§ 3.3.681 - Direttiva 13 marzo 2002, n. 26. [1]

Direttiva n. 2002/26/CE della Commissione relativa ai metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale del tenore di ocratossina A nei prodotti alimentari.

(G.U.C.E. 16 marzo 2002, n. L 75).

 

     La Commissione delle Comunità europee,

     visto il trattato che istituisce la Comunità europea,

     visto il regolamento CEE n. 315/93 del Consiglio, dell’8 febbraio 1993, che stabilisce procedure comunitarie relative ai contaminanti nei prodotti alimentari, in particolare l’articolo 2,

     vista la direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del 20 dicembre 1985, concernente l’istituzione di modalità di prelievo di campioni e di metodi di analisi comunitari per il controllo di prodotti destinati all’alimentazione umana, in particolare l’articolo 1,

     considerando quanto segue:

     (1) Il regolamento (CE) n. 466/2001 della Commissione, dell’8 marzo 2001, che stabilisce tenori massimi ammissibili per alcuni contaminanti presenti in prodotti alimentari, modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 472/2002, fissa limiti massimi per l’ocratossina A presente in taluni prodotti alimentari.

     (2) La direttiva 93/99/CEE del Consiglio, del 29 ottobre 1993, riguardante misure supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti alimentari, introduce un sistema di norme di qualità per i laboratori incaricati dagli Stati membri di effettuare il controllo ufficiale delle derrate alimentari.

     (3) Il campionamento è estremamente importante per determinare in modo attendibile il tenore di ocratossina A, sostanza che si presenta in modo molto eterogeneo nelle partite.

     (4) E’ necessario fissare i criteri generali ai quali si devono conformare i metodi di analisi affinché i laboratori incaricati dei controlli operino in condizioni comparabili.

     (5) Le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo di campioni e di metodi di analisi sono state stabilite in base alle conoscenze attuali e potranno essere adeguate in funzione dell’evoluzione delle conoscenze scientifiche e tecniche.

     (6) Le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali,

     ha adottato la presente direttiva:

 

Art. 1.

     Gli Stati membri prendono tutte le disposizioni necessarie affinché i campioni destinati al controllo ufficiale del tenore massimo di ocratossina A nei prodotti alimentari vengano prelevati secondo le modalità descritte nell’allegato I della presente direttiva.

 

     Art. 2.

     Gli Stati membri prendono tutte le disposizioni necessarie affinché la preparazione del campione e il metodo di analisi per il controllo ufficiale del tenore massimo di ocratossina A nei prodotti alimentari siano conformi ai criteri descritti nell’allegato II della presente direttiva.

 

     Art. 3.

     Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 28 febbraio 2003. Essi ne informano la Commissione.

     Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate da un siffatto riferimento all’atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità del riferimento sono decise dagli Stati membri.

 

     Art. 4.

     La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

 

     Art. 5.

     Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.

 

 

ALLEGATO I [2]

Modalità di prelievo dei campioni per il controllo ufficiale del tenore di ocratossina a in taluni prodotti alimentari

 

     1. Finalità e campo di applicazione

     I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di ocratossina A nei prodotti alimentari vengono prelevati con le modalità indicate qui di seguito. I campioni globali così ottenuti vengono considerati rappresentativi delle partite. La conformità al tenore massimo fissato nel regolamento (CE) n. 466/2001 viene determinata in funzione dei tenori rilevati nei campioni di laboratorio.

 

     2. Definizioni

     Partita:

     quantità identificabile di prodotto alimentare, consegnata in una sola volta e avente caratteristiche comuni ufficialmente riconosciute, quali l’origine, la varietà, il tipo d’imballaggio, l’imballatore, lo speditore o la marcatura.

     Sottopartita:

     porzione di una partita designata per essere sottoposta a campionamento secondo le modalità stabilite. Ciascuna sottopartita deve essere fisicamente separata e identificabile.

     Campione elementare:

     quantitativo di materiale prelevato in un solo punto della partita o della sottopartita.

     Campione globale:

     aggregazione di tutti i campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.

 

     3. Disposizioni generali

     3.1. Personale

     Il prelievo deve essere effettuato da una persona appositamente incaricata, secondo le norme vigenti nello Stato membro.

     3.2. Prodotto da campionare

     Ciascuna partita da analizzare è oggetto di campionatura separata. Conformemente alle disposizioni specifiche del presente allegato, le grandi partite devono essere suddivise in sottopartite, che devono essere oggetto di campionatura separata.

     3.3. Precauzioni da prendere

     Durante la campionatura e la preparazione dei campioni, è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di ocratossina A e compromettere le analisi o la rappresentatività del campione globale.

     3.4. Campioni elementari

     I campioni elementari devono essere prelevati per quanto possibile in vari punti distribuiti nell’insieme della partita o della sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale.

     3.5. Preparazione del campione globale

     Il campione globale viene ottenuto mescolando i campioni elementari.

     3.6. Campioni replicati

     I campioni replicati prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi o giudiziari, a fini commerciali o per procedure arbitrali, vengono ricavati dal campione omogeneizzato, a condizione che tale procedura sia conforme alla legislazione vigente nello Stato membro.

     3.7. Condizionamento ed invio dei campioni

     Sistemare ciascun campione in un recipiente pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore di contaminazione e danno che potrebbe essere causato dal trasporto. Prendere altresì tutte le precauzioni necessarie ad evitare alterazioni della composizione del campione durante il trasporto o la conservazione.

     3.8. Chiusura ed etichettatura dei campioni

     Ogni campione ufficiale viene sigillato sul luogo del prelievo e identificato secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro.

     Per ciascun prelievo di campione, redigere un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonché qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile all’analista.

 

     4. Disposizioni specifiche

     4.1. Diversi tipi di partite

     I prodotti possono essere commercializzati sfusi, in contenitori, in imballaggi singoli (sacchetti, confezioni al dettaglio), ecc. Il metodo di campionamento può essere applicato alle varie forme nelle quali i prodotti vengono immessi in commercio.

     Salve restando le disposizioni specifiche di cui ai punti 4.3, 4.4 e 4.5 del presente allegato, come guida per il campionamento delle partite commercializzate in sacchetti o in confezioni singole può essere usata la formula seguente:

     Frequenza di campionamento (SF)

     n = Peso della partita ´ peso del campione elementare / Peso del campione globale ´ peso di una confezione singola

     - Peso: da esprimere in kg

     - Frequenza di campionamento (SF): numero di imballaggi singoli da cui deve essere prelevato un campione elementare (i numeri decimali devono essere approssimati al numero intero più vicino).

     4.2. Peso del campione elementare

     Il peso del campione elementare è di circa 100 grammi, a meno che esso non sia definito diversamente nel presente allegato. Nel caso di partite che si presentano in confezioni al dettaglio, il peso del campione elementare dipende dalla dimensione della confezione stessa.

     4.3. Rassegna generale del sistema di campionamento per i cereali, le uve secche e il caffè torrefatto

 

TABELLA 1

Suddivisione delle partite in sottopartite in funzione del prodotto e del peso della partita

 

Prodotto	Peso della partita (in tonnellate)	Peso o numero delle sottopartite	Numero di campioni elementari	Peso del campione globale (kg)
Cereali e prodotti derivati	≥ 1 500	500 tonnellate	100	10
	> 300 e < 1 500	3 sottopartite	100	10
	≥ 50 e ≤ 300	100 tonnellate	100	10
	< 50	—	3-100 (*)	1-10
Uve secche (uva spina, uva fusa e uva sultanina)	≥ 15	15-30 tonnellate	100	10
	<15	—	10-100 (**)	1-10
Caffè torrefatto, caffè torrefatto macinato e caffè solubile	≥ 15	15-30 tonnellate	100	10
	<15	—	10-100 (**)	1-10

 

(*) In funzione del peso della partita - cfr. tabella 2 del presente allegato.

(**) In funzione del peso della partita - cfr. tabella 3 del presente allegato.

 

     4.4. Metodo di campionamento per cereali e prodotti derivati (partite ≥ 50 tonnellate) e per caffè torrefatto, caffè torrefatto macinato, caffè solubile e uve secche (partite ≥ 15 tonnellate)

     — Purché le sottopartite possano essere separate fisicamente, ciascuna partita deve essere suddivisa in sottopartite conformemente alla tabella 1. Dato che il peso delle partite non è sempre un multiplo esatto di quello delle sottopartite, quest’ultimo può variare di massimo 20 % rispetto al peso indicato.

     — Ciascuna sottopartita deve essere oggetto di campionamento separato.

     — Numero di campioni elementari: 100.

     — Peso del campione globale = 10 kg

     — Nei casi in cui non è possibile applicare le modalità di prelievo sopra descritte senza causare danni economici considerevoli (ad esempio a causa delle forme d’imballaggio o dei mezzi di trasporto), si può ricorrere a un metodo alternativo, a condizione che la campionatura sia la più rappresentativa possibile e che il metodo applicato sia chiaramente descritto e debitamente documentato.

     4.5. Metodo di campionamento per cereali e prodotti derivati (partite < 50 tonnellate) e per caffè torrefatto, caffè torrefatto macinato, caffè solubile e uve secche (partite < 15 tonnellate)

     Per partite di cereali fino a 50 tonnellate e per partite di caffè torrefatto, di caffè torrefatto macinato, di caffè solubile e di uve secche inferiori a 15 tonnellate, si deve applicare un piano di campionamento proporzionato al peso della partita e comprendente da 10 a 100 campioni elementari, riuniti in un campione globale di 1-10 kg. Per partite molto piccole (≤ 0,5 tonnellate) di cereali e prodotti derivati è possibile prelevare un numero inferiore di campioni, ma in tal caso il campione globale che riunisce tutti i campioni elementari deve pesare almeno 1 kg.

     Per determinare il numero di campioni elementari da prelevare, è possibile basarsi sulle cifre della tabella seguente.

 

TABELLA 2

Numero di campioni elementari da prelevare in funzione del peso della partita di cereali e prodotti derivati

 

Peso della partita (in tonnellate)	Numero di campioni elementari
≤ 0,05	3
> 0,05-≤ 0,5	5
> 0,5-≤1	10
>1-≤3	20
>3-≤ 10	40
> 10-≤ 20	60
> 20-≤ 50	100

 

TABELLA 3

Numero di campioni elementari da prelevare in funzione del peso della partita

di caffè torrefatto, caffè torrefatto macinato, caffè solubile e uve secche

 

Peso della partita (in tonnellate)	Numero di campioni elementari
≤ 0,1	10
> 0,1-≤ 0,2	15
> 0,2-≤ 0,5	20
> 0,5-≤ 1,0	30
> 1,0-≤ 2,0	40
> 2,0-≤ 5,0	60
> 5,0-≤ 10,0	80
> 10,0-≤ 15,0	100

 

     4.6. Modalità di prelievo per i prodotti alimentari destinati a lattanti e prima infanzia [3]

     Si applica il sistema di campionamento per i cereali e i prodotti derivati di cui al punto 4.5 del presente allegato. Quindi il numero di campioni elementari da prelevare dipende dal peso della partita ed è compreso tra un minimo di 10 e un massimo di 100, conformemente alla tabella 2 di cui al punto 4.5.

     — Il peso del campione elementare è di circa 100 grammi. Nel caso di partite che si presentano in confezioni al dettaglio, il peso del campione elementare dipende dal peso della confezione stessa.

     — Peso del campione globale = 1-10 kg sufficientemente mescolato.

     4.6 bis. Metodo di campionamento per il vino e per il succo d’uva

     Il campione globale deve pesare almeno 1 kg, salvo i casi in cui ciò non risulti possibile, ad esempio nel caso in cui il campione sia una bottiglia.

     Il numero minimo di campioni elementari da prelevare da una partita è indicato nella tabella 4. Il numero di campioni elementari è determinato in funzione della forma abituale in cui i relativi prodotti vengono commercializzati. Nel caso di prodotti liquidi sfusi la partita va, per quanto possibile e senza pregiudicare la qualità del prodotto, accuratamente mescolata con mezzi manuali o meccanici, immediatamente prima del prelievo. Si potrà allora presumere che l’ocratossina A sia distribuita omogeneamente all’interno della partita e basterà perciò prelevare dalla partita tre campioni elementari per formare il campione globale.

     I campioni elementari, in genere bottiglie o confezioni, avranno un peso fra loro simile. Ogni campione elementare deve pesare almeno 100 g per formare un campione globale pari ad almeno 1 kg circa. Segnalare nel verbale di cui al punto 3.8 le deroghe rispetto a tale modalità di prelievo.

 

TABELLA 4

Numero minimo di campioni elementari da prelevare da una partita

 

Forma di commercializzazione	Peso della partita (in litri)	Numero minimo di campioni elementari da prelevare
Sfuso (succo d’uva, vino)	…	3
Bottiglie/confezioni di succo d’uva	≤ 50	3
Bottiglie/confezioni di succo d’uva	50-500	5
Bottiglie/confezioni di succo d’uva	> 500	10
Bottiglie/confezioni di vino	≤ 50	1
Bottiglie/confezioni di vino	50-500	2
Bottiglie/confezioni di vino	> 500	3

 

     4.7. Campionatura nella fase della distribuzione al dettaglio [4]

     Il prelievo di campioni nella fase della distribuzione al dettaglio deve essere conforme, nella misura del possibile, alle disposizioni di campionamento di cui sopra. Ove ciò non sia possibile si potranno usare altre procedure di prelievo efficaci nella fase di distribuzione al dettaglio, purché garantiscano una sufficiente rappresentatività della partita oggetto di campionamento.

 

     5. Accettazione di una partita o sottopartita [5]

     — Accettazione, se il campione globale è conforme al limite massimo, tenendo conto dell'incertezza di misurazione e della correzione per recupero

     — Rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo oltre un ragionevole dubbio, tenendo conto dell'incertezza di misurazione e della correzione per recupero.

 

 

ALLEGATO II

Preparazione dei campioni e criteri ai quali devono conformarsi i metodi di analisi per il controllo ufficiale del tenore di ocratossina a in taluni prodotti alimentari.

 

     1. Precauzioni

     Data la distribuzione estremamente eterogenea dell’ocratossina A, i campioni devono essere preparati (e soprattutto omogeneizzati) con la massima cura.

     Il campione da analizzare viene preparato utilizzando la totalità del prodotto giunto in laboratorio.

 

     2. Trattamento del campione ricevuto in laboratorio [6]

     Ciascun campione di laboratorio viene macinato finemente e accuratamente mescolato, utilizzando un metodo che garantisca una omogeneizzazione completa.

     Nel caso in cui si applichi il tenore massimo alla materia secca, il contenuto di materia secca è determinato in base ad una parte del campione omogeneizzato, utilizzando una procedura che sia stata dimostrata affidabile per determinare con precisione il contenuto di materia secca.

 

     3. Suddivisione dei campioni prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi o giudiziari

     I campioni replicati prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi o giudiziari, a fini commerciali o per procedure arbitrali devono provenire dai campioni omogeneizzati, a condizione che tale procedura sia conforme alle norme vigenti nello Stato membro.

 

     4. Metodo di analisi che dovrà essere utilizzato dal laboratorio e modalità di controllo del laboratorio stesso

     4.1. Definizioni

     Tra le definizioni più correnti che verranno applicate ai laboratori figurano le seguenti:

     I parametri di fedeltà più comunemente citati sono la ripetibilità e la riproducibilità.

     r = ripetibilità: valore al di sotto del quale ci si aspetta che la differenza assoluta tra i risultati di due prove singole ottenute in condizioni di ripetibilità (ovvero stesso campione, stesso operatore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e intervallo breve) si situi nei limiti della probabilità specifica (in linea di massima 95%); per cui r = 2,8 × sr

     sr = scarto tipo calcolato a partire dai risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità

     RSDr = scarto tipo relativo, calcolato sulla base di risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità [(Sr/X) x 100], in cui X rappresenta la media dei risultati per tutti i laboratori e i campioni

     R = riproducibilità: valore al di sotto del quale ci si aspetta che la differenza assoluta tra i risultati di prove singole ottenute in condizioni di riproducibilità (ovvero per un prodotto identico ottenuto dagli operatori in diversi laboratori che usano lo stesso metodo di prova normalizzato) si situi entro un certo limite di probabilità (in linea di massima 95%); R = 2.8 × sR

     sR = scarto tipo calcolato a partire dai risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità

     RSDR = scarto tipo relativo, calcolato sulla base di risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(Sr/X) x 100]

     4.2. Disposizioni generali

     I metodi di analisi utilizzati a fini di controllo alimentare devono per quanto possibile essere conformi alle disposizioni di cui ai punti 1 e2dell’allegato alla direttiva 85/591/CEE concernente l’istituzione di modalità di prelievo dei campioni e dei metodi di analisi comunitari per il controllo dei prodotti destinati all’alimentazione umana.

     4.3. Disposizioni specifiche

     Se a livello comunitario non è prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di ocratossina A nei prodotti alimentari, i laboratori sono liberi di applicare il metodo di loro scelta, a condizione che esso rispetti i criteri seguenti:

 

Caratteristiche dell’ocratossina A

Concentrazione (µg/kg)	Ocratossina A
	RSDr (%)	RSDR (%)	Recupero (%)
< 1	£ 40	£ 60	50-120
1 – 10	£ 20	£ 30	70-110

 

     - I limiti di rivelazione dei metodi impiegati non sono indicati, dato che i valori relativi alla fedeltà sono espressi per le concentrazioni che presentano interesse.

     - I valori relativi alla fedeltà sono calcolati partendo dall’equazione di Horwitz:

     RSDR = 2(1-0,5logC)

     equazione nella quale:

     - RSDR è lo scarto tipo relativo, calcolato sulla base di risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità ,

     - C è il tasso di concentrazione (ovvero 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1.000 mg/kg).

     In questo caso si tratta di un’equazione generale relativa alla fedeltà che è stata giudicata indipendente dall’analista o dalla matrice, ma dipendente unicamente dalla concentrazione per la maggior parte di metodi d’analisi consueti.

     4.4. Calcolo del tasso di recupero e registrazione dei risultati [7]

     Il risultato analitico viene registrato corretto o non corretto per recupero. Devono essere indicati le modalità di registrazione e il tasso di recupero. Il risultato analitico corretto per recupero è utilizzato per la verifica della conformità (cfr. allegato I, punto 5).

     Il risultato analitico deve essere registrato come x +/- U, dove x è il risultato analitico e U è l'incertezza di misurazione.

     U è l'incertezza ampliata, utilizzando un fattore di copertura di 2 corrispondente ad un livello di affidabilità del 95 % circa.

     4.5. Norme di qualità applicabili ai laboratori

     I laboratori devono conformarsi alle disposizioni della direttiva 93/99/CEE riguardante misure supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti alimentari.