di matracci tarati da 100 ml si pongono 2 - 4 - 6 - 8 - 10 e

20 ml di soluzione 3.5 d'argento di 10 mg/l, si porta a volume con

acido nitrico diluito (3.3). Tali soluzioni contengono 0,20 - 0,40 -

0,60 - 0,80 - 1,0 e 2,0 mg/l d'argento.

4.3. Dosaggio

Selezionare la lunghezza d'onda a 328,1 nm. Regolare lo zero della

scala delle assorbanze con l'acido nitrico diluito 3.3. Aspirare direttamente

nel bruciatore dello spettrofotometro la soluzione del campione

ottenuta in 4.1 e dopo, successivamente, le soluzioni di taratura.

Leggere le assorbanze. Effettuare le determinazioni in doppio.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva della variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in argento delle soluzioni di taratura.

Riportare il valore dell'assorbanza letto per il dosaggio (4.1) sulla

curva di taratura e ricavare la concentrazione C in mg/l.

Il tenore in argento del vino, espresso in milligrammi per litro,

espresso con due cifre decimali, è dato da: 0,25 C.

Osservazione:

Le soluzioni di riferimento per la determinazione della curva di

taratura, la quantità di campione prelevato e il volume finale di

liquido possono essere modificati in funzione della sensibilità dell'apparecchiatura

usata.

 

34. ZINCO

1. PRINCIPIO

Lo zinco viene dosato direttamente nel vino dealcolizzato mediante

spettrofotometria di assorbimento atomico.

2. REATTIVI

L'acqua impiegata deve essere acqua bidistillata in un apparecchio in

vetro borosilicato oppure acqua di purezza equivalente.

2.1. Soluzione di taratura di zinco ad 1 g/l.

Utilizzare una soluzione standard di zinco del tipo in commercio. Tale

soluzione può essere preparata sciogliendo 4,3975 g di solfato di zinco

(Zn SO4 ∙ 7 H2O) in acqua e portando il volume ad un litro.

2.2. Soluzione standard diluita di zinco a 100 mg/l.

3. APPARECCHIATURA

3.1. Evaporatore rotante con bagnomaria termostatato.

3.2. Spettrofotometro di assorbimento atomico con un bruciatore alimentato

ad aria/acetilene.

3.3. Lampada a catodo cavo allo zinco.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Eliminare l'alcol riducendo a metà 100 ml di vino posti in un

evaporatore rotativo (temperatura: 50-60 °C). Riportare al volume

iniziale di 100 ml con acqua bidistillata.

4.2. TARATURA

In quattro palloni tarati da 100 ml, porre 0,5 - 1 - 1,5 - 2 ml della

soluzione di zinco a 100 mg/l (2.2) e portare al segno di taratura con

acqua bidistillata. Le soluzioni di taratura corrispondono rispettivamente

a 0,5 - 1 - 1,5 ∙ 2 mg di zinco per litro.

4.3. Dosaggio

Regolare la lunghezza d'onda a 213,9 nm. Regolare lo zero della scala

delle assorbanze con acqua bidistillata. Aspirare direttamente nel

bruciatore dello spettrofotometro il vino e quindi le varie soluzioni di

taratura. Leggere le assorbanze. Effettuare le determinazioni in doppio.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva di variazione dell'assorbanza in funzione della

concentrazione in zinco delle soluzioni di taratura. Riportare il valore

medio delle assorbanze ottenute per il vino e determinare la concentrazione

di zinco in milligrammi per litro di vino con una cifra decimale.

 

35. PIOMBO

1. PRINCIPIO DEL METODO

Il piombo viene dosato direttamente nel vino mediante spettrofotometria

di assorbimento atomico senza fiamma.

2. APPARECCHIATURA

Tutta la vetreria dev'essere preliminarmente lavata con acido nitrico

concentrato caldo (70-80 °C) e sciacquata con acqua bidistillata.

2.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico provvisto di forno a grafite,

di correttore di assorbimento non specifico e di registratore multipotenziometrico.

2.2. Lampada a catodo cavo al piombo.

2.3. Micropipette da 5 μl munite di ghiere speciali per misure di assorbimento

atomico.

3. REATTIVI

Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica riconosciuta e in

particolare devono essere esenti da piombo. L'acqua utilizzata deve

essere acqua bidistillata in un apparecchio di vetro borosilicato o

acqua di purezza equivalente.

3.1. Acido fosforico all'85 % (ρ20 = 1,71 g/ml)

3.2. Soluzione di acido fosforico ottenuta portando 8 ml di acido fosforico

a 100 ml con acqua

3.3. Acido nitrico (ρ20 = 1,38 g/ml)

3.4. Soluzione di piombo da 1 g per litro

Usare una soluzione standard del commercio. Questa soluzione può

essere ottenuta sciogliendo 1,600 g di nitrato di piombo II Pb (NO3)2,

in acido nitrico diluito all'1 % (v/v) e portando al volume di 1 litro.

Conservare la soluzione in un flacone di vetro borosilicato a tappo

smerigliato.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Diluire il vino 1:2 oppure 1:3 con la soluzione di acido fosforico (3.2)

secondo la concentrazione presunta di piombo.

4.2. Preparazione delle soluzioni di taratura

A partire dalla soluzione di riferimento di piombo 3.4, preparare,

mediante diluizioni successive con acqua bidistillata, soluzioni

contenenti rispettivamente 25-50-100-150 microgrammi di piombo per

litro.

4.3. Determinazione

4.3.1. Programma del forno (proposto a titolo indicativo):

Essiccazione a 100 °C per 30 secondi.

Mineralizzazione a 900 °C per 20 secondi.

Atomizzazione a 2 250 °C per 2-3 secondi.

Flusso di azoto (gas di lavaggio): 6 litri/minuto.

NB:

Alla fine dell'operazione portare la temperatura fino a 2 700 °C, onde

pulire il forno.

4.3.2. Misure

Selezionare la lunghezza d'onda di 217 nm. Regolare lo zero della

scala delle assorbanze con acqua bidistillata. Iniettare nel forno

programmato, mediante una micropipetta, per tre volte, 5 μl di

ciascuna delle soluzioni di taratura e della soluzione del campione da

analizzare. Registrare le assorbanze misurate. Calcolare il valore

dell'assorbanza partendo dai risultati relativi alle tre iniezioni.

 

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

5.1. Calcolo

Tracciare la curva delle variazioni dell'assorbanza in funzione delle

concentrazioni di piombo delle soluzioni di taratura. La variazione è

lineare. Riportare il valore medio dell'assorbanza della soluzione del

campione sulla retta di taratura e ricavare la concentrazione C in

piombo. La concentrazione di piombo espressa in microgrammi per

litro di vino è pari a:

C × F

dove:

F = fattore di diluizione

 

36. FLUORURI

1. PRINCIPIO

Il tenore di fluoruri del vino, addizionato di una soluzione tampone,

viene determinato mediante un elettrodo specifico a membrana solida.

Il potenziale misurato è proporzionale al logaritmo dell'attività degli

ioni fluoruro nel mezzo studiato conformemente alla relazione:

E = Eo ± S log aF

dove:

E = potenziale dell'elettrodo ionico specifico misurato rispetto all'elettrodo

di riferimento nel mezzo studiato.

Eo = potenziale standard della cella di misura.

S = fattore di Nernst, a 25 °C il fattore di Nernst teorico è uguale a

59,2 mV.

aF = attività degli ioni fluoruro nella soluzione studiata.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Elettrodo a membrana cristallina specifico dello ione fluoro.

2.2. Elettrodo di riferimento (calomelano oppure Ag/AgCl).

2.3. Millivoltmetro (pHmetro con una graduazione in millivolt), precisione

0,1 mV.

2.4. Agitatore magnetico con piastra isolante per proteggere la soluzione

analizzata dal calore del motore. Cilindro agitatore ricoperto di

plastica (polietilene o materiale equivalente).

2.5. Becher in plastica, da 30 o da 50 ml e flaconi di plastica (polietilene o

materiale equivalente).

2.6. Pipette di precisione (pipette graduate in microlitri o qualsiasi altra

pipetta equivalente).

3. REATTIVI

3.1. Soluzione madre di fluoruro a 1 g/l

Utilizzare una soluzione standard del commercio a 1 g/l. Questa

soluzione può essere preparata sciogliendo 2,210 g di fluoruro di

sodio (essiccato 3-4 ore a 105 °C) in acqua distillata. Portare al

volume di 1 000 ml con acqua distillata. La soluzione viene

conservata in un flacone di plastica.

3.2. Soluzioni standard di fluoruro di concentrazione appropriata vengono

preparate mediante diluizione della soluzione madre con acqua

distillata e conservate in flaconi di plastica. Le soluzioni standard il

cui tenore di fluoruro è dell'ordine del mg/l devono essere preparate

estemporaneamente.

3.3. Soluzione tampone pH 5,5

A 10 g di acido cicloesandiammino (1,2) tetracetico (CDTA) viene

aggiunta acqua (circa 50 ml); aggiungere una soluzione contenente 58

g di cloruro di sodio e 29,4 g di citrato trisodico in 700 ml di acqua

distillata. Il CDTA viene sciolto aggiungendo una soluzione di

idrossido di sodio al 32 % (m/v) (circa 6 ml).

Aggiungere infine 57 ml di acido acetico (ρ20 = 1,05 g/ml) e portare il

pH a 5,5 con la soluzione di idrossido di sodio al 32 % (circa 45 ml).

Lasciar raffreddare e portare al volume di un litro con acqua distillata.

4. MODO DI OPERARE

Osservazione preliminare:

È necessario controllare che tutte le soluzioni conservino, durante la

misurazione, una temperatura di 25 ± 1 °C (uno scarto di ± 1 °C

provoca una modifica di circa ± 0,2 mV).

4.1. Metodo diretto

In un becher di plastica introdurre un volume definito di vino e un

volume uguale di soluzione tampone.

La soluzione viene agitata in modo omogeneo e moderato. Quando

l'apparecchio indicatore è stabile (la stabilità viene ottenuta allorché il

potenziale varia al massimo di 0,2-0,3 mV/3 minuti), leggere il valore

del potenziale in mV.

4.2. Metodo delle aggiunte

Senza interrompere l'agitazione, il mezzo studiato viene addizionato,

mediante pipetta di precisione, di un volume noto di soluzione

standard di fluoruro. Quando l'apparecchio indicatore è stabile,

leggere il valore del potenziale in mV.

Scegliere la concentrazione della soluzione standard aggiunta come

segue:

a) raddoppiare o triplicare la concentrazione in fluoruro del mezzo

studiato;

b) il volume del mezzo studiato deve restare praticamente costante

(aumento del volume ≤ 1 %).

La condizione b) semplifica i calcoli (vedi 5).

La concentrazione approssimativa del mezzo studiato viene letta su

una retta di taratura tracciata in coordinate semilogaritmiche con

soluzioni standard contenenti 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 2,0 mg/l di fluoruri.

Osservazione:

se la concentrazione approssimativa del mezzo studiato supera il

campo di concentrazione delle soluzioni standard, diluire il campione.

Esempio:

Sia 0,25 mg/l F− il tenore approssimativo del mezzo studiato (volume

20 ml); la concentrazione deve essere maggiorata di 0,25 mg/l. A

questo scopo aggiungere, ad esempio alla soluzione, con la pipetta di

precisione appropriata, 0,20 ml (= 1 %) di una soluzione standard

contenente 25 mg/l F− oppure 0,050 ml di una soluzione standard da

100 mg/l F−.

5. CALCOLI

Il tenore di fluoruri del mezzo studiato, espresso in mg/l, si ottiene con

la formula seguente:

CF =

Va - Ca

Vo _

1

(antilog ΔE/S)_ 1

dove:

CF = concentrazione in fluoruro del mezzo studiato (mg/l).

Ca = concentrazione del fluoruro aggiunto (mg/l) nel mezzo studiato

(Va).

Vo = volume iniziale del mezzo studiato prima dell'aggiunta (ml).

Va = volume della soluzione aggiunta (ml).

ΔE = differenza tra i potenziali E1 ed E2 ottenuti ai punti 4.1 e 4.2

(mV).

S = fattore di Nernst della soluzione in esame.

Se Va è molto vicino a Vo (vedi 4.2) la formula si semplifica e diventa:

CF = Ca _

1

(antilog ΔE/S)_ 1

Il valore ottenuto deve essere moltiplicato per il fattore di diluizione

derivante dall'aggiunta del tampone.

 

37. ANIDRIDE CARBONICA

1. PRINCIPIO DEL METODO

1.1. Metodo di riferimento

1.1.1. Vini tranquilli (sovrappressione CO2 ≤ 0,5 ∙ 105 Pa)

(1)

Il volume di vino prelevato dal campione, portato a temperatura

prossima a O °C, viene versato in un eccesso di soluzione titolata di

idrossido di sodio, sufficiente a portare il pH a 10-11. Si titola con

una soluzione acida in presenza di anidrasi carbonica. Il contenuto in

CO2 viene ricavato dal volume di soluzione acida impiegato per

passare da pH 8,6 (forma bicarbonato) a pH 4,0 (acido carbonico).

Una titolazione di riferimento, effettuata nelle stesse condizioni sul

vino privato di CO2, permette di tener conto del volume di soluzione

di idrossido di sodio consumato dagli acidi del vino.

1.1.2. Vini frizzanti e spumanti

Il campione di vino da analizzare viene portato a temperatura prossima

al suo punto di congelamento. Dopo prelevamento di un dato volume,

destinato a servire da riferimento dopo eliminazione di CO2, si

alcalinizza il resto della bottiglia per fissare tutta l'anidride carbonica

sotto forma di Na2CO3. Si titola con una soluzione acida in presenza

di anidrasi carbonica. Il tenore di CO2 viene ricavato dal volume di

soluzione acida impiegata per passare da pH 8,6 (forma bicarbonato)

a pH 4,0 (acido carbonico). Una titolazione di riferimento, effettuata

nelle stesse condizioni sul vino privato di CO2, permette di tener

conto del volume di soluzione di idrossido di sodio consumata dagli

acidi del vino.

2. METODO DI RIFERIMENTO

2.1. Vini tranquilli (sovrappressione dell'anidride carbonica ≤ 0,5 ∙ 105

Pa).

2.1.1. Apparecchiatura

2.1.1.1. Agitatore magnetico.

2.1.1.2. pHmetro

2.1.2. Reattivi

2.1.2.1. Soluzione titolata di idrossido di sodio (NaOH), 0,1 M.

2.1.2.2. Soluzione titolata di acido solforico (H2SO4), 0,05 M.

2.1.2.3. Soluzione di anidrasi carbonica, a 1 g/l.

2.1.3. Modo di operare

Raffreddare a temperatura prossima a O °C tanto il campione di vino

quanto la pipetta da 10 ml destinata al suo prelevamento.

Versare in un becher da 100 ml 25 ml di soluzione d'idrossido di sodio

(2.1.2.1); aggiungere due gocce di soluzione acquosa di anidrasi

carbonica (2.1.2.3). Introdurre 10 ml di vino mediante la pipetta

raffreddata a 0 °C.

Porre il becher sull'agitatore magnetico, collocare l'elettrodo e la

barretta magnetica e procedere ad agitazione moderata.

Quando il liquido è tornato a temperatura ambiente, titolare lentamente

con la soluzione di acido solforico (2.1.2.2) fino a pH 8,6.

Continuare l'aggiunta di acido solforico (2.1.2.2) fino a pH 4,0. Sia n

ml il volume utilizzato per passare dal pH 8,6 a 4,0.

 

(1) 105 pascal (Pa) = 1 bar.

 

Procedere quindi all'eliminazione della CO2 su 50 ml di vino circa,

agitando sotto vuoto per tre minuti e riscaldando il recipiente in

bagnomaria a 25 °C circa.

Ripetere su 10 ml di vino privato di CO2 le operazioni sopra descritte:

sia n ml il volume utilizzato.

2.1.4. Espressione dei risultati

1 ml di soluzione titolata di idrossido di sodio 0,1 M corrisponde a 4,4

mg di CO2.

La quantità di CO2, espressa in g per litro di vino, è data dall'espressione:

0,44 (n − n).

Essa si esprime con due cifre decimali.

Osservazione:

Nel caso dei vini a basso contenuto di CO2 (CO2< 1 g/l), l'aggiunta di

anidrasi carbonica per catalizzare l'idratazione di CO2 non è necessaria.

2.2. Vini frizzanti e spumanti

2.2.1. Apparecchiatura

2.2.1.1. Agitatore magnetico.

2.2.1.2. pHmetro.

2.2.2. Reattivi

2.2.2.1. Soluzione di idrossido di sodio (NaOH), al 50 % (m/m).

2.2.2.2. Soluzione titolata di acido solforico (H2SO4), 0,05 M.

2.2.2.3. Soluzione di anidrasi carbonica a 1 g/l.

2.2.3 Modo di operare

Sulla bottiglia di vino da analizzare, tracciare un segno di riferimento

al livello del riempimento e raffreddare fino a congelamento incipiente.

Lasciare che la bottiglia si riscaldi leggermente, agitando di continuo,

fino a scomparsa dei cristalli di ghiaccio.

Stappare rapidamente, e mettere da parte, in un cilindro graduato, da

45 a 50 ml di vino, che serviranno al dosaggio di riferimento. Il

volume esatto (v ml) di questo prelievo sarà determinato leggendolo

sul cilindro, dopo il suo ritorno alla temperatura ambiente.

Appena effettuato il prelevamento, aggiungere 20 ml di soluzione di

idrossido di sodio (2.2.2.1) nella bottiglia se questa ha una capacità di

750 ml.

Attendere che il vino sia tornato a temperatura ambiente.

In un becher da 100 ml, introdurre 30 ml di acqua distillata bollita e

due gocce della soluzione di anidrasi carboncia (2.2.2.3). Aggiungere

10 ml di vino alcalinizzato.

Porre il becher sull'agitatore magnetico, introdurre l'elettrodo e la

barretta magnetica e procedere ad agitazione moderata.

Titolare lentamente con la soluzione di acido solforico (2.2.2.2) fino a

pH 8,6.

Proseguire la titolazione con acido solforico (2.2.2.2) fino a pH 4,0.

Sia n ml il volume utilizzato fra pH 8,6 e 4,0.

Procedere quindi all'eliminazione della CO2 dai v ml di vino messi da

parte per il dosaggio di riferimento, agitando sotto vuoto per tre minuti

e riscaldando il recipiente su bagnomaria a 25°C circa. Introdurre 10

ml di vino privato di CO2 in 30 ml di acqua distillata bollita e

aggiungere 2 - 3 gocce di soluzione di idrossido di sodio (2.2.2.1)

per portare il pH a 10 - 11. Operare poi nel modo più sopra descritto.

Siano n' i ml di acido solforico 0,05 M impiegati.

2.2.4. Espressione dei risultati

1 ml della soluzione di acido solforico 0,05 M corrisponde a 4,4 mg di

CO2.

Vuotare la bottiglia del vino alcalinizzato in essa contenuto e

determinare con l'approssimazione di 1 ml il volume iniziale del vino

riempiendola con acqua fino al segno di riferimento: sia V ml.

La quantità di CO2, espressa in g per litro di vino, è data dall'espressione:

0,44(n - n')∙

V - v + 20

V - v

ed è espressa con due cifre decimali.

2.3. Calcolo della sovrappressione teorica

La sovrappressione a 20 °C, Paph20 espressa in pascals, è data dalla

formula

Paph20 =

Q

1,951 - 10_5(0,86 - 0,01 A)(1 - 0,00144 S)_ Patm

dove:

Q: tenore di CO2 in g/l di vino

A: titolo alcolometrico del vino a 20 °C

S: tenore in zuccheri in g/l di vino

Patm: pressione atmosferica espressa in pascals

 

 

     37 bis - MISURAZIONE DELLA SOVRAPPRESSIONE DEI VINI SPUMANTI E FRIZZANTI

     1. PRINCIPIO

     Dopo la stabilizzazione termica e l’agitazione della bottiglia, misurare la sovrappressione con un aerometro (strumento per misurare la pressione). La sovrappressione è espressa in pascal (Pa) (metodo di tipo I). Questo metodo si applica anche ai vini spumanti gassificati e ai vini frizzanti gassificati.

     2. APPARECCHIATURA

     Lo strumento che consente di misurare la sovrappressione nelle bottiglie di vini spumanti o frizzanti si chiama afrometro. La sua forma è diversa a seconda della chiusura della bottiglia (capsula metallica, tappo a corona, tappo di sughero o di plastica).

     2.1. Per le bottiglie munite di capsula

     Consta di tre parti (figura 1):

     — la parte superiore (o vite porta ago) comprende un manometro, un anello di serraggio manuale, una vite senza fine che scorre nella parte media e un ago che attraversa la capsula. Nell’ago c’è un foro laterale che trasmette la pressione al manometro. Un giunto garantisce l’impermeabilità del sistema sulla capsula della bottiglia,

     — la parte media (o dado) serve a centrare la parte superiore e si avvita nella parte inferiore in modo da mantenerla saldamente unita alla bottiglia,

     — la parte inferiore (o staffa) è munita di un dente che si infila sotto l’adattatore della bottiglia, in modo da mantenere insieme il tutto. Esistono adattatori per ogni tipo di bottiglia.

     2.2. Per le bottiglie munite di tappo

     Consta di due parti (figura 2):

     — la parte superiore è identica a quella dell’apparecchio precedente, ma l’ago è più lungo ed è formato da un tubo lungo e cavo, all’estremità del quale è posta una punta che aiuta ad attraversare il tappo. La punta è amovibile e cade nel vino una volta attraversato il tappo,

     — la parte inferiore è formata dal dado e da una base che poggia sul tappo. Quest’ultima è munita di quattro viti di serraggio che servono a mantenere il tutto sul tappo.

     figura 2: afrometro per tappi

 

     figura 1: afrometro per capsule

 

     Osservazioni sui manometri che si trovano su questi due tipi di apparecchi

     — I manometri possono essere meccanici a tubo di Bourdon o digitali a trasduttore piezoelettrico. Nel primo caso, il tubo di Bourdon deve essere obbligatoriamente di acciaio inossidabile.

     — Sono graduati in pascal (abbreviazione Pa). Per i vini spumanti è più pratico usare come unità il 105 pascal (105 Pa) o il kilopascal (kPa).

     — Ne esistono diverse classi. La classe di un manometro è data dalla precisione della lettura rispetto al fondo scala espressa in percentuale (ad esempio: “manometro 1 000 kPa classe 1” significa che il manometro ha una pressione di utilizzo massima di 1 000 kPa, lettura a ± 10 kPa). Per misure di precisione si raccomanda la classe 1.

     3. MODO DI OPERARE

     La misurazione deve essere effettuata su bottiglie la cui temperatura sia stabilizzata da almeno 24 ore. Dopo aver forato il tappo a corona, il tappo di sughero o il tappo di plastica, per effettuare la lettura occorre agitare vigorosamente la bottiglia sino a ottenere una pressione costante.

     3.1. Bottiglie munite di capsula

     Infilare il dente della staffa sotto l’adattatore della bottiglia. Avvitare il dado in modo che il tutto stringa la bottiglia. La parte superiore risulta così avvitata nel dado. Per evitare perdite di gas, la capsula deve essere forata il più rapidamente possibile, in modo da portare il giunto a contatto con la capsula. Per effettuare la lettura, occorre poi agitare vigorosamente la bottiglia sino a ottenere una pressione costante.

     3.2. Bottiglie munite di tappo

     Collocare una punta sull’estremità dell’ago e posizionare il tutto sul tappo; stringere le quattro viti sul tappo; avvitare la parte superiore (l’ago attraversa il tappo). La punta deve cadere nella bottiglia in modo che la pressione possa essere trasmessa al manometro. Effettuare la lettura dopo avere agitato la bottiglia sino a ottenere una pressione costante. Recuperare la punta dopo la lettura.

     4. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

     La sovrappressione a 20 °C (Paph20) è espressa in pascal (Pa) o in kilopascal (kPa); deve essere coerente con la precisione del manometro (ad esempio: 6,3 105 Pa oppure 630 kPa e non 6,33 105 Pa o 633 kPa per un manometro di classe 1 e fondo scala 1 000 kPa).

     Se la temperatura di misurazione è diversa da 20 °C, è opportuno correggerla moltiplicando la pressione misurata per il coefficiente riportato nella tabella 1.

 

     Tabella 1

     rapporto tra la sovrappressione Paph20 di un vino frizzante o spumante a 20 °C e la sovrappressione Papht a una temperatura t

 

°C

 

0

1,85

1

1,80

2

1,74

3

1,68

4

1,64

5

1,59

6

1,54

7

1,50

8

1,45

9

1,40

10

1,36

11

1,32

12

1,28

13

1,24

14

1,20

15

1,16

16

1,13

17

1,09

18

1,06

19

1,03

20

1,00

21

0,97

22

0,95

23

0,93

24

0,91

25

0,88

 

     5. CONTROLLO DEI RISULTATI

     Metodo di determinazione diretta di parametri fisici (metodo di tipo I)

     Verifica degli afrometri

     Gli afrometri devono essere verificati periodicamente (almeno una volta l’anno).

     La verifica è effettuata per mezzo di un banco di taratura che consente di confrontare il manometro da verificare con un manometro di riferimento di classe superiore, calibrato secondo gli standard nazionali, montato in parallelo. Il controllo è utilizzato per confrontare i valori indicati dai due apparecchi per pressioni crescenti e successivamente per pressioni decrescenti. Qualora venga riscontrata una differenza tra i due manometri, una vite di regolazione consente di effettuare le correzioni necessarie.

     Tutti i laboratori e gli organismi autorizzati sono dotati di tali banchi di taratura, che sono disponibili anche presso i costruttori di manometri.

 

     (Omissis)

 

 

38. DERIVATI CIANICI

(Attenzione:rispettare le prescrizioni di sicurezza per le manipolazioni dei prodotti

chimici, per la clorammina T, la piridina, il cianuro di potassio, l'acido cloridrico

e l'acido fosforico. Per lo smaltimento dei prodotti usati, attenersi a modalità

conformi alle norme e ai regolamenti ecologici in materia. Opportuna cautela

per l'acido cianidrico liberato nella distillazione del vino acidificato).

1. PRINCIPIO

L'acido cianidrico libero e totale del vino viene liberato per idrolisi

acida e separato per distillazione. Dopo reazione con la clorammina T

e la piridina, il dialdeide glutaconico formato è dosato per colorimetria,

grazie alla colorazione blu che manifesta con l'acido dimetil 1,3

barbiturico.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Apparecchiatura di distillazione

Utilizzare l'apparecchiatura di distillazione descritta per la determinazione

del titolo alcolometrico volumico del vino

2.2. Pallone da 500 ml a smerigliatura normalizzata

2.3. Bagnomaria termostatato a 20 °C

2.4. Spettrofotometro che consenta misurazioni dell'assorbanza alla

lunghezza d'onda di 590 nm

2.5. Celle di vetro o celle monouso con cammino ottico di 20 mm

3. REAGENTI

3.1. Acido fosforico (H3PO4) al 25 % (m/v)

3.2. Soluzione di clorammina T(C7H7ClNNa O2S, 3H2O) al 3 % (m/v)

3.3. Soluzione di acido 1,3-dimetilbarbiturico: sciogliere 3,658 g di acido

1,3-dimetilbarbiturico (C6H8N2O3) in 15 ml di piridina e 3 ml di acido

cloridrico (ρ20 = 1,19 g/ml) e portare a 50 ml con acqua distillata.

3.4. Cianuro di potassio (KCN)

3.5. Soluzione di ioduro di potassio (KI) al 10 % (m/v)

3.6. Soluzione di nitrato d'argento (AgNO3), 0,1 M

4. MODO DI OPERARE

4.1. Distillazione

Nel pallone da 500 ml (2.2) introdurre 25 ml di vino, 50 ml di acqua

distillata, 1 ml di acido fosforico (3.1) ed alcune perle di vetro.

Posizionare immediatamente il pallone sull'apparecchio di distillazione.

Mediante un tubo sottile, travasare il distillato in una beuta graduata da

50 ml contenente 10 ml d'acqua. La beuta viene immersa in acqua

ghiacciata. Raccogliere 30-35 ml di distillato (ossia circa 45 ml di

liquido totale nella beuta graduata).

Lavare il tubo sottile del refrigerante con qualche millilitro di acqua

distillata, portare a 20 °C il distillato e portarlo al livello della tacca

con acqua distillata.

4.2. Misurazione

Porre 25 ml di distillato in una beuta conica da 50 ml munita di tappo

smerigliato, aggiungere 1 ml di soluzione di clorammina T (3.2) e

tappare ermeticamente. Dopo esattamente 60 secondi aggiungere 3 ml

di soluzione di acido dimetil-1,3 barbiturico (3.3), tappare ermeticamente

e lasciar riposare per 10 minuti. Misurare quindi l'assorbanza

rispetto al bianco (25 ml di acqua distillata invece di 25 ml di

distillato) alla lunghezza d'onda di 590 nm nelle celle con cammino

ottico di 20 mm.

 

5. COSTRUZIONE DELLA CURVA DI TARATURA

5.1. Titolazione argentimetrica del cianuro di potassio

In una beuta graduata da 300 ml sciogliere circa 0,2 g di KCN (3.4)

esattamente pesata in 100 ml di acqua distillata. Aggiungere 0,2 ml di

soluzione di ioduro di potassio (3.5) e titolare con la soluzione di

nitrato di 0,1 M (3.6) sino ad ottenere una colorazione giallastra

stabile.

1 ml di soluzione 0,1 M di nitrato d'argento corrispondente a 13,2 mg

di KCN, calcolare il titolo del campione di KCN.

5.2. Curva dello standard

5.2.1. Preparazione delle soluzioni standard

Una volta noto il titolo del KCN determinato secondo il punto 5.1,

preparare una soluzione standard contenente 30 mg/l di acido

cianidrico (30 mg HCN ≅ 72,3 mg KCN). Diluire questa soluzione a

1/10.

Introdurre 1,0- 2,0- 3,0- 4,0- e 5,0 ml della soluzione standard diluita

nelle beute graduate da 100 ml e portare al livello della tacca con

acqua distillata. Le soluzioni preparate hanno rispettivamente i titoli

30-60-90-120 e 150 μg/l di acido cianidrico.

5.2.2. Dosaggio

Prelevare 25 ml delle soluzioni così ottenute e proseguire come

indicato ai precedenti punti 4.1 e 4.2.

I valori delle assorbanze ottenuti con queste soluzioni standard riportati

in funzione dei corrispondenti tenori di acido cianidrico sono allineati

su una retta passante per l'origine.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

L'acido cianidrico è espresso in microgrammi per litro (μg/l), senza

decimali.

6.1. Calcolo

Leggere il tenore di acido cianidrico sulla curva di taratura. Se è stata

effettuata una diluizione, moltiplicare il risultato per il fattore di

diluizione.

Ripetibilità (r) e riproducibilità (R)

Vino bianco = r = 3,1 μg/l ossia circa 6 % ∙ xi

R =12μg/l ossia circa 25 % ∙ xi

Vino rosso = r = 6,4 μg/l ossia circa 8 % ∙ xi

R =23μg/l ossia circa 29 % ∙ xi

xi = concentrazione media di HCN nel vino

xi = 48,4 μg/l per il vino bianco

xi = 80,5 μg/l per il vino rosso.

 

39. ISOSOLFOCIANATO DI ALLILE

1. PRINCIPIO DEL METODO

L'isosolfocianato di allile, eventualmente presente nel vino, viene

raccolto per distillazione ed individuato per via gascromatografica.

2. REATTIVI

2.1. Etanolo assoluto.

2.2. Soluzione standard: soluzione in alcool assoluto di isosolfocianato di

allile contenente 15 mg/l di principio attivo.

2.3. Miscela frigorifera costituita da etanolo e ghiaccio secco (temperatura

− 60 °C).

3. APPARECCHIATURA

3.1. Apparecchiatura da distillazione in corrente di azoto come da figura.

3.2. Mantello riscaldante termoregolabile.

3.3. Flussimetro.

3.4. Gascromatografo con rivelatore spettrofotometrico di fiamma munito

di filtro selettivo per composti solforati (λ = 394 nm) o altro

rivelatore adatto a tale determinazione.

3.5. Colonne cromatografiche in acciaio inossidabile, diametro interno 3

mm, lunghezza 3 m, riempite con carbowax 20 M al 10 % su

cromosorb WHP 80-100 mesh.

3.6. Microsiringhe da 10 μl.

4. MODO DI OPERARE

Prelevare 2 l di vino e porli nel pallone da distillazione. Introdurre

pochi ml di etanolo (2.1) nei due tubi di raccolta fino a completa

immersione della parte porosa per la dispersione dei gas. Raffreddare

esternamente i due tubi con la miscela frigorifera. Collegare il pallone

ai tubi di raccolta ed iniziare l'immissione nell'apparecchio di un flusso

di azoto di circa 3 l l'ora. Riscaldare il vino a 80 °C regolando opportunamente

la temperatura del mantello termoregolabile e raccogliere

complessivamente 45-50 ml di distillato.

Stabilizzare il gascromatografo; a tal fine sono consigliate le seguenti

condizioni operative:

— temperatura dell'iniettore 200 °C,

— temperatura della colonna 130 °C,

— gas di trasporto elio con un flusso di 20 ml al minuto.

Introdurre con l'apposita microsiringa una quantità di soluzione

standard tale che il picco corrispondente all'isosolfocianato di allile

possa essere agevolmente individuato sul gascromatogramma.

Iniettare quindi un'aliquota del distillato e controllare se in corrispondenza

del tempo di ritenzione dell'isosolfocianato di allile si ha

comparsa di picchi.

Nelle condizioni adottate nella prova, non vi sono normalmente

composti naturali del vino interferenti in corrispondenza del tempo di

ritenzione della sostanza ricercata.

 

Apparecchiatura di distillazione in corrente di azoto

 

40. CARATTERISTICHE CROMATICHE

1. VINI E MOSTI

1.1. Definizione

Per caratteristiche cromatiche di un vino si intende la luminosità e la

cromaticità.

La luminosità corrisponde alla trasmittanza. Essa varia in modo inversamente

proporzionale all'intensità del colore del vino.

La cromaticità corrisponde alla lunghezza d'onda dominante (che caratterizza

la tonalità) e alla purezza.

Convenzionalmente e per motivi pratici, le caratteristiche cromatiche

dei vini rossi e rosati vengono dichiarate mediante l'intensità del

colore e la tonalità, secondo un procedimento adottato come metodo

usuale.

1.2. Principio dei metodi

1.2.1. Metodo di riferimento

Metodo spettrofotometrico che permette il calcolo dei valori tristimolari

e dei coefficienti tricromatici necessari alla specificazione del

colore nei termini definiti dalla «Commission Internationale de

l'Eclairage (CIE)».

1.2.2. Metodo usuale (applicabile ai vini rossi e rosati)

Metodo spettrofotometrico in cui le caratteristiche cromatiche sono

espresse convenzionalmente come segue:

L'intensità è data dalla somma delle assorbanze alle lunghezze d'onda

di 420, 520 e 620 nm lette con celle da 1 cm di cammino ottico.

La tonalità del colore è espressa dal rapporto tra l'assorbanza a 420 nm

e l'assorbanza a 520 nm.

1.3. Metodo di riferimento

1.3.1. Apparecchiatura

1.3.1.1. Spettrofotometro in grado di effettuare misurazioni comprese tra 300 e

700 nm.

1.3.1.2. Celle di vetro, disponibili a coppie, con cammino ottico b pari a 0,1 -

0,2 - 0,5 - 1 - 2 e 4 cm.

1.3.2. Modo di operare

1.3.2.1. Preparazione del campione.

Se il vino è torbido, occorre chiarificarlo per centrifugazione.

I vini giovani o spumanti, devono essere liberati dalla maggior parte

della loro anidride carbonica mediante agitazione sotto vuoto.

1.3.2.2. Mi sure

Il cammino ottico b delle celle impiegate deve essere scelto in modo

che l'assorbanza misurata sia compresa tra 0,3 e 0,7.

A titolo indicativo si consiglia di utilizzare celle da 2 cm (o 4 cm) di

cammino ottico per i vini bianchi, 1 cm per i vini rosati e 0,1 (o 0,2

cm) per i vini rossi.

Effettuare le misure spettrofotometriche prendendo come liquido di

riferimento, per regolare lo zero della scala delle assorbanze alle

lunghezze d'onda 445, 495, 550 e 625 nm, l'acqua distillata posta in

una cella avente lo stesso cammino ottico b.

Rilevare per il cammino ottico b le quattro assorbanze ottenute per il

vino; siano A445, A495, A550, A625 (con 3 decimali).

 

1.3.3. Calcoli

Rilevare le trasmittanze (T %) corrispondenti riportando i valori delle

assorbanze per b cm di cammino ottico sulla tabella I; siano: T445, T495,

T550, T625.

— Calcolare i valori tristimolari X, Y e Z, espressi in frazioni

decimali:

X = 0,42 ∙ T625 + 0,35 ∙ T550 + 0,21 ∙ T445

Y = 0,20 ∙ T625 + 0,63 ∙ T550 + 0,17 ∙ T495

Z = 0,24 ∙ T495 + 0,94 ∙ T445

— Calcolare le coordinate del colore x e y:

x =

X

X + Y + Z

y =

Y

X + Y + Z

1.3.4. Espressione dei risultati

1.3.4.1. La luminosità relativa è data dal valore di Y espresso in percentuale.

(Per il nero Y % = 0, per l'incolore Y % = 100).

1.3.4.2. La cromaticità è espressa dalla lunghezza d'onda dominante e dalla

purezza. Queste si determinano ricorrendo al diagramma cromatico,

che rappresenta il locus di tutti i colori dello spettro, riportato in

figura 1. In esso il punto zero corrisponde alla sorgente di luce

bianca impiegata, rappresentata dalla illuminante standard C di

coordinate xo = 0,3101 e yo = 0,3163, che rappresenta la luce del

giorno mediamente chiara.

— Lunghezza d'onda dominante.

Tracciare sul diagramma il punto C di coordinate x ed y. Se il

punto C cade all'esterno del triangolo AOB, tracciare prolungandola,

la retta che unisce il punto O con il punto C; questa

interseca il locus di cui sopra in un punto S che corrisponde alla

lunghezza d'onda dominante.

Nel caso in cui il punto C cade all'interno del triangolo AOB,

tracciare la retta da C ad O; essa intersecherà il locus in un punto

che corrisponde alla lunghezza d'onda del colore complementare

del vino. Tale lunghezza d'onda è espressa con il relativo valore

seguito dalla lettera C.

— Purezza.

Quando il punto C cada all'esterno del triangolo AOB, la purezza è

espressa in percentuale dal rapporto:

100 ∙

distanza dal punto C al punto O

distanza dal punto O al punto S

Quando il punto C cada all'interno del triangolo AOC, la purezza è

espressa in percentuale dal rapporto:

100 ∙

distanza dal punto C al punto O

distanza dal punto O al punto P

(1)

dove il punto P è il punto d'intersezione della retta OC con la linea

delle porpore.

Se si conoscono x ed y, la purezza è anche data direttamente dai

diagrammi cromatici (figure 2, 3, 4, 5 e 6).

1.3.4.3. Risultati.

La luminosità, la cromaticità (espressa dalla lunghezza d'onda

dominante) e la purezza definiscono in modo completo il colore di un

vino.

Queste devono essere indicate sul certificato di analisi con il valore del

cammino ottico su cui sono state effettuate le misure.

 

(1) Tale distanza va misurate nel verso OC.

 

TABELLA I

Trasformazione delle assorbanze in trasmittanze (T %)

Modalità di impiego:

Leggere la prima cifra decimale del valore dell'assorbanza nella

colonna verticale 1 e la seconda cifra decimale nella riga orizzontale 2.

Leggere il numero in corrispondenza della loro intersezione. Per

ottenere la trasmittanza, dividere tale valore per 10 se l'assorbanza è

inferiore a 1, per 100 se è compresa tra 1 e 2, per 1 000 se è

compresa tra 2 e 3.

Avvertenza:

Il valore riportato in ciascuna casella in alto a destra consente di tener

conto per interpolazione della terza cifra decimale del valore dell'assorbanza.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0 1 00023 97722 95522 93321 91221 89120 87120 85119 83219 81319

1 79418 77618 75917 74117 72416 70816 69216 67615 66115 64615

2 63114 61714 60314 58914 57513 56213 54913 53712 52512 51312

3 50111 49011 47911 46811 45710 447 9 436 9 42710 41710 407 9

4 398 9 389 9 380 9 371 8 363 8 355 8 347 8 339 8 331 7 324 8

5 316 7 309 7 302 7 295 7 288 6 282 7 275 6 269 6 263 6 257 6

6 251 6 245 5 240 6 234 5 229 5 224 5 219 5 214 5 209 5 204 5

7 199 4 195 5 190 4 186 4 182 4 178 4 174 4 170 4 166 4 162 4

8 158 3 155 4 151 3 148 4 144 4 141 3 138 3 135 3 132 3 129 3

9 126 3 123 3 120 3 117 2 115 3 112 2 110 3 107 2 105 3 102 2

Esempio:

Assorbanza 0,47 1,47 2,47 3,47

T % 33,9 % 3,4 % 0,3 % 0 %

Le trasmittanze T % vengono espresse a meno dello 0,1 %.

 

Figura 1

Diagramma di cromaticità rappresentante il locus di tutti i colori dello spettro.

 

Figura 2

Diagramma di cromaticità per i vini rosso vivo e i vini rosso mattone.

 

Figura 3

Diagramma di cromaticità per i vini rosso vivo e i vini rosso mattone.

 

Figura 4

Diagramma di cromaticità per i vini rosso vivo e i vini rosso porpora.

 

Figura 5

Diagramma di cromaticità per i vini rosso vivo e i vini rosso porpora.

 

Figura 6

Diagramma di cromaticità per i vini rosso mattone e i vini rosso porpora.

 

2. MOSTI CONCENTRATI RETTIFICATI

2.1. Principio

Misurazione dell'assorbanza, a 425 nm sotto spessore di 1 cm, del

mosto concentrato rettificato la cui concentrazione in zuccheri è stata

portata al 25 % (m/m) (25 ° Brix).

2.2. Apparecchiatura

2.2.1. Spettrofotometro che consenta di effettuare misure fra 300 e 700 nm.

2.2.2. Celle di vetro, a cammino ottico da 1 cm.

2.2.3. Filtro a membrana con porosità di 0,45 μm.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione il cui titolo in zuccheri è del 25 % (m/m) (25 °

Brix) preparata secondo le indicazioni del punto 4.1.2 del capitolo

«pH». Filtrarla su filtro a membrana di porosità 0,45 μm.

2.3.2. Determinazione dell'assorbanza

Regolare l'assorbanza zero alla lunghezza d'onda 425 nm su una cella

di cammino ottico da 1 cm contenente acqua distillata.

Rilevare l'assorbanza A, a questa lunghezza d'onda, della soluzione al

25 % in zuccheri (25 ° Brix), ottenuta al punto 2.3.1, posta in una cella

a cammino ottico da 1 cm.

2.4. Espressione dei risultati

L'assorbanza a 425 nm del mosto concentrato rettificato in soluzione al

25 % (m/m) in zuccheri (25 ° Brix) è espressa con due cifre decimali.

 

41. INDICE DI FOLIN-CIOCALTEU

1. DEFINIZIONE

L'indice di Folin-Ciocalteu è il risultato che si ottiene applicando il

metodo seguente.

2. PRINCIPIO

L'insieme dei composti fenolici del vino viene ossidato dal reattivo di

Folin-Ciocalteu. Questo è costituito da una miscela di acido fosfotungstico

(H3PW12O40) e di acido fosfomolibdico (H3PMo12O40) che si

riduce, con l'ossidazione dei fenoli, a una miscela di ossidi blu di

tungsteno (W8O23) e di molibdeno (Mo8O23).

La colorazione blu prodotta ha un assorbimento massimo intorno a

750 nm. Essa è proporzionale al tenore in composti fenolici.

3. REATTIVI

I reattivi devono essere di qualità analitica. L'acqua utilizzata deve

essere distillata o avere purezza equivalente.

3.1. Reattivo di Folin-Ciocalteu

Questo reattivo si trova in commercio pronto per l'uso. Può essere

preparato nel modo seguente: sciogliere 100 g tungstato di sodio

(Na2WO4 ∙ 2H2O) e 25 g di molibdato di sodio (NaMoO4 ∙ 2H2O) in

700 ml di acqua distillata; aggiungere 50 ml di acido fosforico all '85

% (ρ20 = 1,71 g/ml) e 100 ml di acido cloridrico concentrato (ρ20 =

1,19 g/ml). Portare ad ebollizione in riflusso per 10 ore, aggiungere

quindi 150 g di solfato di litio (Li2SO4 ∙ H2O), alcune gocce di bromo

e portare nuovamente all'ebollizione per 15 minuti. Raffreddare e

portare ad 1 l con acqua distillata.

3.2. Soluzione al 20 % (m/v) di carbonato di sodio (Na2CO3) anidro.

4. APPARECCHIATURA

Comune dotazione di laboratorio, in particolare:

4.1. Palloni tarati da 100 ml.

4.2. Spettrofotometro con lunghezza d'onda a 750 nm.

5. MODO DI OPERARE

5.1. Vini rossi

In un pallone tarato da 100 ml (4.1), versare nell'ordine:

1 ml di vino diluito al 20 %

50 ml di acqua distillata

5 ml di reattivo di Folin-Ciocalteu (3.1)

20 ml di soluzione di carbonato di sodio (3.2).

Portare a 100 ml con acqua distillata.

Agitare per omogeneizzare. Attendere 30 minuti che la reazione sia

completa. Determinare l'assorbanza a 750 nm per 1 cm rispetto al

riferimento preparato con acqua distillata al posto del vino.

Se l'assorbanza letta non ha un valore prossimo a 0,3, è opportuno

ricominciare il procedimento, modificando la diluizione del vino in

modo da ottenere tale assorbanza.

5.2. Vini bianchi

Operare nelle stesse condizioni, su 1 ml di vino non diluito.

5.3. Mosti concentrati rettificati

5.3.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione il cui tenore in zuccheri è del 25 % (m/m) (25 °

Brix) preparata secondo le indicazioni del punto 4.1.2, del capitolo

«pH».

 

5.3.2. Misura

Operare come descritto nel caso dei vini rossi (5.1) su 5 ml di

campione preparato come in 5.3.1 e misurare l'assorbanza rispetto a

un bianco preparato con 5 ml di una soluzione al 25 % (m/m) di

zucchero invertito.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

6.1. Calcolo

Esprimere il risultato sotto forma di un indice ottenuto moltiplicando

l'assorbanza per 100, nel caso dei vini rossi diluiti al 20 % (o per il

fattore corrispondente alla diluizione operata) e per 20 nel caso dei

vini bianchi. Nel caso dei mosti concentrati rettificati l'assorbanza

deve essere moltiplicata per 16.

6.2. Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente

o rapidamente l'una dopo l'altra dallo stesso analista, non deve

essere superiore a 1.

Una buona ripetibilità dei risultati dipende dall'impiego rigorosamente

corretto dell'apparecchiatura (palloni tarati e celle).

 

42. METODI DI ANALISI PARTICOLARI PER MOSTI CONCENTRATI RETTIFICATI

a) CATIONI TOTALI

1. PRINCIPIO

Si tratta la presa di campione con uno scambiatore di cationi

fortemente acido. I cationi vengono scambiati con l'H+ e vengono

espressi per differenza tra l'acidità totale dell'effluente e quella della

presa di campione.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Colonna in vetro della lunghezza di circa 300 mm e di 10-11 mm di

diametro interno, provvista di un rubinetto.

2.2. pHmetro graduato almeno in decimi di unità pH.

2.3. Elettrodi.

— Elettrodo in vetro, da conservare in acqua distillata,

— Elettrodo di riferimento al calomelano-cloruro di potassio saturo,

da conservare in soluzione satura di cloruro di potassio,

— oppure elettrodo combinato da conservare in acqua distillata.

3. REATTIVI

3.1. Scambiatore di cationi fortemente acido, nella forma H+. Prima di

utilizzarla far gonfiare la resina immergendola in acqua per una notte.

3.2. Soluzione 0,1 M di idrossido di sodio.

3.3. Indicatore di pH (di carta).

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione ottenuta diluendo il mosto concentrato

rettificato al 40 % (m/v) come indicato al punto 5.1.2 del capitolo

«Acidità totale».

4.2. Preparazione della colonna scambiatrice di ioni

Introdurre nella colonna circa 10 ml di scambiatore di ioni preventivamente

gonfieto nella forma H+; lavare la colonna con acqua distillata

sino ad eliminazione dell'acidità controllata mediante l'indicatore di

carta.

4.3. Scambio di ioni

Fare passare attraverso la colonna, alla velocità di una goccia al

secondo, 100 ml della soluzione di mosto concentrato rettificato

preparata secondo le indicazioni del punto 4.1. Raccogliere l'effluente

in un becher. Lavare la colonna con 50 ml di acqua distillata. Titolare

l'acidità dell'effluente (comprese le acque di lavaggio) con la soluzione

0,1 M di idrossido di sodio sino ad ottenere un pH 7 a 20 °C. Il

liquido alcalino va aggiunto lentamente agitando in continuazione la

soluzione. Sia n ml il volume di soluzione 0,1 M di idrossido di

sodio impiegato.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

I cationi totali vengono espressi in milliequivalenti per chilo di

zuccheri totali con una cifra decimale.

5.1. Calcoli

— Acidità dell'effluente espressa in milliequivalenti per chilo di mosto

concentrato rettificato:

E = 2,5 ∙ n

— Acidità totale del mosto concentrato rettificato in milliequivalenti

per chilo (vedi «Acidità totale», punto 6.1.2): a.

— Cationi totali in milliequivalenti per chilo di zuccheri totali:

2,5 n - a

P

∙ 100

P = Tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali.

b) CONDUTTIVITÀ

1. PRINCIPIO

Misura della conduttività elettrica di una colonna di liquido delimitata

da due elettrodi di platino paralleli fra di loro, che costituiscono uno

dei lati di un ponte di Wheatstone.

La conduttività varia con la temperatura ed è espressa a 20 °C.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Conduttimetro per misure di conduttività tra 1 e 1 000 microsiemens

per cm.

2.2. Bagnomaria in grado di portare la temperatura dei campioni da

analizzare a circa 20 °C (20 ± 2 °C).

3. REATTIVI

3.1. Acqua demineralizzata la cui conduttività specifica sia inferiore a 2

microsiemens per cm a 20 °C.

3.2. Soluzione di cloruro di potassio di riferimento.

Sciogliere 0,581 g di cloruro di potassio, KCl, previamente essiccato

fino a massa costante alla temperatura di 105 °C, in acqua demineralizzata

(3.1). Portare a un litro con acqua demineralizzata (3.1). Tale

soluzione ha una conduttività di 1 000 microsiemens per cm a 20 °C.

Può essere conservata per non più di 3 mesi.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione il cui tenore in zuccheri totali è del 25 % (m/m)

(25 ° Brix) come indicato al capitolo «pH», al punto 4.1.2.

4.2. Determinazione della conduttività

Portare il campione da analizzare a 20 °C per immersione in un bagno

d'acqua. Controllare la temperatura con l'approssimazione di 0,1 °C.

Lavare due volte la cella di misura del conduttimetro con la soluzione

da esaminare.

Misurare la conduttività espressa in microsiemens per cm.

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Per la soluzione al 25 % (m/m) (25 ° Brix) del mosto concentrato

rettificato, la conduttività è espressa in microsiemens per cm (μS

cm −1) a 20 °C, senza cifre decimali.

5.1. Calcolo

Se l'apparecchio non è dotato di un compensatore di temperatura,

correggere la conduttività misurata mediante la tabella I. Se la

temperatura è inferiore a 20 °C, aggiungere la correzione; se la

temperatura è superiore a 20 °C, sottrarre la correzione.

 

TABELLA I

Correzione della conduttività per temperature diverse da 20 °C, microsiemens cm−1

Conduttività

Temperature

20,2

19,8

20,4

19,6

20,6

19,4

20,8

19,2

21,0

19,0

21,2

18,8

21,4

18,6

21,6

18,4

21,8

18,2

22,0 (1)

18,0 (2)

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

50 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2

100 0 1 1 2 2 3 3 3 4 4

150 1 1 2 3 3 4 5 5 6 7

200 1 2 3 3 4 5 6 7 8 9

250 1 2 3 4 6 7 8 9 10 11

300 1 3 4 5 7 8 9 11 12 13

350 1 3 5 6 8 9 11 12 14 15

400 2 3 5 7 9 11 12 14 16 18

450 2 3 6 8 10 12 14 16 18 20

500 2 4 7 9 11 13 15 18 20 22

550 2 5 7 10 12 14 17 19 22 24

600 3 5 8 11 13 16 18 21 24 26

(1) Sottrarre la correzione.

(2) Aggiungere la correzione.

c) IDROSSIMETILFURFURALE

1. PRINCIPIO DEI METODI

1.1. Metodo colorimetrico

Le aldeidi derivate dal furano, di cui l'idrossimetilfurfurale è la

principale, reagiscono con l'acido barbiturico e la paratoluidina per

dare un composto rosso che viene dosato per colorimetria a 550 nm.

1.2. Metodo per cromatografia liquida ad alta risoluzione (HPLC)

Separazione su colonna in fase inversa e determinazione a 280 nm.

2. METODO COLORIMETRICO

2.1. Apparecchiatura

2.1.1. Spettrofotometro per misure comprese fra 300 e 700 nm.

2.1.2. Celle in vetro, a cammino ottico da 1 cm.

2.2. Reattivi

2.2.1. Acido barbiturico in soluzione allo 0,5 % (m/v).

Sciogliere 500 mg di acido barbiturico, C4O3N2H4, in acqua distillata

riscaldando leggermente in bagnomaria a 100 °; portare a 100 ml con

acqua distillata. La soluzione può essere conservata per circa una

settimana.

2.2.2. Paratoluidina in soluzione al 10 % (m/v).

10 g di paratoluidina, C6H4(CH3)NH2 vengono posti in un pallone

tarato da 100 ml, aggiungere 50 ml di isopropanolo, CH3CH(OH)

CH3, e 10 ml di acido acetico glaciale, CH3COOH, (ρ20 = 1,05 g/ml);

completare a 100 ml con isopropanolo. Questa soluzione dev'essere

rinnovata ogni giorno.

 

2.2.3. Etanale (CH3CHO) in soluzione acquosa all'1 % (m/v). Da preparare

al momento dell'uso.

2.2.4. Idrossimetilfurfurale, C6O3H6, in soluzione acquosa di 1 g/l.

Preparare per diluizioni successive delle soluzione contenenti 5 - 10 -

20 - 30 e 40 mg/l. La soluzione a 1 g/l e le relative diluizioni devono

essere preparate al momento dell'uso.

2.3. Modo di operare

2.3.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione ottenuta diluendo il mosto concentrato

rettificato al 40 % (m/v) come indicato al punto 5.1.2 del capitolo

«Acidità totale». Effettuare il dosaggio su 2 ml di tale soluzione.

2.3.2. Dosaggio colorimetrico

Porre in 2 flaconi a e b da 25 ml tappati a smeriglio, 2 ml di campione

preparato come indicato al 2.3.1. Aggiungere in ciascun flacone 5 ml

di soluzione di paratoluidina (2.2.2); mescolare. Aggiungere nel

flacone b (bianco) 1 ml di acqua distillata e nel flacone a (campione),

1 ml di soluzione di acido barbiturico (2.2.1). Agitare per omogeneizzare.

Travasare il contenuto dei flaconi nelle celle dello

spettrofotometro a cammino ottico da 1 cm. Dopo aver regolato lo

zero della scala delle assorbanze sul contenuto del flacone b alla

lunghezza d'onda di 550 nm, osservare la variazione dell'assorbanza

del contenuto del flacone a rilevandone il valore massimo A

raggiunto nell'intervallo tra 2 e 5 minuti.

I campioni in cui il tenore in idrossimetilfurfurale è superiore ai 30

mg/l devono essere diluiti prima dell'analisi.

2.3.3. Determinazione della curva di taratura

Porre, in una serie di due flaconi a e b da 25 ml, 2 ml di ciascuna

delle soluzioni di idrometilfurfurale da 5 - 10 - 20 - 30 e 40 mg/l

(2.2.4) e trattarli come descritto al punto 2.3.2.

La rappresentazione grafica delle assorbanze in funzione della concentrazione

in mg/l dell'idrossimetilfurfurale nelle soluzioni di riferimento

è una retta passante per l'origine.

2.4. Espressione dei risultati

La concentrazione in idrossimetilfurfurale dei mosti concentrati

rettificati è espressa in milligrammi per chilogrammo di zuccheri totali.

2.4.1. Calcolo

La concentrazione C mg/l in idrossimetifurfurale del campione da

analizzare si ottiene riportando sulla curva di taratura l'assorbanza A

determinata per detto campione.

Concentrazione di idrossimetilfurfurale in milligrammi per

chilogrammo di zuccheri totali:

250 ∙

C

P

P = tenore percentuale in zuccheri totali del mosto concentrato

rettificato.

3. METODO PER CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA

RISOLUZIONE

3.1. Apparecchiatura

3.1.1. Cromatografo in fase liquida ad alta risoluzione completa di:

— un iniettore a volume variabile (loop) da 5 o 10 μl,

— un rivelatore, spettrofotometro per effettuare misure a 280 nm,

— una colonna di silice legata con octadecile (ad esempio: Bondapak

C18 — Corasil, Waters Ass.),

— un registratore, eventualmente un integratore.

 

Flusso della fase mobile: 1,5 ml/minuto.

3.1.2. Dispositivo di filtrazione su membrana (0,45 μm)

3.2. Reattivi

3.2.1. Acqua bidistillata.

3.2.2. Metanolo, CH3OH, distillato o di qualità HPLC.

3.2.3. Acido acetico, CH3COOH (ρ20 = 1,05 g/ml).

3.2.4. Fase mobile: acqua — metanolo (3.2.2) — acido acetico (3.2.3)

previamente filtrati su membrana (0,45 μm), (40- 9- 1 v/v).

Detta fase mobile dev'essere preparata ogni giorno e degassata prima

dell'uso.

3.2.5. Soluzione di riferimento di idrossimetilfurfurale a 25 mg/l (m/v).

Versare in un pallone tarato da 100 ml, 25 g pesati esattamente di idrossimetilfurfurale

(C6H3O6) e portare a volume con metanolo (3.2.2).

Diluire la soluzione al 10 % con metanolo (3.2.2) e filtrarla su

membrana (0,45 μm).

Questa soluzione, mantenuta in frigorifero in un flacone di vetro

imbrunito e chiuso ermeticamente, si conserva per 2-3 mesi.

3.3. Modo di operare

3.3.1. Preparazione del campione

Utilizzare la soluzione ottenuta diluendo il mosto concentrato

rettificato al 40 % (m/v) come indicato al capitolo «Acidità totale»,

punto 5.1.2, filtrata su membrana (0,45 μm).

3.3.2. Determinazione cromatografica

Iniettare nel cromatografo 5 (o 10) μl del campione preparato come

indicato al punto 3.3.1 e 5 (o 10) μl della soluzione di riferimento di

idrossimetilfurfurale (3.2.5). Registrare il cromatogramma.

Il tempo di ritenzione dell'idrossimetilfurfurale è circa 6-7 minuti.

3.4. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il tenore in idrossimetilfurfurale dei mosti concentrati rettificati si

esprime in milligrammi per chilogrammo di zuccheri totali.

3.4.1. Calcolo

Sia C mg/l, il tenore in idrossimetilfurfurale della soluzione di mosto

concentrato rettificato al 40 % (m/v).

Concentrazione dell'idrossimetilfurfurale in milligrammi per

chilogrammo di zuccheri totali:

250 ∙ C

P

P = tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali del mosto

concentrato retttificato.

d) METALLI PESANTI

1. PRINCIPI

I. Metodo rapido di valutazione dei metalli pesanti.

Nei mosti concentrati rettificati opportunamente diluiti i metalli pesanti

sono messi in evidenza dalla colorazione dovuta alla formazione di

solfuri. La loro valutazione è effettuata per confronto con una

soluzione di riferimento di piombo corrispondente al tenore massimo

ammissibile.

II. Determinazione del tenore di piombo per spettrofotometria di

assorbimento atomico.

Il chelato formato dal piombo con il pirrolidinditiocarbammato di

ammonio viene estratto con il metilisobutilchetone di cui si misura l'assorbanza a 283,3 nm. Si determina quindi il tenore in piombo con il

metodo delle aggiunte.

2. METODO RAPIDO DI VALUTAZIONE DEI METALLI PESANTI

2.1. Reattivi

2.1.1. Acido cloridrico al 70 % (m/v).

Prelevare 70 g di acido cloridrico, (HCl) (ρ20 = 1,16 — 1,19 g/ml) e

portare a 100 ml con acqua.

2.1.2. Acido cloridrico diluito al 20 % (m/v).

Prelevare 20 g di acido cloridrico, (HCl) (ρ20 = 1,16 — 1,19 g/ml) e

completare a 100 ml con acqua.

2.1.3. Ammoniaca diluita.

Prelevare 14 g di ammoniaca, NH3 (ρ20 = 0,931 — 0,934 g/ml) e

portare a 100 ml con acqua.

2.1.4. Soluzione tampone a pH 3,5.

Sciogliere 25 g di acetato di ammonio, (CH3COONH4), in 25 ml di

acqua ed aggiungere 38 ml di acido cloridrico diluito (2.1.1). Se

occorre, aggiustare il pH con l'acido cloridrico diluito (2.1.2) o con

ammoniaca diluita (2.1.3) e portare a 100 ml con acqua.

2.1.5. Soluzione di tioacetammide, (C2H5NS), al 4 % (m/v).

2.1.6. Soluzione di glicerolo (C3H8O3) all '85 % (m/v).

(n20o

D = 1,449 — 1,455):

2.1.7. Reattivo alla tioacetammide

Aggiungere a 0,2 ml di soluzione di tioacetammide (2.1.5), 1 ml della

miscela ottenuta con 5 ml di acqua, 15 ml di idrossido di in soluzione

sodio 1 M e 20 ml di glicerolo (2.1.6). Riscaldare in bagnomaria a 100

°C per 20 secondi. Preparare al momento dell'uso.

2.1.8. Soluzione di piombo a 0,002 g/l.

Preparare una soluzione a 1 g/l piombo sciogliendo in acqua 0,400 g

di nitrato di piombo, Pb (NO3)2, e portare a 250 ml con acqua. Al

momento dell'impiego diluire questa soluzione al 2 ‰ (v/v) con

acqua in modo da ottenere la soluzione a 0,002 g/l.

2.2. Modo di operare

Diluire 10 g del campione di mosto concentrato rettificato in 10 ml di

acqua. Aggiungere 2 ml di soluzione tampone a pH 3,5 (2.1.4);

mescolare. Aggiungere 1,2 ml di reattivo alla tioacetammide (2.1.7).

Mescolare immediatamente. Preparare la soluzione di confronto nelle

stesse condizioni utilizzando 10 ml di soluzione a 0,002 g/l di

piombo (2.1.8).

Dopo 2 minuti l'eventuale colorazione bruna della soluzione di mosto

concentrato rettificato non deve essere più intensa di quella della

soluzione di confronto.

2.3. Calcolo

Il saggio, nelle condizioni descritte, corrisponde ad un tenore massimo

ammissibile di metalli pesanti, espresso come piombo, di 2 mg/kg di

mosto concentrato rettificato.

3. DETERMINAZIONE DEL TENORE DI PIOMBO PER SPETTROFOTOMETRIA

DI ASSORBIMENTO ATOMICO

3.1. Apparecchiatura

3.1.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico completo di bruciatore

alimentato con aria-acetilene.

 

3.1.2. Lampada a catodo cavo al piombo.

3.2. Reattivi

3.2.1. Acido acetico diluito.

Prelevare 12 g di acido acetico glaciale (ρ20 = 1,05 g/ml) e completare

a 100 ml con acqua.

3.2.2. Soluzione di pirrolidinditiocarbammato di ammonio, C5H12N2S2, all' 1

% (m/v).

3.2.3. Metilisobutilchetone, (CH3)2CHCH2COCH3.

3.2.4. Soluzione di piombo allo 0,010 g/l. Diluire all' 1 % (v/v) la soluzione

di piombo a 1 g/l (2.1.8).

3.3. Modo di operare

3.3.1. Soluzione da esaminare

Diluire 10 g di mosto concentrato rettificato in una miscela a parti

uguali di acido acetico diluito (3.2.1) e di acqua e portare a 100 ml

con tale miscela.

Aggiungere 2 ml di soluzione di pirrolidinditiocarbammato di

ammonio (3.2.2) e 10 ml di metilisobutilchetone (3.2.3). Agitare al

riparo dalla luce diretta per 30 secondi. Fare separare i due strati.

Utilizzare lo strato di metilsobutilchetone.

3.3.2. Soluzione di riferimento

Preparare tre soluzioni di riferimento contenenti oltre ai 10 g di mosto

concentrato rettificato, rispettivamente 1, 2 e 3 ml della soluzione di

piombo a 0,010 g/l (3.2.4). Trattarle come la soluzione in esame.

3.3.3. Bianco

Preparare un bianco procedendo nelle stesse condizioni descritte al

punto 3.3.1 per la soluzione da esaminare ma senza aggiungere il

mosto concentrato rettificato.

3.3.4. Determinazione

Selezionare la lunghezza d'onda 283,3 nm.

Polverizzare nella fiamma il metilisobutilchetone proveniente dal

saggio in bianco e regolare l'assorbanza zero.

Operando sugli estratti determinare le assorbanze corrispondenti alla

soluzione in esame ed alle soluzioni di riferimento.

3.4. Espressione dei risultati

Esprimere il tenore di piombo in milligrammi per chilogrammo di

mosto concentrato rettificato con una cifra decimale.

3.4.1. Calcolo

Tracciare la curva che rappresenta la variazione delle assorbanze in

funzione della concentrazione di piombo addizionato alle soluzioni di

riferimento, ponendo la concentrazione della soluzione da esaminare

uguale a zero.

Estrapolare la retta di congiunzione dei punti sono ad incontrare l'asse

delle concentrazioni dal lato negativo. La distanza di questo punto

dall'origine rappresenta la concentrazione in piombo della soluzione

da esaminare.

e) DETERMINAZIONE CHIMICA DELL'ETANOLO

Questo metodo di dosaggio è utilizzato per la determinazione del titolo

alcolometrico dei liquidi leggermente alcolici quali i mosti, i mosti

concentrati, i mosti concentrati rettificati.

 

1. PRINCIPIO

Distillazione semplice del liquido. Ossidazione dell'etanolo del

distillato mediante bicromato di potassio. Titolazione dell'eccesso di

bicromato con una soluzione di ferro II.

2. APPARECCHIATURA

2.1. Utilizzare l'apparecchio di distillazione descritto al punto 3.2. del

capitolo «Titolo alcolometrico».

3. REATTIVI

3.1. Soluzione di bicromato di potassio

Sciogliere 33,600 g di bicromato di potassio (K2Cr2O7) nella quantità

di acqua sufficiente ad ottenere 1 l a 20 °C.

Un millilitro di questa soluzione ossida 7,8924 mg di alcool.

3.2. Soluzione di solfato di ferro II e di ammonio

Sciogliere 135 g di solfato di ferro II e di ammonio, FeSO4, (NH4)2SO4

∙ 6 H2O in acqua, aggiungere 20 ml di acido solforico concentrato,

H2SO4 (ρ20 = 1,84 g/ml), portare ad 1 l con acqua. Questa soluzione,

appena preparata, corrisponde all'incirca a metà del suo volume di

soluzione di bicromato. In seguito si ossida lentamente.

3.3. Soluzione di permanganato di potassio

Sciogliere 1,088 g di permanganato di potassio, KMnO4, in una

quantità di acqua sufficiente per 1 litro.

3.4. Acido solforico diluito ½ (v/v)

Aggiungere a 500 ml di acqua lentamente ed agitando 500 ml di acido

solforico, H2SO4 (ρ20 = 1,84 g/ml).

3.5. Reattivo all'ortofenantrolina ferrosa

Sciogliere 0,695 g di solfato ferroso (FeSO4 ∙ 7H2O) in 100 ml di

acqua, aggiungere 1,485 g di monoidrato di orto-fenantrolina

(C12H8N2 ∙ H2O). Riscaldare per favorire la dissoluzione. Questa

soluzione, di colore rosso vivo, si conserva molto bene.

4. MODO DI OPERARE

4.1. Distillazione

Versare nel pallone di distillazione 100 g del mosto concentrato

rettificato e 100 ml di acqua. Raccogliere il distillato in un pallone

tarato da 100 ml e portare a volume con acqua.

4.2. Ossidazione

In una beuta con tappo smerigliato da 300 ml il cui collo termini con

una svasatura in modo da poter sciacquare il collo stesso senza perdite,

versare 20 ml di soluzione titolata di bicromato di potassio (3.1), 20

ml di acido solforico diluito ½ (v/v) (3.4) e agitare. Aggiungere 20

ml di distillato. Tappare la beuta, agitare e lasciare trascorrere almeno

30 minuti agitando di tanto in tanto (beuta «campione»).

4.3. Titolazione

Titolare l'eccesso di bicromato con la soluzione di solfato di ferro II e

ammonio (3.2) dopo aver aggiunto 4 gocce di reattivo all'ortofenantrolina

(3.5). Arrestare la titolazione quando la colorazione passa

dall'azzurro verde al marrone.

Per individuare con maggiore precisione il punto di viraggio, ritornare

dal marrone all'azzurro-verde con la soluzione di permanganato di

potassio (3.3). Sottrarre un decimo del volume impiegato di questa

soluzione dal volume della soluzione di solfato di ferro II impiegato,

sia n tale differenza.

Ripetere lo stesso procedimento titolando in una beuta identica alla

precedente le stesse quantità di reattivi sostituendo i 20 ml di

distillato con 20 ml di acqua (beuta «bianco»). Sia n' la differenza.

 

5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

L'etanolo è espresso in grammi per chilogrammo di zuccheri totali con

una cifra decimale.

5.1. Calcolo

n' ml di soluzione ferrosa riducono 20 ml di soluzione di bicromato

che ossidano 157,85 mg di etanolo puro.

Un millilitro di soluzione di ferro II ha lo stesso potere riducente di:

157,85

n'

mg di etanolo

n' − n ml di soluzione di ferro II hanno lo stesso potere riducente di:

157,85 ∙

n' - n

n'

mg di etanolo

Etanolo in g/kg di mosto concentrato rettificato:

7,892 ∙

n' - n

n'

Etanolo in g/kg di zuccheri totali:

789,2 ∙

n' - n

n' ∙ P

dove P = tenore percentuale (m/m) in zuccheri totali.

f) MESO-INOSITOLO, SCILLO-INOSITOLO E SACCAROSIO

1. PRINCIPIO DEL METODO

Cromatografia in fase gassosa di derivati silanizzati.

2. REAGENTI

2.1. Standard interno: xilitolo (soluzione acquosa di circa 10 g/l aggiunta di

una punta di spatola di sodio azide)

2.2. Bistrimetilsililtrifluoroacetamide — BSTFA — (C8H18F3NOSi2)

2.3. Trimetilclorosilano (C3H9ClSi)

2.4. Piridina p. a. (C5H5N)

2.5. Meso-inositolo (C6H12O6)

3. APPARECCHIATURA

3.1. Gascromatografo dotato di:

3.2. Colonna capillare (per esempio in silice fusa, OV 1, spessore del film

di 0,15 μ, lunghezza di 25 m e diametro interno di 0,3 mm).

Condizioni di lavoro: fase di trasporto: idrogeno o elio

— flusso del gas di trasporto: circa 2 ml/minuto,

— temperatura dell'iniettore e del rivelatore: 300 °C,

— programmazione di temperatura: 1 minuto a 160 °C, 4 °C/minuto

fino a 260 °C, isoterma a 260 °C per 15 minuti,

— rapporto di splittaggio: circa 1 a 20.

3.3. Integratore.

3.4. Siringa micrometrica da 10 μl.

3.5. Micropipette da 50, 100 e 200 μl.

3.6. Fiale da 2 ml con tappo teflonato.

3.7. Stufa.

4. MODO DI OPERARE

Circa 5 g di MCR, esattamente pesati in un matraccio da 50 ml sono

aggiunti di 1 ml di soluzione standard di xilitolo (2.1) e portati a

volume con acqua. Dopo omogeneizzazione del campione si

prelevano 100 μl di soluzione che si pongono in fiala (3.6) e si portano a secchezza sotto leggera corrente d'aria, previa eventuale

aggiunta di 100 μl di etanolo assoluto per facilitare l'evaporazione.

Il residuo si scioglie accuratamente in 100 μl di piridina (2.4), si

aggiungono 100 μl di bis-trimetilsililtrifluoroacetamide (2.2) e 10 μl

di trimetilclorosilano (2.3), si sigilla la fiala con tappo teflonato e si

pone in stufa a 60 °C per un'ora.

Si prelevano 0,5 μl del limpido iniettando ad ago vuoto e caldo con lo

splittaggio sopraindicato.

5. CALCOLO DEI FATTORI DI RISPOSTA

5.1. Si prepara una soluzione contenente:

glucosio 60 g/l, fruttosio 60 g/l, meso-inositolo 1 g/l e saccarosio 1 g/l.

Si pesano 5 g di detta soluzione e si procede come al punto 4. Si

calcolano dal cromatogramma ottenuto i fattori di risposta del mesoinositolo

e del saccarosio rispetto allo xilitolo.

Per lo scillo-inositolo, non disponibile in commercio, che ha un tempo

di ritenzione compreso fra l'ultimo picco delle forme anomeriche del

glucosio e quello del meso-inositolo (vedi figura allegata), si usa lo

stesso fattore di risposta ottenuto per il meso-inositolo.

6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

6.1. Il meso-inositolo e lo scillo-inositolo si esprimono in mg/kg di

zuccheri totali. Il saccarosio si esprime in g/kg di mosto.

 

Figura: Cromatogramma in fase gassosa del meso-inositolo, dello scillo-inositolo e del saccarosio.

 

     43. DETERMINAZIONE DEL RAPPORTO ISOTOPICO 18O/16O DELL'ACQUA CONTENUTA NEI VINI

 

     I. DESCRIZIONE DEL METODO

 

     1. Scopo del Metodo

     Il presente metodo ha lo scopo di misurare il rapporto isotopico 18O/16O di acque di diverse origini. Il rapporto isotopico 18O/16O può essere espresso come deviazione δ ‰ in relazione al valore del rapporto isotopico del riferimento internazionale V.SMOW:

     δi [‰] (Ri/Rsmow - 1) x 1000

 

     2. Principio

     Il rapporto isotopico 18O/16O è determinato per spettrometria di massa dei rapporti isotopici (SMRI) a partire dalle correnti ioniche m/z 46 (12C16O18O) e m/z 44 (12C16O2) prodotte dall'anidride carbonica ottenuta dopo lo scambio con l'acqua contenuta nel vino, secondo la reazione:

     C16O2 + H218O ↔ C16O18O + H216O

     L'anidride carbonica della fase gassosa è utilizzata per l'analisi.

 

     3. Reattivi

     — Anidride carbonica per analisi

     — SMOW (Standard Mean Ocean Water)

     — GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

     — SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

     — Acqua di riferimento del laboratorio, accuratamente tarata sui campioni di riferimento dell'Agenzia internazionale per l'energia atomica di Vienna (IAEA).

 

     4. Apparecchiatura di laboratorio

     — Spettrometro di massa di rapporti isotopici, con ripetibilità interna dello 0,05 ‰;

     — triplo collettore per la registrazione simultanea degli ioni m/z 44, 45 e 46, o, in mancanza di questo, doppio collettore per la misurazione degli ioni m/z 44 e 46;

     — sistema termostatato (± 0,5 °C) per raggiungere l'equilibrio tra la CO2 e l'acqua contenuta nel vino;

     — pompa a vuoto capace di raggiungere una pressione interna di 0,13 Pa;

     — boccetta per il campione con volume di 15 ml e tubo capillare annesso, con diametro interno dell'ordine di 0,015 mm;

     — pipetta Eppendorf con puntale in plastica a perdere.

 

     5. Determinazioni sperimentali

     5.1. Metodo manuale

     Modalità operative del metodo di equilibratura

     Introduzione del campione

     — Adattare un puntale alla pipetta Eppendorf a volume fisso di 1,5 ml e pipettare il liquido da analizzare in un pallone. Spalmare il collo del pallone con grasso al silicone e adattare il pallone alla valvola, verificando che questa sia ben chiusa.

     — Ripetere l'operazione per ciascun pallone della rampa di lavoro, introducendo l'acqua di riferimento del laboratorio in uno dei palloni.

     Degassaggio della rampa

     Raffreddare le due rampe con azoto liquido, quindi spurgare tutto il sistema fino a 0,1 mm Hg aprendo le valvole.

     Richiudere poi le valvole e lasciare riscaldare l'insieme. Ripetere il ciclo di degassaggio fino a pressione costante.

     Equilibratura de l l 'acqua e della CO2

     Raffreddare la rampa di lavoro − 70 °C (con una miscela di azoto liquido e alcool) per far gelare l'acqua e mettere l'insieme sotto vuoto. Dopo la stabilizzazione del vuoto, isolare la rampa mediante la valvola e spurgare il sistema d'introduzione della CO2. Introdurre la CO2 gassosa nella rampa di lavoro e, dopo averla isolata dal resto del sistema, immergere la rampa nel bagno termostatato a 25 °C (± 0,5 °C) per 12 ore (una notte). Per ottimizzare il tempo necessario all'equilibratura si consiglia di preparare i campioni alla fine della giornata e di lasciare che l'equilibrio si stabilisca durante la notte.

     Trasferimento della CO2 scambiata nelle celle di misura

     Adattare alla linea a vuoto a lato della rampa di lavoro un portacampioni capace di contenere un ugual numero di celle di misura e di palloni contenenti la CO2 scambiata. Spurgare accuratamente le celle vuote e trasferire successivamente i gas scambiati contenuti nei palloni nelle celle di misura raffreddate con l'azoto liquido. Lasciare infine riscaldare le celle di misura a temperatura ambiente.

     5.2. Utilizzazione di un apparecchio di scambio automatico

     Per ottenere l'equilibrio riempire la bocetta per il campione con 2 ml di vino o 2 ml d'acqua (riferimento di lavoro del laboratorio) e raffreddarli a − 18 °C. Adattare al sistema di equilibratura i portacampioni contenenti i prodotti congelati e, dopo aver fatto il vuoto nel sistema, introdurre l'anidride carbonica ad una pressione di 800 hPa.

     L'equilibrio è raggiunto a una temperatura di 22 ± 0,5 °C dopo un minimo di 5 ore e agitazione moderata. Poiché la durata dell'equilibratura dipende dalla forma geometrica della boccetta, è necessario determinare in precedenza la durata ottimale per il sistema utilizzato.

     Trasferire successivamente l'anidride carbonica contenuta nelle boccette nella camera di introduzione dello spettrometro di massa tramite un tubo capillare ed effettuare la misurazione secondo il protocollo specifico per ciascun tipo di apparecchio.

 

     6. Calcolo e espressione dei risultati

     La differenza relativa δ' del rapporto della intensità degli ioni m/z 46 e 44 (I46/I44) tra il campione e il riferimento è espressa in ‰ dalla relazione seguente:

     δ' campione = [(I46/I44)campione / (I46/I44)riferimento - 1] x 1 000

     Il tenore in 18O del campione in rapporto al termine di riferimento V.SMOW sulla scala V.SMOW-SLAP è dato dalla relazione:

     δ'18O = (δ' campione - δ' SMOW) / (δ' SMOW - δ' SLAP) x 55,5

     Il valore accettato per l'acqua dello SLAP è uguale a − 55,5 ‰ rispetto al V.SMOW. Il rapporto isotopico del riferimento deve essere determinato dopo ogni serie di 10 misurazioni su campioni sconosciuti.

 

     7. Ripetibilità e riproducibilità della misura

     — La ripetibilità (r) è uguale allo 0,24 ‰

     — la riproducibilità (R) è uguale allo 0,50 ‰.

 

 

44. DOSAGGIO DEL CARBAMMATO DI ETILE NEI VINI: METODO

DI RIVELAZIONE SELETTIVA PER CROMATOGRAFIA IN FASE

GASSOSA/SPETTROMETRIA DI MASSA

(Applicabile nella determinazione del carbammato di etile per concentrazioni

comprese tra 10 e 200 μg/l).

(Attenzione:rispettare le prescrizioni di sicurezza per le manipolazioni dei prodotti

chimici, per l'etanolo, l'acetone ed i prodotti cancerogeni: carbammato di etile e

diclorometano. Per lo smaltimento dei solventi usati attenersi a modalità conformi

alle norme e ai regolamenti ecologici in materia).

A. Principio del metodo

Il carbammato di propile viene aggiunto ad un campione come

standard interno, la soluzione viene diluita con acqua e viene posta in

una colonna di estrazione in fase solida da 50 ml. Il carbammato di

etile e il carbammato di propile vengono eluiti con diclorometano.

L'eluato viene concentrato mediante un evaporatore a rotazione sotto

vuoto. Il concentrato viene analizzato per cromatografia in fase

gassosa (CG); la rivelazione viene effettuata mediante spettrometria di

massa per fragmentometria in modo SIM (Selected ions monitoring).

B. Apparecchiatura e condizioni cromatografiche (dati a titolo esemplificativo)

a) Gascromatografo/spettrometro di massa (CG/SM) ed eventualmente

un dispositivo di trasporto di campioni ed un sistema di trattamento

dati o equivalente.

Colonna capillare di silice 30 m (1) × 0,25 mm diametro interno

0,25 μm di pellicola di tipo Carbowax 20M.

Modo di operare: iniettore 180 °C, gas vettore elio a 1 ml/min. e a

25 °C, iniezione secondo il metodo «Splitless/split».

Programma temperatura: 40 °C per 0,75 minuti, poi programmazione

a 10 °C/minuto sino a 60 °C, poi 3 °C/minuto sino a

150 °C (2), arrivare a 220 °C e poi mantenere a questa temperatura

per 4,25 minuti. Il tempo di ritenzione specifica del carbammato di

etile è di 23-27 minuti, quello del carbammato di metile è di 27-31

minuti.

Gascromatografo/spettrometro (CG/SM) interfaccia: linea di trasferimento

220 °C. Parametri dello spettrometro di massa regolati

manualmente con perflurotributilammina ed ottimizzati per una

sensibilità di massa più bassa, modo di acquisizione (SIM),

termine solvente e tempo di inizio dell'acquisizione 22 minuti,

tempo di mantenimento/ione 100 ms.

b) Evaporatore a rotazione sotto vuoto o dispositivo di concentrazione

di tipo Kuderna Danish

[NB: Il tasso di recupero del carbammato di etile del campione

test, C(g), deve essere compreso tra il 90 e il 110 % durante il

processo].

c) Beuta — a forma di pera, 300 ml, collo unico smerigliato.

d) Tubo di concentrazione — 4 ml, graduato, con un giunto a

pellicola di teflon e tappo.

C. Reattivi

a) Acetone — qualità LC

NB: (Verificare ogni lotto prima dell'utilizzazione in CG/SM per

quanto riguarda l'assenza di risposta per gli ioni di m/z 62, 74 e

89.)

 

(1) Per certi vini particolarmente ricchi, è consigliabile utilizzare una colonna capillare di

50 m di lunghezza.

(2) Per certi vini particolarmente ricchi, può essere consigliabile effettuare una programmazione

della temperatura di 2 °C/minuto.

 

b) Diclorometano

(NB: Analizzare ogni lotto prima dell'utilizzazione in CG/SM dopo

concentrazione 200 volte, concentrazione per verificare l'assenza di

risposta per gli ioni di m/z 62, 74 e 89.)

c) Etanolo — anidro

d) Carbammato di etile (CE), soluzioni standard

1. Soluzione «madre» — 1,00 mg/ml. Pesare 100 mg CE

(purezza ≥ 99 %) in una beuta volumetrica da 100 ml e diluire

con acetone.

2. Soluzione standard di lavoro — 10,0 μg/ml. Trasferire 1 ml

della soluzione «madre» CE in una beuta volumetrica da

100 ml e diluire con acetone sino al livello della tacca.

e) Carbammato di propile (CP), soluzioni standard

1. Soluzione «madre» — 1,00 mg/ml. Pesare 100 mg CP (qualità

reattivo) in una beuta volumetrica da 100 ml e diluire con

acetone sino al livello della tacca.

2. Soluzione standard di lavoro — 10,0 μg/ml. Trasferire 1 ml

della soluzione madre CP in una beuta volumetrica da 100 ml

e diluire con acetone sino al livello della tacca.

3. Soluzione standard interno CP — 400 ng/ml. Trasferire 4 ml di

soluzione standard di lavoro in una beuta volumetrica da 100 ml

e diluire con acqua sino al livello della tacca.

f) Soluzioni standard calibrate CE-CP

Diluire le soluzioni standard di lavoro di CE, d) 2, e CP e) 2, con

diclorometano ottenendo:

1. (100 ng CE e 400 ng CP)/ml;

2. (200 ng CE e 400 ng CP)/ml;

3. (400 ng CE e 400 ng CP)/ml;

4. (800 ng CE e 400 ng CP)/ml;

5. (1 600 ng CE e 400 ng CP)/ml.

g) Campione test — 100 ng CE/ml in 40 % di etanolo.

Trasferire 1 ml delle soluzioni standard di lavoro CE, d) 2 in una

beuta volumetrica da 100 ml e diluire con 40 % di etanolo sino al

livello della tacca.

h) Colonna di estrazione in fase solida — Materiale monouso, preconfezionato

con terra di diatomee, capacità 50 ml

NB: Prima dell'analisi, verificare ogni lotto di colonne di estrazione

per il recupero del CE e del CP, e l'assenza di risposta per gli ioni

di m/z 62, 74 e 89. Preparare 100 ng CE/ml di campione test (g).

Analizzare 5,00 ml del campione test come descritto in D a), E e F.

Il recupero di 90-110 ng di CE/ml è soddisfacente. Adsorbenti con

particelle di diametro irregolare possono comportare flussi molto

lenti che influiscono sul recupero del CE e del CP. Se dopo

diverse prove non si è ottenuto il 90-110 % del valore del

campione test, cambiare la colonna o utilizzare una curva di

taratura di recupero corretta per quantificare il CE. Per ottenere la

curva di taratura corretta, preparare delle soluzioni standard come

descritto in f) utilizzando 40 % di etanolo invece di diclorometano.

Analizzare 1 ml della soluzione standard di taratura come descritto

in D, E e F.

Costruire una nuova curva di taratura utilizzando il rapporto CE/CP

degli standard estratti.

 

 

D. Preparazione del campione test

Porre il materiale test in due becher distinti da 100 ml utilizzando le

seguenti quantità:

a) per vini con titolo alcolometrico volumico maggiore del 14 % vol.:

5,00 ± 0,01 ml;

b) per vini con titolo alcolometrico volumico pari al massimo al 14 %

vol.: 20,00 ± 0,01 ml.

In ciascun becher aggiungere 1 ml di soluzione CP di standard interno,

C e) 3 ed acqua per ottenere un volume totale di 40 ml (o 40 g).

E. Estrazione

Eseguire l'estrazione sotto la cappa aspirante con ventilazione

adeguata.

Trasferire il preparato di cui alla lettera D nella colonna di estrazione.

Risciacquare il becher con 10 ml di acqua e trasferire l'acqua di

risciacquo nella colonna.

Lasciare che il liquido si absorba nella colonna per 4 minuti. Eluire

con 2 × 80 ml di diclorometano. Raccogliere l'eluato in una beuta

conica da 300 ml.

Evaporare l'eluato sino a 2-3 ml mediante l'evaporatore a rotazione in

bagnomaria a 30 °C (NB: non lasciare evaporare a secco).

Trasferire il residuo concentrato in un tubo graduato da 4 ml con una

pipetta Pasteur.

Sciacquare la beuta con 1 ml di diclorometano e trasferire il liquido di

lavaggio nel tubo. Concentrare il campione ad 1 ml in debole corrente

di azoto

Trasferire eventualmente il concentrato in una beuta del dispositivo di

trasporto del campione per l'analisi CG/SM.

F. Analisi CG/SM

a) Curva di taratura

Iniettare 1μl di ognuna delle soluzioni standard calibrate C f), in

CG/SM. Tracciare il grafico del rapporto delle aree CE-CP per la

risposta dello ione m/z 62 sull'asse delle ordinate e riportare sulle

ascisse la quantità di CE in ng/ml (ossia 100, 200, 400, 800,

1 600 ng/ml).

b) Quantificazione CE

Iniettare 1μl di estratto concentrato di E nel sistema CG/SM e

calcolare i1 rapporto delle aree CE-CP per lo ione m/z 62.

Determinare la concentrazione CE (ng/ml) nell'estratto, utilizzando

la curva di taratura standard interno. Calcolare la concentrazione

CE nel campione test (ng/ml) dividendo la quantità di CE (ng)

nell'estratto per il volume del campione test (ml).

c) Verifica della purezza del CE

Determinare se le risposte per gli ioni di m/z 62, 74 e 89 appaiono

nel tempo di ritenzione del CE. Queste risposte sono le caratteristiche

rispettivamente dei principali fragmenti (M - C2H2)+ e (M -

CH3)+ e dello ione molecolare (M)+. La presenza di CE è

confermata se le relative proporzioni di detti ioni non si

discostano di oltre il 20 % dalle proporzioni per lo standard di

CE. È possibile che occorra riconcentrare l'estratto per ottenere

una risposta sufficiente per lo ione di m/z 89.

G. Analisi collaborativa

La tabella riporta i singoli risultati per il campione di prova pratica e

per i due tipi di vino.

 

L'applicazione del test di Cochran ha comportato l'eliminazione di una

sola coppia di risultati, sia per il vino con titolo alcolometrico

maggiore di 14 % vol. che per il vino con titolo alcolometrico minore

o uguale a 14 % vol., ciascuno proveniente da un laboratorio

differente.

La riproducibilità relativa tende a diminuire con l'aumento della

concentrazione di carbammato di etile.

Risultati del metodo per la determinazione della presenza di carbammato di etile CE

nelle bevande alcoliche mediante CG/SM

Campione

Media di

CE

trovato

(ng/ml)

Ricupero

di CE

aggiunto

(%)

Sr SR

RSDr

(%)

RSDR

(%)

Vino con titolo alcolometrico

maggiore

di 14 % vol.

40 1,59 4,77 4,01 12,02

80 89 3,32 7,00 4,14 8,74

162 90 8,20 11,11 5,05 6,84

Vino con titolo alcolometrico

minore di

14 % vol.

11 0,43 2,03 3,94 18,47

25 93 1,67 2,67 6,73 10,73

48 93 1,97 4,25 4,10 8,86

 

 

     45. DETERMINAZIONE DEL RAPPORTO ISOTOPICO 13C/12C PER SPETTROMETRIA DI MASSA ISOTOPICA DELL'ETANOLO DEL VINO O DELL'ETANOLO OTTENUTO PER FERMENTAZIONE DEI MOSTI, DEI MOSTI CONCENTRATI O DEI MOSTI CONCENTRATI RETTIFICATI

 

     1. CAMPO DI APPLICAZIONE

     Il metodo consente la misurazione del rapporto isotopico 13C/12C dell'etanolo del vino e di quello dell'etanolo ottenuto per fermentazione dei prodotti derivati della vite (mosto, mosto concentrato, mosto concentrato rettificato).

 

     2. RIFERIMENTI NORMATIVI

     ISO: 5725: 1994 “Esattezza dei risultati e metodi di misura - Determinazione della ripetibilità e della riproducibilità di un metodo di misura normalizzato mediante test interlaboratori”

     V-PDB: Vienna-Pee-Dee Belemnite (RPDB = 0,0112372).

     Metodo 8 dell'allegato del presente regolamento: “Rivelazione dell'aumento di titolo alcolometrico naturale dei mosti di uve, dei mosti di uve concentrati, dei mosti di uve concentrati rettificati e dei vini mediante la risonanza magnetica nucleare del deuterio (RMN-FINS)”.

 

     3. TERMINI E DEFINIZIONI

     13C/12C: Rapporto tra il numero di isotopi del carbonio 13 (13C) e del carbonio 12 (12C) per un campione determinato.

     δ13C: Tenore di carbonio 13 (13C) espresso in parti per mille (‰).

     RMN-FINS: Frazionamento isotopico naturale specifico studiato per risonanza magnetica nucleare.

     V-PDB: Vienna Pee Dee Belemnite. Il PDB, riferimento primario per la misura delle variazioni naturali dei tenori isotopici di carbonio 13, era un carbonato di calcio proveniente da un rostro di belemnite del periodo Cretaceo della formazione “Pee-Dee” dello Stato della Carolina del Sud (USA). Il suo rapporto isotopico 13C/12C o RPDB è RPDB = 0,0112372. Il PDB è esaurito da parecchio tempo, ma è rimasto il riferimento primario per esprimere le variazioni naturali dei tenori isotopici di carbonio 13, rispetto al quale vengono tarati i materiali di riferimento, disponibili presso l'Agenzia internazionale dell'energia atomica (AIEA) a Vienna (Austria). Le determinazioni isotopiche dell'abbondanza naturale di carbonio 13 sono pertanto espresse, per convenzione, rispetto al V-PDB.

     m/z: Rapporto massa/carico.

 

     4. PRINCIPIO

     Nella fotosintesi, l'assimilazione di anidride carbonica da parte dei vegetali avviene secondo due principali tipi di metabolismo: il C3 (ciclo di Calvin) e il C4 (Hatch e Slack). Questi due meccanismi di fotosintesi presentano un frazionamento isotopico differente. I prodotti delle piante C4, quali gli zuccheri e l'alcole da fermentazione, presentano dei tenori di carbonio 13 più elevati di quelli dei loro omologhi provenienti dalle piante C3. La maggior parte dei vegetali quali la vite e la barbabietola, appartengono al gruppo C3. La canna da zucchero e il granturco appartengono al gruppo C4. La misurazione del tenore di carbonio 13 consente quindi di rivelare e di valutare lo zucchero di origine C4 (zucchero di canna o isoglucosio di granturco) aggiunto ai prodotti derivati dall'uva (mosti di uve, vini …). Le informazioni combinate del tenore di carbonio 13 con quelle ottenute per RMN-FINS consentono anche di quantificare l'aggiunta di miscele di zuccheri o di alcoli originari delle piante C3 e C4.

     Il tenore di carbonio 13 è determinato sull'anidride carbonica risultante dalla combustione completa del campione. Le abbondanze dei principali isotopomeri di massa 44 (12C16O2), 45 (13C16O2 e 12C17O16O) e 46 (12C16O18O), risultanti dalle varie combinazioni possibili degli isotopi 18O, 17O, 16O, 13C e 12C, vengono determinate a partire dalle correnti ioniche misurate su tre collettori differenti di uno spettrometro di massa isotopica. I contributi degli isotopomeri 13C17O16O e 12C17O2 possono essere trascurati, data la loro abbondanza molto scarsa. La corrente ionica per m/z = 45 viene corretta, per tener conto del contributo di 12C17O16O che viene calcolato in funzione dell'intensità della corrente misurata per m/z = 46, considerando le abbondanze relative di 18O e 17O (correzione di Craig). La comparazione con un riferimento tarato in base al riferimento internazionale V-PDB consente il calcolo del tenore di carbonio 13 sulla scala relativa δ13C.

 

     5. REAGENTI

     I materiali e le sostanze consumabili dipendono dall'apparecchiatura (6) utilizzata dal laboratorio. I sistemi generalmente utilizzati sono quelli basati sull'analizzatore elementare. Quest'ultimo può essere progettato per l'introduzione di campioni posti in capsule metalliche sigillate o per l'iniezione di campioni liquidi attraverso una membrana con una siringa.

     A seconda del tipo di apparecchiatura utilizzata, possono essere utilizzati i seguenti materiali di riferimento, reagenti e sostanze consumabili:

     - Materiali di riferimento

     - disponibili presso l'AIEA:

 

Nome

Materiale

δ13 rispetto a V-PDB (9)

- IAEA-CH-6

saccarosio

- 10,4 ‰

- IAEA-CH-7

polietilene

- 31,8 ‰

- NBS22

olio

- 29,7 ‰

- USGS24

grafite

- 16,1 ‰

 

     - disponibili presso l'IRMM di Geel (B) (Istituto dei materiali e misure di riferimento):

 

Nome

Materiale

δ13C rispetto a V-PDB (9)

- CRM/BCR 656

alcole di vino

- 26,93 ‰

- CRM/BCR 657

glucosio

- 10,75 ‰

- CRM/BCR 660

soluzione idroalcolica (TAV 12 %)

- 26,72 ‰

 

     - Campione standard di lavoro con rapporto 13C/12C noto, tarato su materiali di riferimento internazionali.

     - L'elenco indicativo delle sostanze consumabili qui in appresso vale per i sistemi a flusso continuo:

     - Elio per analisi (CAS 07440-59-7),

     - Ossigeno per analisi (CAS 07782-44-7),

     - Biossido di carbonio per analisi, utilizzato come gas di riferimento secondario per il tenore di carbonio 13 (CAS 00124-38-9),

     - Reagente di ossidazione per il forno del sistema di combustione, ad esempio ossido di rame (II) per analisi elementare (CAS 1317-38-0),

     - Essiccante per eliminare acqua prodotta dalla combustione, ad esempio, anidrone per analisi elementare (perclorato di magnesio) (CAS 10034-81-8). (Non necessario per le apparecchiature dotate di un sistema di eliminazione dell'acqua per criocattura o mediante un capillare selettivamente permeabile).

 

     6. ATTREZZATURA E MATERIALE

 

     6.1. Spettrometro di massa per rapporto isotopico (SMRI)

     Spettrometro di massa per rapporto isotopico (SMRI) che consente di determinare il tenore relativo di 13C del gas CO2 in abbondanza naturale con una precisione interna dello 0,05‰ o meglio espresso in valore relativo (9). La precisione interna viene qui definita come la differenza tra due misure dello stesso campione di CO2. Lo spettrometro di massa per la misurazione dei rapporti isotopici è generalmente munito di un collettore triplo per misurare simultaneamente le intensità per m/z = 44, 45 e 46. Lo spettrometro di massa per rapporto isotopico deve essere munito di un sistema di introduzione doppio, per misurare in alternanza il campione in esame e un campione di riferimento oppure deve disporre di un sistema integrato che effettui la combustione quantitativa dei campioni e separi il biossido di carbonio dagli altri prodotti della combustione prima della misurazione nello spettrometro di massa.

 

     6.2. Apparecchiatura di combustione

     Apparecchiatura di combustione in grado di convertire quantitativamente l'etanolo in biossido di carbonio ed eliminare tutti gli altri prodotti di combustione (acqua compresa) senza alcun frazionamento isotopico. L'apparecchiatura può essere costituita da un sistema a flusso continuo incorporato nella strumentazione di spettrometria di massa (6.2.1) o da un sistema di combustione distinto (6.2.2). Essa deve consentire di ottenere una precisione almeno equivalente a quella indicata al punto 11.

 

     6.2.1. Sistemi a flusso continuo

     Questi sistemi sono costituiti da un analizzatore elementare o da un cromatografo in fase gassosa munito di un sistema di combustione in linea.

     Per i sistemi atti all'introduzione dei campioni contenuti in capsule metalliche, viene utilizzato il seguente materiale di laboratorio:

     - microsiringa o micropipetta volumetrica con punte adeguate,

     - bilancia con sensibilità di lettura almeno di 1 µg,

     - pinza per incapsulamento,

     - capsule di stagno per campioni liquidi,

     - capsule di stagno per campioni solidi.

     Nota: per limitare i rischi di evaporazione dei campioni di etanolo, è possibile porre nelle capsule una sostanza assorbente (ad esempio, cromosorb W 45-60 maglie) di cui si sarà preventivamente verificato, con una misurazione in bianco, che non contiene quantità significative di carbonio tali da alterare le misurazioni.

     Nel caso di un analizzatore elementare con iniettore per liquidi o di un sistema di preparazione per cromatografia-combustione, viene utilizzato il seguente materiale di laboratorio:

     - siringa per liquidi,

     - flaconi a chiusura stagna e setti inerti.

     Questi materiali di laboratorio sono qui indicati a titolo esemplificativo e possono essere sostituiti con altri materiali che offrano prestazioni equivalenti, a seconda del tipo di apparecchiatura di combustione e di spettrometria di massa utilizzata dal laboratorio.

 

     6.2.2. Sistemi di preparazione separati

     In questo caso, i campioni di biossido di carbonio derivanti dalla combustione dei campioni in esame e del riferimento sono raccolti in fiale che sono successivamente poste nel doppio sistema di entrata dello spettrometro per l'analisi isotopica. Si possono utilizzare diversi tipi di apparecchiature di combustione descritte nella letteratura:

     - sistema chiuso di combustione riempito con gas ossigeno circolante,

     - analizzatore elementare con flusso di elio e di ossigeno,

     - fiala sigillata in vetro riempita con ossido di rame (II), come agente ossidante.

 

     7. PREPARAZIONE DEI CAMPIONI PER IL TEST

     L'etanolo deve essere estratto a partire dal vino prima della determinazione isotopica. Questa estrazione viene effettuata per distillazione del vino, come descritto al punto 3.1 del metodo n. 8 (RMN-FINS).

     Nel caso di mosto di uve, di mosto di uve concentrato e di mosto di uve concentrato rettificato, gli zuccheri devono essere fermentati in etanolo, innanzitutto come descritto al punto 3.2 del metodo n. 8.

 

     8. MODO DI OPERARE

     Tutte le fasi preparatorie devono essere effettuate senza perdita significativa di etanolo per evaporazione, il che altererebbe la composizione isotopica del campione.

     La descrizione qui in appresso fa riferimento alle procedure generalmente utilizzate per la combustione dei campioni di etanolo mediante sistemi automatici di combustione esistenti in commercio. Per la preparazione del biossido di carbonio per l'analisi isotopica può essere utilizzato qualsiasi altro metodo che procuri che il campione di etanolo sia quantitativamente convertito in biossido di carbonio, senza alcuna perdita di etanolo per evaporazione.

     Procedura sperimentale basata sull'utilizzazione di un analizzatore elementare

     a) Incapsulamento dei campioni

     - utilizzare capsule, pinze e un vassoio di preparazione puliti,

     - prendere una capsula della dimensione adeguata con le pinze,

     - introdurre il volume necessario di liquido nella capsula con la micropipetta,

     - nota bene: per ottenere 2 mg di carbonio sono necessari 3,84 mg di etanolo assoluto oppure 4,17 mg di distillato con titolo alcolometrico di 92 % m/m. La quantità appropriata di distillato deve essere calcolata nello stesso modo a seconda della quantità di carbonio necessaria in funzione della sensibilità della strumentazione di spettrometria di massa,

     - richiudere la capsula con le pinze,

     - ogni capsula dev'essere chiusa a tenuta assolutamente stagna; in caso contrario deve essere scartata e occorre prepararne un'altra,

     - per ogni campione, preparare due capsule,

     - porre le capsule adeguatamente sul dispositivo automatico di inserimento dei campioni nell'analizzatore elementare; ogni capsula deve essere accuratamente identificata con un numero d'ordine,

     - disporre sistematicamente capsule contenenti i riferimenti di lavoro all'inizio e alla fine della serie di campioni,

     - inserire regolarmente campioni di controllo nella serie di campioni.

     b) Controllo e regolazione della strumentazione d'analisi elementare e di spettrometria di massa

     - regolare la temperatura dei forni dell'analizzatore elementare e i flussi di gas elio ed ossigeno per una combustione ottimale del campione,

     - verificare che non vi siano perdite nel sistema d'analisi elementare e di spettrometria di massa (ad esempio, controllando la corrente ionica per m/z = 28 corrispondente a N2),

     - regolare lo spettrometro di massa per misurare le intensità delle correnti ioniche per m/z = 44, 45 e 46,

     - verificare il sistema mediante i campioni di controllo noti, prima di iniziare le misurazioni sui campioni.

     c) Svolgimento di una serie di misurazioni

     I campioni posti sul dispositivo automatico di inserimento dei campioni per l'analizzatore elementare (o del cromatografo) vengono introdotti in successione. Il biossido di carbonio di ogni combustione di campione viene eluito verso lo spettrometro di massa che misura le correnti ioniche. Il computer collegato con la strumentazione registra le intensità delle correnti ioniche e calcola i valori ä per ogni campione (9).

 

     9. CALCOLO

     L'obiettivo del metodo consiste nel misurare il rapporto isotopico 13C/12C dell'etanolo estratto a partire dal vino o dai prodotti derivati dell'uva dopo fermentazione. Il rapporto isotopico 13C/12C può essere espresso dalla sua deviazione da un riferimento di lavoro. La deviazione isotopica del carbonio 13 (δ13C) viene quindi calcolata su una scala delta per mille (δ/1000) per comparazione dei risultati ottenuti per il campione in esame rispetto a quelli del riferimento di lavoro precedentemente tarato in base al riferimento primario internazionale (V-PDB). I valori δ13C sono espressi in base al riferimento di lavoro mediante la seguente formula:

     δ13Ccamp./rif ‰ = 1000 x (Rcamp-Rrif)/Rrif

     dove Rcamp. e Rrif sono rispettivamente i rapporti isotopici 13C/12C del campione e quelli del biossido di carbonio utilizzato come gas di riferimento.

     I valori δ13C sono allora espressi rispetto al V-PDB secondo la formula

     δ13Ccamp/V-PDB ‰ = δ13Ccamp./rif δ13Crif/V-PDB + (δ13Ccamp./rif x δ13Crif/V-PDB)/1000

     dove δ13Crif/V-PDB è la deviazione isotopica preventivamente determinata del riferimento di lavoro rispetto al VPDB.

     Durante la misurazione in linea, possono essere rilevate piccole derive dovute alla variazione delle condizioni strumentali. In tal caso, le δ13C dei campioni devono essere corrette in funzione della differenza del valore δ13C misurato per il campione standard di lavoro e il suo valore vero, precedentemente tarato sul V-PDB per comparazione con uno dei materiali di riferimento internazionali. Tra due misure del campione standard di lavoro, si può assumere che la deriva, e quindi la correzione da apportare ai risultati dei campioni, siano lineari. Il campione standard di lavoro deve essere misurato all'inizio e alla fine di ogni serie di campioni. Si può quindi calcolare una correzione per ogni campione mediante un'interpolazione lineare.

 

     10. GARANZIA DI QUALITÀ E CONTROLLO

     Controllare che il valore 13C per il riferimento di lavoro non differisca di oltre lo 0,5 ‰ dal valore ammesso. In caso contrario, dovrà essere controllata ed eventualmente riaggiustata la regolazione della strumentazione dello spettrometro.

     Per ogni campione, verificare che la differenza di risultato tra le due capsule misurate successivamente sia inferiore allo 0,3 ‰. Il risultato finale per un campione determinato è allora il valore medio delle due capsule. Se la differenza è maggiore dello 0,3 ‰, la misura deve essere ripetuta.

     Un controllo del funzionamento corretto della misura può essere basato sull'intensità della corrente ionica per m/z = 44, che è proporzionale alla quantità di carbonio iniettata nell'analizzatore elementare. Nelle condizioni standard, l'intensità di questa corrente ionica dovrebbe essere praticamente costante per i campioni in esame. Una deviazione significativa deve far sospettare un'evaporazione di etanolo (ad esempio, una capsula non perfettamente sigillata) oppure una instabilità dell'analizzatore elementare o dello spettrometro di massa.

 

     11. CARATTERISTICHE DI PRESTAZIONE DEL METODO (Precisione)

     È stato effettuato un primo studio in collaborazione (11.1) su distillati contenenti alcoli di origine vinica, alcoli di canna e di barbabietola e varie miscele di queste tre origini. Questo studio non ha tenuto conto della fase di distillazione; sono pertanto state considerate anche informazioni complementari ottenute da altri test interlaboratori effettuati su vini (11.2) e segnatamente circuiti di test di attitudine (11.3) per le misure isotopiche. Risulta che i differenti sistemi di distillazione utilizzati in condizioni soddisfacenti - e in particolare quelli per le misure RMN-FINS - non comportano variabilità significative per le determinazioni δ13C dell'etanolo del vino. I parametri di fedeltà osservati per i vini sono pressoché identici a quelli ottenuti nello studio in collaborazione (11.1) sui distillati.

 

     11.1. Studio in collaborazione sui distillati

     Anno del test interlaboratori: 1996

     Numero di laboratori: 20

     Numero di campioni: 6 campioni in doppio cieco

     Analita: δ13C dell'etanolo

 

Codice dei campioni

Alcole d'origine vinica

Alcole di barbabietola

Alcole di canna

A & G

80 %

10 %

10 %

B & C

90 %

10 %

0 %

D & F

0 %

100 %

0 %

E & I

90 %

0 %

10 %

H & K

100 %

0 %

0 %

J & L

0 %

0 %

100 %

 

Campioni

A/G

B/C

D/F

E/I

H/K

J/L

Numero di laboratori considerati, dopo eliminazione dei risultati aberranti

19

18

17

19

19

19

Numero di risultati accettati

38

36

34

38

38

38

Valore medio (δ13C) ‰

- 25,32

- 26,75

- 27,79

- 25,26

- 26,63

- 12,54

Sr2

0,0064

0,0077

0,0031

0,0127

0,0069

0,0041

Deviazione standard della ripetibilità (Sr) ‰

0,08

0,09

0,06

0,11

0,08

0,06

Limite di ripetibilità r (2,8xSr) ‰

0,22

0,25

0,16

0,32

0,23

0,18

SR2

0,0389

0,0309

0,0382

0,0459

0,0316

0,0584

Deviazione standard della riproducibilità (SR) ‰

0,20

0,18

0,20

0,21

0,18

0,24

Limite di riproducibilità R (2,8 x SR) ‰

0,55

0,49

0,55

0,60

0,50

0,68

 

     11.2. Studio interlaboratori su due vini e un alcole

     Anno del test interlaboratori: 1996

     Numero di laboratori:

     14 per la distillazione dei vini, di cui 7 anche per la misura δ13C dell'etanolo dei vini

     8 per la misura δ13C del campione di alcole

     Numero di campioni: 3 (vino bianco TAV 9,3 % vol., vino bianco TAV 9,6 % vol. e alcole di titolo alcolometrico 93 % m/m)

     Analita: δ13C dell'etanolo

 

Campioni

Vino rosso

Vino bianco

Alcole

Numero di laboratori

7

7

8

Numero di risultati accettati

7

7

8

Valore medio (δ13C) ‰

- 26,20

- 26,20

- 25,08

Varianza della riproducibilità SR2

0,0525

0,0740

0,0962

Deviazione standard della riproducibilità (SR) ‰

0,23

0,27

0,31

Limite di riproducibilità R (2,8 x SR) ‰

0,64

0,76

0,87

 

     I laboratori partecipanti hanno utilizzato differenti sistemi di distillazione. Le determinazioni isotopiche δ13C effettuate da un solo laboratorio sull'insieme dei distillati rispediti dai partecipanti non rivelano alcun valore aberrante né alcun valore significativamente differente dai valori medi. La varianza dei risultati (S2 = 0,0059) è comparabile alle varianze della ripetibilità Sr2 dello studio in collaborazione sui distillati (11.1).

 

     11.3. Risultati delle serie di prove di attitudine ai test isotopici

     Dal dicembre 1994 vengono organizzati regolarmente degli esercizi di attitudine internazionali per le determinazioni isotopiche sui vini e sugli alcoli (distillati di TAV 96 % vol.). I risultati consentono ai laboratori partecipanti di controllare la qualità delle loro analisi. L'utilizzazione statistica dei risultati consente di apprezzare la variabilità delle determinazioni in condizioni di riproducibilità e quindi di stimare i parametri della varianza e del limite di riproducibilità. I risultati ottenuti per le determinazioni δ13C dell'etanolo dei vini e dei distillati sono riassunti nella tabella seguente:

 

Data

Vini

Distillati

 

N

SR

S2R

R

N

SR

S2R

R

Dicembre 1994

6

0,210

0,044

0,59

6

0,151

0,023

0,42

Giugno 1995

8

0,133

0,018

0,37

8

0,147

0,021

0,41

Dicembre 1995

7

0,075

0,006

0,21

8

0,115

0,013

0,32

Marzo 1996

9

0,249

0,062

0,70

11

0,278

0,077

0,78

Giugno 1996

8

0,127

0,016

0,36

8

0,189

0,036

0,53

Settembre 1996

10

0,147

0,022

0,41

11

0,224

0,050

0,63

Dicembre 1996

10

0,330

0,109

0,92

9

0,057

0,003

0,16

Marzo 1997

10

0,069

0,005

0,19

8

0,059

0,003

0,16

Giugno 1997

11

0,280

0,079

0,78

11

0,175

0,031

0,49

Settembre 1997

12

0,237

0,056

0,66

11

0,203

0,041

0,57

Dicembre 1997

11

0,127

0,016

0,36

12

0,156

0,024

0,44

Marzo 1998

12

0,285

0,081

0,80

13

0,245

0,060

0,69

Giugno 1998

12

0,182

0,033

0,51

12

0,263

0,069

0,74

Settembre 1998

11

0,264

0,070

0,74

12

0,327

0,107

0,91

Media ponderata

 

0,215

0,046

0,60

 

0,209

0,044

0,59

     N: numero di laboratori partecipanti.

 

     11.4. Limiti di ripetibilità e di riproducibilità

     I dati dei vari esercizi interlaboratori presentati nelle precedenti tabelle consentono pertanto di stabilire per questo metodo (inserendo anche la fase di distillazione) i limiti di ripetibilità e di riproducibilità seguenti:

     Limite di ripetibilità r: 0,24

     Limite di riproducibilità R: 0,6.

 

[1] Abrogato dall'art. 16 del Regolamento (CE) n. 606/2009.

[2] Paragrafo abrogato dall’art. 1 del regolamento (CE) n. 355/2005.

[3] Allegato così modificato dall'art. 7 del regolamento (CEE) n. 2348/91, dall'art. 1 del regolamento (CEE) n. 2645/92, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 60/95, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 69/96, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 822/97, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 1932/97, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 761/1999, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 440/2003, dall'art. 1 del regolamento (CE) n. 128/2004, dall’art. 1 del regolamento (CE) n. 355/2005 e dall’art. 1 del regolamento (CE) n. 1293/2005. Le disposizioni previste al capitolo 12, paragrafo 3, capitolo 18, paragrafo 3, capitolo 23, paragrafo 3, capitolo 25, paragrafo 3, e capitolo 37, paragrafi 3 e 4, sono abrogate a decorrere dal 1° agosto 2005 per effetto dell'art. 44 del regolamento (CE) n. 1622/2000.